AT метод на едно стандартно решениеизмерване на стойността на аналитичния сигнал (y st) за разтвор с известна концентрация на веществото (C st). След това се измерва стойността на аналитичния сигнал (y x) за разтвор с неизвестна концентрация на веществото (C x).

Този метод на изчисление може да се използва, ако зависимостта на аналитичния сигнал от концентрацията се описва с линейно уравнение без свободен член. Концентрацията на веществото в стандартния разтвор трябва да бъде такава, че стойностите на аналитичните сигнали, получени при използване на стандартния разтвор и разтвора с неизвестна концентрация на веществото, да бъдат възможно най-близо един до друг.

AT метод на два стандартни разтвораизмерване на стойностите на аналитичните сигнали за стандартни разтвори с две различни концентрации на вещество, едната от които (C 1) е по-малка от очакваната неизвестна концентрация (C x), а втората (C 2) е по-голяма.

или

Методът на двата стандартни разтвора се използва, ако концентрационната зависимост на аналитичния сигнал се описва с линейно уравнение, което не минава през началото.

Пример 10.2.За определяне на неизвестната концентрация на вещество са използвани два стандартни разтвора: концентрацията на веществото в първия от тях е 0,50 mg/l, а във втория - 1,50 mg/l. Оптичните плътности на тези разтвори са съответно 0,200 и 0,400. Каква е концентрацията на вещество в разтвор, чиято оптична плътност е 0,280?

Адитивен метод

Методът на добавяне обикновено се използва при анализа на сложни матрици, когато компонентите на матрицата влияят на големината на аналитичния сигнал и е невъзможно точното копиране на състава на матрицата на пробата. Този метод може да се използва само ако кривата на калибриране е линейна и минава през началото.

Използвайки метод за изчисляване на добавкитепърво се измерва стойността на аналитичния сигнал за проба с неизвестна концентрация на веществото (y x). След това определено точно количество от аналита се добавя към тази проба и стойността на аналитичния сигнал (y ext) се измерва отново.

Ако е необходимо да се вземе предвид разреждането на разтвора

Пример 10.3. Първоначалният разтвор с неизвестна концентрация на веществото има оптична плътност 0,200. След добавяне на 5,0 ml разтвор с концентрация на същото вещество 2,0 mg/l към 10,0 ml от този разтвор, оптичната плътност на разтвора става равна на 0,400. Определете концентрацията на веществото в първоначалния разтвор.

= 0,50 mg/l

Ориз. 10.2. Графичен адитивен метод

AT графичен метод на добавяневземат се няколко порции (аликвоти) от анализираната проба, като към една от тях не се добавя добавката, а към другите се добавят различни точни количества от определяемия компонент. За всяка аликвотна част се измерва стойността на аналитичния сигнал. След това се получава линейна зависимост на големината на получения сигнал от концентрацията на добавката и се екстраполира до пресечната точка с абсцисната ос (фиг. 10.2). Сегментът, отрязан от тази права линия по абсцисната ос, ще бъде равен на неизвестната концентрация на аналита.

Методът е приложим в линейните области на калибровъчната крива.

2.1. Метод на многократно добавяне

Няколко (поне три) порции Vst. разтвор с известна концентрация на определяния йон, като се спазва условието за постоянна йонна сила в разтвора. Измерете потенциала преди и след всяко добавяне и изчислете разликата ∆E между измерените

потенциал и потенциал на тестваното решение. Получената стойност е свързана с концентрацията на йона, определена от уравнението:

където: V е обемът на изпитвания разтвор;

C е моларната концентрация на йона, който трябва да се определи в тестовия разтвор;

Постройте графика в зависимост от количеството на добавката Vst. и екстраполирайте получената права линия до пресечната точка с оста X. В точката на пресичане концентрацията на тестовия разтвор на йона, който трябва да се определи, се изразява с уравнението:

2.2. Метод на единично добавяне
Към обем V на тестовия разтвор, приготвен, както е описано в монография, добавете обем Vst. стандартен разтвор с известна концентрация Cst Пригответе празен разтвор при същите условия. Измерете потенциалите на тестовия разтвор и празния разтвор преди и след добавяне на стандартния разтвор. Изчислете концентрацията C на анализирания йон, като използвате следното уравнение и направете необходимите корекции за празния разтвор:

където: V е обемът на тестовия или празния разтвор;

C е концентрацията на йона, която трябва да се определи в тестовия разтвор;

Vst. е добавеният обем на стандартния разтвор;

Cst. е концентрацията на йона, която трябва да се определи в стандартния разтвор;

∆Е е потенциалната разлика, измерена преди и след добавянето;

S е стръмността на електродната функция, определена експериментално при постоянна температура чрез измерване на потенциалната разлика между два стандартни разтвора, чиито концентрации се различават с коефициент 10 и съответстват на линейната област на калибровъчната крива.

Метод за сравняване на оптичните плътности на стандартно и тестово оцветяване

решения

За да се определи концентрацията на веществото, се взема част от тестовия разтвор, от него се приготвя оцветен разтвор за фотометрия и се измерва оптичната му плътност. След това два или три стандартни оцветени разтвора на аналита с известна концентрация се приготвят по подобен начин и техните оптични плътности се измерват при една и съща дебелина на слоя (в същите кювети).

Стойностите на оптичните плътности на сравняваните разтвори ще бъдат равни на:

за тестов разтвор

за стандартен разтвор

Разделяйки един израз на друг, получаваме:

защото 1 X \u003d l ST, E l= const, тогава

Методът на сравнение се използва за единични определяния.

Метод на градуирани графики

За да се определи съдържанието на вещество с помощта на калибровъчна крива, се приготвя серия от 5-8 стандартни разтвора с различни концентрации (поне 3 паралелни разтвора за всяка точка).

При избора на обхвата на концентрациите на стандартните разтвори се използват следните разпоредби:

Тя трябва да покрива зоната на възможни промени в концентрациите на тестовия разтвор, желателно е оптичната плътност на тестовия разтвор да съответства приблизително на средата на калибрационната крива;

Желателно е в този диапазон от концентрации при избраната дебелина на кюветата ази аналитична дължина на вълната l беше спазен основният закон за поглъщане на светлината, т.е. графикът д= /(C) е линеен;

Работен диапазон Д,съответстващ на обхвата на стандартните разтвори, трябва да осигури максимална възпроизводимост на резултатите от измерването.

С комбинацията от горните условия се измерват оптичните плътности на стандартните разтвори спрямо разтворителя и се начертава графика на зависимостта D = /(C).

Получената крива се нарича крива на калибриране (крива на калибриране).

След като определите оптичната плътност на разтвора D x, намерете неговите стойности на ординатната ос, а след това на абсцисната ос - съответната стойност на концентрацията C x. Този метод се използва при извършване на серийни фотометрични анализи.

Адитивен метод

Адитивният метод е разновидност на метода на сравнение. Определянето на концентрацията на разтвор по този метод се основава на сравнение на оптичната плътност на тестовия разтвор и същия разтвор с добавяне на известно количество аналита. Методът на добавяне обикновено се използва за опростяване на работата, за елиминиране на смущаващото влияние на чужди примеси и в някои случаи за оценка на правилността на процедурата за фотометрично определяне. Адитивният метод изисква задължително спазване на основния закон за поглъщане на светлина.

Неизвестна концентрация се установява чрез изчислителни или графични методи.

При спазване на основния закон за поглъщане на светлина и постоянна дебелина на слоя съотношението на оптичните равнини на тестовия разтвор и тестовия разтвор с добавка ще бъде равно на съотношението на техните концентрации:

където D x- оптична плътност на изпитвания разтвор;

D x + a- оптична плътност на изследвания разтвор с добавката;

C x- неизвестна концентрация на изпитваното вещество в тестовия оцветен разтвор;

С- концентрация на добавката в тестовия разтвор.

Необходимо е да се определи количеството сухо вещество и необходимото количество от работния разтвор на добавката SCHSPK за приготвяне на 1 тон цименто-пясъчна смес.

Следният състав на сместа (% маса) е приет за изчисление:

пясък - 90, цимент - 10, вода - 10 (над 100%), SCHSPK (% от масата на цимента по отношение на сухото вещество). Влажността на пясъка е 3%.

За приетия състав за приготвяне на 1 t (1000 kg) от сместа е необходима вода 1000 0,1 \u003d 100 kg (l). Инертният материал (пясък) съдържа 1000 0,9 0,03 = 27 литра вода.

Необходимото количество вода (като се вземе предвид съдържанието й в агрегата) е: 100 - 27 = 73 литра.

Количеството безводна добавка SCHSPK за приготвяне на 1 тон смес със съдържание на 10% (100 kg) цимент в 1 тон смес ще бъде: 100 0,020 = 2 kg.

Поради факта, че добавката SCHSPK се доставя под формата на разтвор с концентрация 20 - 45%, е необходимо да се определи съдържанието на сухо вещество в нея. Приемаме го равно на 30%. Следователно 1 kg разтвор с 30% концентрация съдържа 0,3 kg безводна добавка и 0,7 l вода.

Определяме необходимото количество от 30% концентриран разтвор на SCHSPK за приготвяне на 1 тон смес:

Количеството вода, което се съдържа в 6,6 kg концентриран разтвор на добавка е: 6,6 - 2 = 4,6 литра.

По този начин, за да се подготви 1 тон от сместа, са необходими 6,6 kg разтвор на добавка с концентрация 30% и 68,4 литра вода за разреждане.

В зависимост от необходимостта и капацитета на миксера се приготвя работен разтвор с необходимия обем, който се определя като произведение от разхода на разтвора на добавката и вода (на 1 тон смес), производителността на този миксер и времето (в часове) на работа. Например, при капацитет на смесителна инсталация от 100 t/h за една смяна (8 часа), е необходимо да се подготви следният работен разтвор: = 54,72 (t) вода за разреждане.

Разтвор от 30% концентрация на SCHSPK се излива във вода и се разбърква добре. Приготвеният работен разтвор може да се подава в миксера с водоразпределител.

Приложение 27

ПОЛЕВИ МЕТОДИ ЗА КОНТРОЛ НА КАЧЕСТВОТО НА ПОЧВИТЕ И ПОЧВИТЕ, ТРЕТИРАНИ С ЦИМЕНТ

Определяне на степента на рафиниране на почвата

Степента на раздробяване на глинести почви се определя съгласно GOST 12536-79 върху средни проби с тегло 2–3 kg, избрани и пресети през сито с отвори от 10 и 5 mm. Влажността на почвата не трябва да надвишава 0,4 почвена влага при границата на провлачване W t , При по-високо съдържание на влага средната почвена проба се раздробява предварително и се изсушава на въздух.

Остатъкът от почвата върху ситата се претегля и се определя съдържанието в масата на пробата (%). Съдържанието на бучки със съответния размер P се изчислява по формулата

където q 1 е масата на пробата, g;

q е масата на остатъка в ситото, g.

Определяне на влажността на почви и смеси от почви със свързващи вещества

Съдържанието на влага в почвите и смесите от почви със свързващи вещества се определя чрез изсушаване на средната проба (до постоянно тегло):

в термостат при температура 105 - 110 ° C;

с алкохол;

радиоизотопни устройства VPGR-1, UR-70, RVPP-1 в съответствие с изискванията на GOST 24181-80;

карбиден влагомер VP-2;

влагомерна система N.P. Ковалев (също определят плътността на влажните почви и плътността на почвения скелет).

Определяне на влага чрез изсушаване на средната проба с алкохол

Изсипете проба от 30 - 50 g песъчливи дребнозърнести почви или 100 - 200 g едрозърнести почви в порцеланова чаша (за последните определянето се извършва върху частици, по-малки от 10 mm); пробата заедно с чашата се претеглят, навлажняват се със спирт и се подпалват; след това чашата с пробата се охлажда и претегля. Тази операция се повтаря (приблизително 2 - 3 пъти), докато разликата между следващите претегляния не надвишава 0,1 г. Количеството добавен алкохол за първи път е 50%, вторият - 40%, третият - 30% от пробата маса почва.

Почвената влажност W се определя по формулата

където q 1, q 2 - масата съответно на мокри и сухи почви, g.

Общата влага за всички частици от груби почви се определя по формулата

W \u003d W 1 (1 - a) + W 2, (2)

където W 1 е съдържанието на влага в почвата, съдържаща частици по-малки от 10 mm,%;

W 2 - приблизително съдържание на влага в почвата, съдържаща частици с размер над 10 mm,% (вижте таблицата в това приложение).

	Приблизително съдържание на влага W 2,%, с частици по-големи от 10 mm в едра почва, части от единица
Магматичен
Седиментни
смесен

Определяне на влажността с карбиден влагомер VP-2

Вътре в устройството се поставя проба от почва или смес от песъчлива и глинеста почва с тегло 30 g или едра почва с тегло 70 g (съдържанието на влага в едрата почва се определя върху частици, по-малки от 10 mm); смлян калциев карбид се изсипва в устройството. Завийте плътно капачката на инструмента и го разклатете енергично, за да смесите реагента с материала. След това е необходимо да се провери херметичността на устройството, за което се довежда до всичките му връзки горящ мач и се уверяват, че няма светкавици. Сместа се смесва с калциев карбид чрез разклащане на инструмента в продължение на 2 минути. Отчитането на налягането на манометъра се извършва 5 минути след началото на смесването, ако показанията му са по-малко от 0,3 MPa и след 10 минути, ако показанията на манометъра са повече от 0,3 MPa. Измерването се счита за завършено, ако показанията на манометъра са стабилни. Съдържанието на влага на дребнозърнестите почви и общото съдържание на влага за всички фракции на едрозърнестите почви се определя по формули (1) и (2).

Определяне на естествената влажност, плътността на влажната почва и плътността на почвения скелет на устройството N.P. Ковалева

Устройството (вижте чертежа на това приложение) се състои от две основни части: поплавък 7 с тръба 6 и съд 9. На тръбата са нанесени четири скали, показващи плътността на почвите. Една скала (Vl) се използва за определяне на плътността на влажните почви (от 1,20 до 2,20 g / cm 3), останалата част - плътността на скелета на чернозем (Ch), песъчливи (P) и глинести (G) почви ( от 1,00 до 2,20 g / cm 3).

Устройство Н.П. Ковалева:

1 - капак на устройството; 2 - ключалки на устройството; 3 - кофа-калъф; 4 - устройство за вземане на проби с режещ пръстен; 5 - нож; 6 - тръба с везни; 7 - поплавък; 8 - плавателни съдове; 9 - съд; 10 - тегло за калибриране (плочи);

11 - гумен маркуч; 12 - долен капак; 13 - поплавъчни ключалки; 14 - режещ пръстен (цилиндър) с долен капак

Спомагателните аксесоари на устройството включват: режещ стоманен цилиндър (режещ пръстен) с обем 200 cm 3, дюза за натискане на режещия пръстен, нож за рязане на пробата, взета от пръстена, кофа с капак и ключалки.

Проверка на устройството. В долната част на поплавъка 7 е монтиран празен режещ пръстен 4. Съд 9 е прикрепен към поплавъка с помощта на три ключалки и потопен във вода, излята в кофа-калъф 3.

Правилно балансиран инструмент се потапя във вода до началото на скалата "Vl", т.е. показания P (Yo) = 1,20 u/cm3. Ако нивото на водата се отклонява в една или друга посока, устройството трябва да се регулира с калибрираща тежест (метални пластини), разположена в долния капак 12 на поплавъка.

Приготвяне на пробата. Почвена проба се взема с почвоносител - режещ пръстен. За да направите това, мястото се изравнява на тестовото място и с помощта на дюза режещият пръстен се потапя, докато пръстенът се запълни напълно с обем от 200 cm 3. При потапяне на режещия цилиндър (пръстен) почвата се отстранява с нож. След запълване на пръстена с пръст с излишък от 3 - 4 мм, той се отстранява, долната и горната повърхност се почистват и почистват от полепнала пръст.

Напредък. Работата се извършва в три стъпки: определяне на плътността на влажната почва по скала "Vl"; задайте плътността на почвения скелет по една от трите скали "Ch", "P", "G" в зависимост от вида на почвата; изчислете естествената влажност.

Определяне на плътността на влажна почва по скала "Vl"

Режещият пръстен с пръст е монтиран на долния капак на поплавъка, като го закрепва с ключалки към поплавъка. Поплавъкът се потапя в кофа с вода. По скала на нивото на водата в случая се отчита, съответстващо на плътността на мократа почва P (Yck). Данните се въвеждат в таблица.

Определяне на плътността на почвения скелет по скалите "H", "P" или "G"

Почвената проба от пръстоносача (режещ пръстен) се прехвърля изцяло в съда, напълнен с вода до 3/4 от обема на съда. Почвата се смила добре във вода с дървена дръжка на нож до получаване на хомогенна суспензия. Съдът се свързва с поплавък (без наземен носач) и се потапя в кофа с вода. Водата през пролуката между поплавъка и съда ще запълни останалото пространство на съда и целият поплавък със съда ще бъде потопен във вода до определено ниво. Отчитането по една от скалите (в зависимост от вида на почвата) се приема за плътност на почвения скелет Pck (Yck) и се въвежда в таблицата.

Изчисляване на естествената влажност

Естествената (естествена) влажност се изчислява от резултатите от теста по формулите:

където P (Yo) е плътността на влажната почва по скалата "Vl", g / cm 3;

Pck (Yck) - плътността на почвения скелет според една от скалите ("Ch", "P" или "G"), g / cm 3.

Определяне на якостта по ускорен начин

За ускорено определяне на якостта на натиск на проби от смеси, съдържащи частици по-малки от 5 mm, се вземат проби с тегло около 2 kg от всеки 250 m 3 от сместа. Пробите се поставят в съд с плътно затварящ се капак за поддържане на влага и се доставят в лабораторията не по-късно от 1,5 часа.

От сместа се приготвят три проби с размери 5 х 5 cm на стандартно устройство за уплътняване или чрез пресоване и се поставят в метални херметически затворени форми. Формите с проби се поставят в термостат и се държат 5 часа при температура 105 - 110 °С, след което се изваждат от термостата и се държат 1 час при стайна температура. Състарените образци се отстраняват от формите и якостта на натиск (без насищане с вода) се определя съгласно метода на Приложение. четиринадесет.

Резултатът от определянето се умножава по коефициент 0,8 и се получава якост, съответстваща на якостта на пробите след 7 дни втвърдяване във влажни условия и тествани във водонаситено състояние.

Качеството на сместа се определя чрез сравняване на стойностите на якостта на натиск на пробите, определени по ускорения метод, и лабораторни проби на възраст 7 дни от референтната смес. В този случай силата на референтните проби трябва да бъде най-малко 60% от стандарта. Отклоненията по отношение на якостта на производствените и лабораторните проби не трябва да надвишават при приготвяне на смеси:

в кариерни смесителни инсталации +/- 8%;

едноходова почвобъркачка +/- 15%;

пътна фреза +/- 25%.

За смеси от почви, съдържащи частици, по-големи от 5 mm, якостта на натиск се определя върху наситени с вода проби след 7 дни втвърдяване във влажни условия и се сравнява с якостта на натиск на еталонните проби. Качеството на сместа се оценява подобно на смесите от почви, съдържащи частици по-малки от 5 mm.

Приложение 28

КОНТРОЛЕН СПИСЪК С ИНСТРУКЦИИ ЗА БЕЗОПАСНОСТ

1. Парцел (бригадир)

2. Фамилия, инициали

3. Каква работа е насочена

4. Фамилия, инициали на капитана (механик)

Въвеждащо обучение

Въвеждащ инструктаж по безопасност във връзка с професията

Провежда се от ___________

Подпис на лицето, провело инструктажа за безопасност

____________ "" _________ 19__

Коучинг на работното място

Инструктаж по безопасност на работното място ___________________

(Име на работното място)

работещ другар. ___________________ получени и научени.

Подпис на работника

Подпис на капитана (механик)

разрешение

Тов. _____________________ има право да работи самостоятелно

___________________________________________________________________________

(Име на работното място)

като ________________________________________________________________

"" ___________ 19__

Ръководител на секция (надзор) ________________________________