Статистика реєстрів санітарно-епідеміологічних висновків МОЗ Росії говорить про те, що сьогодні ринок харчових добавок стрімко розвивається, постійно поповнюючись новими імпортними та вітчизняними добавками, здатними змінити традиційний смак давно відомих продуктів. У зв'язку з цим постає проблема законодавчого регулювання застосування харчових добавок. Проблема ця не нова. Людство вирішує її століття, вдосконалюючи нормативну базу. Однак у наш час, з розвитком таких наук, як біотехнологія та біохімія, вона стоїть гостріше, ніж будь-коли.

У 2003 році в Росії було введено в дію новий документ, що регламентує застосування харчових добавок - СанПіН 2.3.2.1293-03 «Гігієнічні вимоги щодо застосування харчових добавок».

Він стосується застосування добавок у всіх галузях харчової промисловості, у тому числі м'ясної.

Із запровадженням нового документа кількість дозволених до застосування в нашій країні Е-індексів не змінилася і становить сьогодні трохи менше 400 (за нашими підрахунками близько 394, після запровадження заборони на використання Е216 та Е217).

М'ясна промисловість залишається досить консервативною щодо використання харчових добавок. З 394 Е-індексів у нашій галузі дозволено для застосування близько сотні, але це якщо говорити про дозволені. Як показує практика, кількість найбільш часто застосовуваних для виробництва м'ясних продуктів харчових добавок, досить добре відомих споживачеві з маркування на упаковках, становить не більше 20 Е-індексів.

Одним із найважливіших аспектів успішного контролю за застосуванням харчових добавок є наявність стандартизованих методик визначення вмісту харчових добавок у м'ясних продуктах. Але чи багато розроблено таких стандартів для м'ясної промисловості? Цей список дуже короткий. Методи визначення нітратів, нітритів, глутамінової кислоти, глюконо-дельта-лактону, загального фосфору (непрямий метод контролю за внесенням фосфатів). У цьому ряду можна вказати метод визначення крохмалю (але тільки нативного) і гістологічний метод ідентифікації складу, який дозволяє нам також виявляти наявність загусників полісахаридної природи, наприклад, карагенанів.

Сьогодні для застосування в м'ясній промисловості дозволено цілу низку консервантів (табл.1, додаток 1) та барвників (табл. 2, додаток 2), для яких встановлено максимальний рівень їхнього вмісту в м'ясних продуктах, але немає методів контролю. Ще гостріше стоїть питання необхідності розробки методів визначення вмісту тих добавок, які заборонені, таких як, наприклад, барвник амарант (Е123).

Найчастіше останнім часом доводиться чути від фахівців м'ясопереробних підприємств пропозиції щодо включення до національних державних стандартів на м'ясну продукцію різних харчових добавок. Однак мало хто з них замислюється, що роботу з включення, наприклад, барвника (консерванту, емульгатора) слід розпочинати з розробки національного стандарту методом його визначення.

Та ж проблема (але ще у великих масштабах через ширший перелік можливих до застосування харчових добавок) виникає при розробці ГОСТів виду загальних технічних умов та спеціальних технічних регламентів.

Якими є основні принципи застосування харчових добавок, визначені в новому СанПіН-2.3.2.1293-03?

1. Харчові добавки повинні бути присутніми в продуктах у кількості, мінімально необхідному для досягнення необхідного технологічного ефекту, але не більше ніж встановлено максимально допустимим рівнем їх вмісту (залишкового вмісту) у готовому продукті.

2. Використання харчових добавок не повинно погіршувати органолептичні властивості продуктів та/або знижувати їх харчову цінність.

3. Не допускається застосування харчових добавок для приховування псування та недоброякісності сировини чи готового продукту.

4. Для харчових добавок, які не становлять небезпеки для здоров'я людини, але надмірна кількість яких може призвести до технічного псування сировини, максимальний рівень їх внесення повинен визначатися технологічними інструкціями.

Цими основними принципами керувалися фахівці інституту, коли розробляли перший національний стандарт – ГОСТ Р 52196-2003 «Вироби варені ковбасні. Технічні умови".

Які ж харчові добавки увійшли до стандарту внаслідок їх оцінки та відбору на предмет відповідності нормам безпеки та російським традиціям м'ясної справи?

На сьогоднішній день стандарт передбачає використання наступних харчових добавок:

1. Фіксатор фарбування Е250.

2. Підсилювач смаку та аромату Е621.

3. Регулятори кислотності Е325, Е326, Е500.

4. Антиокислювачі Е300, Е301.

5. Стабілізатори, емульгатори Е450-Е452.

Як бачите, їх небагато. Особливо варто зупинитись на нітриті натрію Е250. Мабуть, сьогодні ми залишаємось єдиною країною у світі, де нітрит натрію (високо токсична речовина) застосовують у чистому вигляді (як розчини) на харчових підприємствах. Проте нещодавно намітився деякий прогрес у цій сфері: є розпорядження МОЗ Росії щодо підготовки змін до СанПіН 2.3.1.1293-01, які забороняють використовувати нітрити у чистому вигляді. У зв'язку з цим у новий ДЕРЖСТАНДАРТ Р 52196-01 «Вироби ковбасні варені» були включені посолочні суміші, і в даний час (на перехідний період) нашим інститутом розроблена «Технологічна інструкція із застосування посолочних сумішей та нітриту натрію».

Що стосується комплексних харчових добавок, то їх застосування не повинно змінювати традиційний смак ГОСТівських варених ковбасних виробів, і вони повинні містити тільки індекси «Е», які були названі вище (наприклад, фіксатор забарвлення Е250).

Для того, щоб вимоги ГОСТ були дотримані, щоб підтримати, а наші завдання при розробці національних стандартів, перш за все вітчизняного виробника, інститутом було розроблено документ, ТУ9199-675-00419779 «Пряні суміші для варених ковбасних виробів». Документ містить 38 найменувань комплексних сумішей - смакоароматичних та фосфатовмісних. Однак, його включення до ДЕРЖСТАНДАРТ Р не передбачає введення заборони на застосування інших комплексних добавок. ТУ призначені для вітчизняних виробників інгредієнтів, їх придбав низка фірм.

Оскільки текст ГОСТу та текст технологічної інструкції передбачає застосування аналогічних за складом, якістю та безпекою добавок імпортного виробництва, а також матеріалів та сировини, подібних до вітчизняних, то, відповідно до тих принципів, які закріплені СанПіНом, їх застосування повинно ґрунтуватися на розроблюваних в установленому порядку технологічні інструкції. Тому зараз інститутом ведеться розробка таких інструкцій, що визначають порядок застосування аналогічних харчових добавок.

Повертаючись до потреб у розробці національних стандартів на методики, слід особливо наголосити, що застосування добавок не повинно бути обмежене будь-яким штучним способом. Повинна переслідуватися єдина мета дотримання гігієнічних регламентів використання харчових добавок, і навіть правильно донесена інформація споживачеві склад продукту.

У директивах ЄС, взятих за основу при розробці СанПіН 2.3.2.1293-03, закладено прості та зрозумілі принципи, які варто було б запозичити і нам. Харчову добавку не можна застосовувати, якщо це вводить в оману споживача.

Вимоги до інформації для споживачів у відповідному ДЕРЖСТАНДІ прописані досить чітко, але зміст інформації не може залишатися незмінним: інтереси споживача вимагають постійних коригувань змісту. У зв'язку з цим хотілося б звернути увагу на приклад маркування (слайд), яке відповідає директивам, до яких зараз переходить Європейський Союз. На маркуванні вказується як кількість харчових добавок, а й кількість м'ясної сировини, передбачене у рецептурі даного продукту. Цими ж директивами визначено, скільки сполучної та жирової тканини може містити м'ясну сировину. За такої умови, маючи в арсеналі методи контролю, ясні вимоги до маркування харчової продукції, застосування харчових добавок не викликатиме необґрунтованих підозр у споживача.

ФЕДЕРАЛЬНЕ АГЕНЦІЯ
З ТЕХНІЧНОГО РЕГУЛЮВАННЯ ТА МЕТРОЛОГІЇ

Передмова

Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 № 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"

Інформація про змінах до справжньому стандарту публікується в щорічно що видається інформаційним покажчику «Національні стандарти», а текст змін і поправок - щомісяця видаваних інформаційних вказівниках «Національні стандарти». У випадку перегляду (заміни) або скасування справжнього стандарту відповідне сповіщення буде опубліковано в щомісяця що видається інформаційним покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, сповіщення і тексти розміщуються також в інформаційної системі спільного користування - на офіційному сайті Федерального агенції по технічному регулюванню і метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування. 2 3 Класифікація. 4 4 Загальні вимоги. 5 4.1 Показники. 5 4.2 Вимоги до сировини. 4.3 Упаковка. 6 4.4 Маркування. 7 5 Вимоги безпеки. 7 6 Правила приймання. 7 7 Методи контролю. 9 7.1 Відбір проб. 9 7.2 Визначення органолептичних показників. 10 7.3 Тест на натрій-іон. 10 7.4 Тести на фосфат-іони. 11 7.5 Тест на вільну ортофосфорну кислоту та її двозаміщену натрієву сіль. 13 7.6 Визначення масової частки основної речовини. 13 7.7 Визначення масової частки загальної п'ятиокису фосфору. 16 7.8 Визначення масової частки нерозчинних у воді речовин. 19 7.9 Визначення рН водяного розчину. 20 7.10 Визначення масової частки втрат при висушуванні. 20 7.11 Визначення масової частки втрат під час прожарювання. 22 7.12 Визначення масової частки фторидів. 23 7.13 Визначення масової частки миш'яку. 23 7.14 Визначення масової частки свинцю. 23 8 Транспортування та зберігання. 23 Бібліографія. 24

ГОСТ Р 52823-2007

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

Дата введення - 2009-01-01

1 Область застосування

Цей стандарт поширюється на харчову добавку фосфати натрію Е339, що являє собою 1-заміщені (i), 2-заміщені (ii) і 3-заміщені (iii) натрієві солі ортофосфорної кислоти (далі - харчові монофосфати натрію) і призначену для використання в харчовій промисловості. .

Вимоги, що забезпечують безпеку харчових монофосфатів натрію, викладено у 4.1.5, вимоги до якості – у 4.1.3, 4.1.4, вимоги до маркування – у 4.4.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ДСТУ ISO 2859-1-2007 Статистичні методи. Процедури вибіркового контролю за альтернативною ознакою. Частина 1. Плани вибіркового контролю послідовних партій з урахуванням прийнятного рівня якості

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт етиловий ректифікований із харчової сировини. Технічні умови

ГОСТ Р 51766-2001 Сировина та продукти харчові. Атомно-абсорбційний метод визначення миш'яку

ГОСТ Р 52824-2007 Добавки харчові. Натрію та калію трифосфати Е451. Технічні умови

ГОСТ 8.579-2002 Державна система забезпечення єдності вимірів. Вимоги до кількості фасованих товарів в упаковках будь-якого виду під час їх виробництва, розфасовки, продажу та імпорту

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартів безпеки праці. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони

ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартів безпеки праці. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги безпеки

ГОСТ 61-75 Реактиви. Оцтова кислота. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Реактиви. Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 3765-78 Реактиви. Амоній молібденовокислий. Технічні умови

ГОСТ 4198-75 Реактиви. Калій фосфорнокислий однозаміщений. Технічні умови

ГОСТ 4201-79 Реактиви. Вуглекислий натрій кислий. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4233-77 Реактиви. Натрій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Реактиви. Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 4517-87 Реактиви. Методи приготування допоміжних реактивів та розчинів, що застосовуються при аналізі

ГОСТ 4919.1-77 Реактиви та особливо чисті речовини. Методи приготування розчинів індикаторів

ГОСТ 5100-85 Сода кальцинована технічна. Технічні умови

ГОСТ 5789-78 Реактиви. Толуол. Технічні умови

ГОСТ 6016-77 Реактиви. Спирт ізобутиловий. Технічні умови

ГОСТ 6259-75 Реактиви. Гліцерин. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 6825-91 (МЕК 81-84) Лампи люмінесцентні трубчасті для загального освітлення

ГОСТ 8515-75 Діаммонійфосфат. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 10354-82 Плівка поліетиленова. Технічні умови

ГОСТ 10485-75 Реактиви. Методи визначення вмісту домішки миш'яку

ГОСТ 10678-76 Кислота ортофосфорна термічна. Технічні умови

ГОСТ 11078-78 Натрій очищений. Технічні умови

ГОСТ 14192-96 Маркування вантажів

ГОСТ 14919-83 Електроплити, електроплитки та гарячі електрошафи побутові. Загальні технічні умови

ГОСТ 14961-91 Нитки лляні та лляні з хімічними волокнами. Технічні умови

ГОСТ 15846-2002 Продукція, що відправляється в райони Крайньої Півночі та прирівняні до них місцевості. Упаковка, маркування, транспортування та зберігання

ГОСТ 17308-88 Шпагати. Технічні умови

ГОСТ 18389-73 Дріт із платини та її сплавів. Технічні умови

ГОСТ 19360-74 Мішки-вкладиші плівкові. Загальні технічні умови

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 25794.1-83 Реактиви. Методи приготування титрованих розчинів для кислотно-основного титрування

ГОСТ 26930-86 Сировина та продукти харчові. Метод визначення миш'яку

ГОСТ 26932-86 Сировина та продукти харчові. Метод визначення свинцю

ГОСТ 27752-88 Годинники електронно-механічні кварцові настільні, настінні та годинники-будильники. Загальні технічні умови

ГОСТ 28498-90 Термометри скляні рідинні. Загальні вимоги. Методи випробувань

ГОСТ 29169-91 (ІСО 648-77) Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією відміткою

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ 29251-91 (ІСО 385-1-84) Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ 30090-93 Мішки та мішкові тканини. Загальні технічні умови

Примітка - При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію посилальних стандартів в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за інформацією, що щорічно видається, «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Класифікація

Харчові монофосфати натрію (Е339) поділяють на ортофосфати натрію:

E339(i), ортофосфат натрію 1-заміщений;

E339(ii), ортофосфат натрію 2-заміщений;

E339(iii), 3-заміщений ортофосфат натрію.

Позначення, найменування, хімічні назви, формули та молекулярні маси харчових монофосфатів натрію наведено у таблиці 1.

Таблиця 1 - Позначення, найменування, хімічні назви, формули та молекулярні маси харчових монофосфатів натрію

Позначення та найменування харчового монофосфату натрію	Хімічна назва		Молекулярна маса
E339(i) ортофосфат натрію 1-заміщений	Натрій фосфорнокислий 1-заміщений	NaH 2 PO 4 (безводний)
	Натрій фосфорнокислий 1-заміщений 1-водний	NaH 2 PO 4 ?Н 2 О (моногідрат)
	Натрій фосфорнокислий 1-заміщений 2-водний	NaH 2 PO 4 ?2H 2 O (дигідрат)
E339(ii) ортофосфат натрію 2-заміщений	Натрій фосфорнокислий 2-заміщений	Na 2 HPO 4 (безводний)
	Натрій фосфорнокислий 2-заміщений 2-водний	Na 2 HPO 4 ?2H 2 O (дигідрат)
	Натрій фосфорнокислий 2-заміщений 7-водний	Na 2 HPO 4 7Н 2 Про (гептагідрат)
	Натрій фосфорнокислий 2-заміщений 12-водний	Na 2 HPO 4 ?12H 2 O (додекагідрат)
E339(iii) ортофосфат натрію 3-заміщений	Натрій фосфорнокислий 3-заміщений	Na 3 PO 4 (безводний)
	Натрій фосфорнокислий 3-заміщений 0,5-водний	Na 3 PO 4 ?0,5Н 2 Про (напівгідрат)
	Натрій фосфорнокислий 3-заміщений 1-водний	Na 3 PO 4 ?Н 2 О (моногідрат)
	Натрій фосфорнокислий 3-заміщений 12-водний	Na 3 PO 4 ?12H 2 O (додекагідрат)

4 Загальні технічні вимоги

4.1 Характеристики

4.1.1 Харчові монофосфати натрію виробляють відповідно до вимог цього стандарту за технологічними регламентами або інструкціями, затвердженими в установленому порядку.

4.1.2 Харчові монофосфати натрію гігроскопічні або слабогігроскопічні, добре розчиняються у воді і не розчиняються в етанолі.

4.1.3 За органолептичними показниками харчові монофосфати натрію повинні відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 2.

Таблиця 2 - Органолептичні показники

4.1.4 За фізико-хімічними показниками харчові монофосфати натрію повинні відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 3.

Таблиця 3 – Фізико-хімічні показники

найменування показника	Характеристика показника
Тест на натрій-іон	Витримує випробування
Тести на фосфат-іони:
	Витримує випробування
Тест на вільну ортофосфорну кислоту та її 2-заміщену натрієву сіль E339(i)	Витримує випробування
Масова частка основної речовини, %, не менше:
безводний, напів- та моногідрат
додекагідрат
Масова частка загального п'ятиокису фосфору (для безводної форми), %
	Від 57,0 до 60,0 включно.
	Від 48,0 до 51,0 включно.
	Від 40,0 до 43,5 вмикання.
Масова частка нерозчинних у воді речовин, %, не більше
рН водного розчину з масовою часткою монофосфату натрію 1 %:
	Від 4,2 до 4,6 вмикання.
	Від 9,0 до 9,6 вмикання.
	Від 11,5 до 12,5 включ.
Масова частка втрат при висушуванні, %, не більше:
безводний
моногідрат
дигідрат
безводний
дигідрат
гептагідрат
додекагідрат
Масова частка втрат при прожарюванні, %
безводний, не більше
моногідрат, не більше
додекагідрат	Від 45,0 до 58,0 включно.

4.1.5 За показниками, які забезпечують безпеку, харчові монофосфати натрію повинні відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 4.

Таблиця 4 - Показники, які забезпечують безпеку

4.2 Вимоги до сировини

4.2.1 Для виробництва харчових монофосфатів натрію використовують таку сировину:

Кислоту ортофосфорну марки А за ГОСТ 10678;

Натрійкий марки А за ГОСТ 11078;

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83;

Натрій кислий вуглекислий за ГОСТ 4201;

Соду кальциновану марки Б згідно з ГОСТ 5100.

4.2.2 Сировина повинна забезпечувати якість та безпеку харчових монофосфатів натрію.

4.3 Упаковка

4.3.1 Харчові монофосфати натрію упаковують у паперові тришарові мішки марки ПМ за ГОСТ 2226 або в мішки-вкладиші за ГОСТ 19360 з харчової поліетиленової нестабілізованої плівки марки Н, товщиною не менше 0,08 мм по ГОСТ 00 або паперові відкриті тришарові мішки марки НМ за ГОСТ 2226.

4.3.2 Поліетиленові мішки-вкладиші після їх заповнення заварюють або зав'язують шпагатом із луб'яних волокон за ГОСТ 17308 або двонитковим полірованим шпагатом за документом, відповідно до якого він виготовлений.

4.3.3 Верхні шви тканинних та паперових мішків повинні бути зашиті машинним способом лляними нитками за ГОСТ 14961.

4.3.4 Допускається застосування інших видів тари та пакувальних матеріалів, виготовлених із матеріалів, використання яких у контакті з харчовими монофосфатами натрію забезпечує їхню якість та безпеку.

4.3.5 Маса нетто пакувальної одиниці має бути не більше 25 кг.

4.3.6 Негативне відхилення маси нетто від номінальної маси кожної пакувальної одиниці має відповідати вимогам ГОСТ 8.579 (таблиця А.2).

4.3.7 Харчові монофосфати натрію, що відправляються в райони Крайньої Півночі та прирівняні до них місцевості, упаковують за ГОСТ 15846.

4.4 Маркування

4.4.1 На кожну пакувальну одиницю з харчовими монофосфатами натрію наносять маркування будь-яким способом, що забезпечує його чітке позначення, із зазначенням:

Найменування харчової добавки та її індексу *;

масової частки основної речовини;

Найменування та місцезнаходження (юридична адреса) виробника;

товарного знака виробника (за наявності);

Маси нетто;

Маси брутто;

номери партії;

Дата виготовлення;

Терміни та умови зберігання за 8.3 та 8.2;

Позначення цього стандарту.

* Індекс відповідно до Європейської системи кодифікації харчових добавок.

4.4.2 Транспортне маркування повинне відповідати вимогам ГОСТ 14192 з нанесенням маніпуляційних знаків «Берегти від вологи» та «Крюками не брати».

5 Вимоги безпеки

5.1 Харчові монофосфати натрію не токсичні, пожежо- та вибухобезпечні.

5.2 За ступенем впливу на організм людини харчові фосфати натрію відповідно до ГОСТ 12.1.007 належать до третього класу небезпеки.

5.3 Роботу з харчовими монофосфатами натрію необхідно проводити у спеціальному одязі, з використанням засобів індивідуального захисту за дотримання правил особистої гігієни.

5.4 Виробничі приміщення, в яких проводять роботи з харчовими монофосфатами натрію, мають бути обладнані припливно-витяжною вентиляцією.

5.5 Контроль повітря робочої зони здійснює виробник відповідно до ГОСТ 12.1.005.

6 Правила приймання

6.1 Харчові монофосфати натрію приймають партіями.

Партією вважають кількість харчових монофосфатів натрію, отриману за один технологічний цикл, однієї дати виготовлення, в однаковій упаковці, одночасно пред'явлену на випробування та приймання, оформлену одним документом, що засвідчує їхню якість та безпеку.

6.2 Документ, що засвідчує якість та безпеку харчових монофосфатів натрію, повинен містити таку інформацію:

Масову частку основної речовини;

Найменування та місцезнаходження (юридична адреса) виробника;

Номер партії;

Дата виготовлення;

Масу нетто;

Термін зберігання;

Органолептичні та фізико-хімічні показники якості за цим стандартом та фактичні;

Показники, що забезпечують безпеку, за цим стандартом та фактичні, визначені відповідно до 6.9;

6.3 Для перевірки відповідності харчових монофосфатів натрію вимогам цього стандарту проводять приймально-здавальні випробування щодо якості упаковки, правильності нанесення маркування, маси нетто, органолептичних та фізико-хімічних показників та періодичні випробування за показниками, що забезпечують безпеку.

6.4 При проведенні приймально-здавальних випробувань застосовують одноступінчастий вибірковий план при нормальному контролі та спеціальному рівні контролю S-4 за прийнятного рівня якості AQL, що дорівнює 6,5, за ГОСТ Р ИСО 2859-1.

Вибірку пакувальних одиниць здійснюють методом випадкового відбору відповідно до таблиці 5.

Таблиця 5

6.5 Контроль якості упаковки та правильності маркування проводять зовнішнім оглядом усіх пакувальних одиниць, що потрапили у вибірку.

6.6 Контроль маси нетто харчових монофосфатів натрію в кожній пакувальній одиниці, що потрапила у вибірку, проводять по різниці маси брутто та маси пакувальної одиниці, звільненої від вмісту. Межа допустимих негативних відхилень від номінальної маси нетто харчових монофосфатів натрію в кожній упаковці - по 4.3.3.

6.7 Приймання партії харчових монофосфатів натрію за масою нетто, якість упаковки та правильність маркування пакувальних одиниць.

6.7.1 Партію приймають, якщо кількість пакувальних одиниць у вибірці, що не відповідають вимогам щодо якості пакування та правильності маркування, масі нетто харчових монофосфатів натрію, менше або дорівнює приймальному числу (див. таблицю 5).

6.7.2 Якщо кількість пакувальних одиниць у вибірці, що не відповідають вимогам щодо якості упаковки та правильності маркування, масі нетто харчових монофосфатів натрію, більше або дорівнює бракувальному числу (див. таблицю 5), контроль проводять на подвоєному обсязі вибірки від цієї партії. Партію ухвалюють, якщо виконуються умови 6.7.1.

Партію бракують, якщо кількість пакувальних одиниць у подвоєному обсязі вибірки, що не відповідають вимогам щодо якості пакування та правильності маркування та масі нетто харчових монофосфатів натрію, більше або дорівнює бракувальному числу.

6.8 Приймання партії харчових монофосфатів натрію за органолептичними та фізико-хімічними показниками

6.8.1 Для контролю органолептичних та фізико-хімічних показників продукту від кожної пакувальної одиниці, що потрапила у вибірку відповідно до вимог таблиці 5, проводять відбір миттєвих проб та становлять сумарну пробу за 7.1.

6.8.2 При отриманні незадовільних результатів за органолептичними та фізико-хімічними показниками хоча б за одним із показників проводять повторні випробування за цим показником на подвоєному обсязі вибірки від цієї партії. Результати повторних випробувань є остаточними та поширюються на всю партію.

При повторному отриманні незадовільних результатів випробувань партію бракують.

6.8.3 Органолептичні та фізико-хімічні показники харчових монофосфатів натрію у пошкодженій упаковці перевіряють окремо. Результати випробувань поширюють лише на харчові монофосфати натрію у цій упаковці.

6.9 Порядок та періодичність контролю показників, що забезпечують безпеку (зміст фторидів, миш'яку та свинцю), встановлює виробник у програмі виробничого контролю.

7 Методи контролю

7.1 Відбір проб

7.1.1 Для упорядкування сумарної проби харчових монофосфатів натрію з різних місць кожної пакувальної одиниці, відібраної по 6.4, відбирають миттєві проби. Маса миттєвої проби має бути не більше 100 г.

Маса миттєвої проби та кількість миттєвих проб від кожної пакувальної одиниці, що потрапила у вибірку, мають бути однаковими.

Миттєві проби відбирають за допомогою пробовідбірників або металевих трубок, виготовлених з матеріалу, що не реагує з харчовими монофосфатами натрію, занурюючи пробовідбірник у монофосфати харчові натрію не менше ніж на 3 / 4 глибини.

Миттєві проби поміщають у суху чисту скляну або поліетиленову ємність і ретельно перемішують.

Маса сумарної проби має бути не менше 500 г.

7.1.2. Для зменшення сумарної проби до 500 г використовують метод квартування. Для цього сумарну пробу висипають на чистий стіл та розрівнюють тонким шаром у вигляді квадрата. Потім її дерев'яними планками зі скошеними ребрами зсипають із двох протилежних сторін на середину так, щоб утворився валик. Сумарну пробу з кінців валика також зсипають на середину столу, знову розрівнюють її шаром від 1,0 до 1,5 см у вигляді квадрата і планкою ділять по діагоналі на чотири трикутники. Дві протилежні частини проби відкидають, а дві з'єднують, що залишилися, перемішують і знову ділять на чотири трикутники. Операцію повторюють до тих пір, поки маса сумарної проби не досягне 500 г.

7.1.3 Підготовлену сумарну пробу ділять на дві частини і кожну частину поміщають у чисту суху скляну або поліетиленову ємність, що щільно закривається.

Місткість з першою частиною проби використовують для випробувань.

Місткість з другою частиною проби опечатують, пломбують і залишають для повторних випробувань у разі розбіжностей в оцінці якості монофосфатів натрію. Цю частину сумарної проби зберігають до закінчення терміну зберігання.

7.1.4 Ємності з пробами постачають етикетками, на яких мають бути зазначені:

Найменування харчової добавки та її індекс;

масова частка основної речовини;

Найменування та місцезнаходження виробника;

Номер партії;

Маса нетто партії;

Число пакувальних одиниць у партії;

Дата виготовлення;

Дата відбору проб;

Прізвища осіб, які проводили добір цієї проби;

Позначення цього стандарту.

7.2 Визначення органолептичних показників

Метод заснований на органолептичному визначенні зовнішнього вигляду, кольору та запаху харчових монофосфатів натрію.

7.2.1 Засоби вимірювань, матеріали, реактиви

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 з межами абсолютної похибки одноразового зважування, що допускається, ±0,1 г.

Паличка скляна.

Папір білий.

Склянка СВ-34/12 за ГОСТ 25336.

7.2.2 Відбір проб – по 7.1.

7.2.3 Умови проведення випробувань

Приміщення для проведення випробувань має бути забезпечене припливно-витяжною вентиляцією. Всі випробування слід проводити у витяжній шафі.

7.2.4 Проведення випробувань

7.2.4.1 Зовнішній вигляд і колір харчових монофосфатів натрію визначають переглядом навішування проби масою 50 г, поміщеної на лист білого паперу або на скляну пластинку, при розсіяному денному світлі або освітленні люмінесцентними лампами типу ЛД по ГОСТ 6825. Освітленість 500 лк.

7.2.4.2 Для визначення запаху готують розчин масовою часткою 2 %. Для цього розчиняють навішування масою 2 г 98 см 3 дистильованої води в склянці місткістю 250 см 3 . Чистий, без стороннього запаху склянку заповнюють на 100 см 3 приготованим розчином. Склянку закривають кришкою і витримують протягом 1 години при температурі повітря (20 ± 5) °С.

Запах визначають органолептично на рівні краю стаканчика відразу після відкривання кришки.

7.3 Тест на натрій-іон

Метод заснований на якісному визначенні натрій-іонів за утворенням жовтого осаду з розчином уранілацетатцинку або по фарбуванню безбарвного полум'я в жовтий колір.

7.3.1 Засоби вимірювань, матеріали, реактиви

Електроплитка за ГОСТ 14919.

Склянка В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) за ГОСТ 25336.

Циліндр 1(3)-100 згідно з ГОСТ 1770.

Паличка скляна.

Дріт платиновий за ГОСТ 18389.

Уранілацетат цинку, год.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

7.3.2 Відбір проб – по 7.1.

7.3.3 Умови проведення випробувань – за 7.2.3.

7.3.4 Підготовка до випробування

7.3.4.1 Приготування розчину оцтової кислоти у співвідношенні (1:5)

Розчин оцтової кислоти у співвідношенні (1:5) готують розведенням за обсягом оцтової кислоти масовою часткою 99,5 % (одна частина) дистильованою водою (п'ять частин).

7.3.4.2 Приготування розчину цинку уранілацетату масовою часткою 5 %

Наважку уранілацетату цинку масою 2,5 г розчиняють при нагріванні в 42,5 см 3 дистильованої води та 5 см 3 розведеної оцтової кислоти за 7.3.4.1.

7.3.4.3 Приготування розчину соляної кислоти у співвідношенні (1:5)

Розчин соляної кислоти у співвідношенні (1:5) готують розведенням за обсягом соляної кислоти масовою часткою не менше 35 % (одна частина) дистильованою водою (п'ять частин).

7.3.5 Проведення випробування

Спосіб 1. Наважку проби масою від 1,0 до 1,5 г розчиняють у 100 см 3 дистильованої води. До 5 см 3 розчину додають піпеткою від 1 до 2 см 3 розведеної оцтової кислоти 7.3.4.1, якщо необхідно, фільтрують, потім додають піпеткою 1 см 3 розчину уранілацетату цинку. Утворення жовтого кристалічного осаду підтверджує наявність у розчині іонів натрію.

Спосіб 2. Кристали харчових монофосфатів натрію, змочені розведеною соляною кислотою по 7.3.4.3, при внесенні на платиновому дроті в безбарвне полум'я повинні фарбувати полум'я жовтого кольору. Фарбування безбарвного полум'я у жовтий колір підтверджує присутність іонів натрію.

7.4 Тести на фосфат-іони

Методи ґрунтуються на якісному визначенні фосфат-іонів.

7.4.1 Тест на фосфат-іон (Н 2 РО 4 -)

7.4.1.1 Засоби вимірювання, матеріали, реактиви

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 з межами абсолютної похибки одноразового зважування, що допускається, ±0,01 г.

Піпетки 2-2-1-5(10) згідно з ГОСТ 29227.

Склянка В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) за ГОСТ 25336.

Пробірки П2-21-70 згідно з ГОСТ 25336.

Циліндр 1(3)-100 згідно з ГОСТ 1770.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277, год.

7.4.1.2 Відбір проб – по 7.1.

7.4.1.3 Умови проведення випробувань – за 7.2.3.

7.4.1.4 Підготовка до випробування

Розчин азотної кислоти масовою часткою 10 %, густиною 1,055 г/см 3 готують за ГОСТ 4517.

Розчин азотнокислого срібла масовою часткою 4,2 % готують розчиненням 4,2 г азотнокислого срібла 95,8 см 3 дистильованої води, підкисленої п'ятьма краплями азотної кислоти; зберігають у ємності із темного скла.

7.4.1.5 Проведення випробування

Наважку проби масою від 1,0 до 1,5 г розчиняють у 100 см 3 дистильованої води. До 5 см 3 розчину додають піпеткою 1 см 3 розчину срібла азотнокислого. До осаду, що утворився, жовтого кольору додають від 1,6 до 2,0 см 3 розведеної азотної кислоти по 7.4.1.4 до повного його розчинення, що свідчить про наявність Н 2 РО 4 - - іонів.

7.4.2 Тест на фосфат-іон (РО)

Метод ґрунтується на якісному визначенні фосфат-іонів за утворенням яскравого світло-жовтого осаду з розчином молібденовокислого амонію.

7.4.2.1 Засоби вимірювання, матеріали, реактиви

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 з межами абсолютної похибки одноразового зважування, що допускається, ±0,01 г.

Електроплитка за ГОСТ 14919.

Піпетки 2-2-1-5(10) згідно з ГОСТ 29227.

Склянка В(Н)-1-250 ТЗ (ТГХ) за ГОСТ 25336.

Пробірки П2-21-70 згідно з ГОСТ 25336.

Циліндр 1(3)-100 згідно з ГОСТ 1770.

Паличка скляна.

Кислота молібденова, год.

Кислота соляна за ГОСТ 3118, год.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Кислота азотна за ГОСТ 4461, год.

Аміак водний за ГОСТ 3760, год.

7.4.2.2 Відбір проб – по 7.1.

7.4.2.3 Умови проведення випробувань – за 7.2.3.

7.4.2.4 Підготовка до випробування

Наважку тонко подрібненої на порошок молібденової кислоти (85 %) масою 6,5 г, зважену до другого десяткового знака, розчиняють у суміші 14 см 3 дистильованої води і 14,5 см 3 розчину аміаку масовою часткою 10 %, приготовленого за ГОСТ 451. охолоджують до кімнатної температури і повільно додають при перемішуванні до суміші 40 см 3 дистильованої води та 32 см 3 азотної кислоти. Розчин зберігають у темному місці. Якщо під час зберігання утворюється осад, для аналізу використовують лише розчин над осадом.

7.4.2.5 Проведення випробування

Наважку проби масою від 1,0 до 1,5 г розчиняють у 100 см 3 дистильованої води. До 5 см 3 розчину додають піпеткою від 1 до 2 см 3 концентрованої азотної кислоти, 5 см 3 молібденовокислого амонію і нагрівають. Утворення осаду яскравого світло-жовтого «канаркового» кольору підтверджує присутність у розчині РВ 4 3-іонів.

7.4.3 Тест на фосфат-іони (НРО 4 2-, РО 4 3-)

Метод заснований на якісному визначенні фосфат-іонів за утворенням жовтого осаду з розчином азотнокислого срібла.

7.4.3.1 Засоби вимірювання, матеріали, реактиви

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 з межами абсолютної похибки одноразового зважування, що допускається, ±0,01 г.

Піпетки 2-2-1-5(10) згідно з ГОСТ 29227.

Пробірки П2-21-70 згідно з ГОСТ 25336.

Циліндр 1(3)-100 згідно з ГОСТ 1770.

Кислота оцтова за ГОСТ 61, год.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277, год.

7.4.3.2 Відбір проб – за 7.1.

7.4.3.3 Умови проведення випробувань – за 7.2.3.

7.4.3.4 Підготовка до випробування

Приготування розчину азотнокислого срібла – по 7.4.1.4.

Розчин оцтової кислоти у співвідношенні (1:16) готують розведенням за обсягом оцтової кислоти масовою часткою 99,5% (одна частина) дистильованою водою (16 частин).

7.4.3.5 Проведення випробування

Наважку проби масою від 1,0 до 1,5 г розчиняють у 100 см 3 дистильованої води. Потім 5 см 3 отриманого розчину підкислюють розчином оцтової кислоти розведеної по 7.4.4.4 і додають піпеткою 1 см 3 розчину азотнокислого срібла. Утворення осаду жовтого кольору свідчить про наявність НРО 4 2-, РО 4 3-іонів.

7.5 Тест на вільну ортофосфорну кислоту та її двозаміщену натрієву сіль

Метод заснований на визначенні наявності вільної ортофосфорної кислоти та її двозаміщеної натрієвої солі титруванням у присутності індикатора оранжевого метилового.

7.5.1 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої та реактиви

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 з межами абсолютної похибки одноразового зважування, що допускається, ±0,01 г.

Циліндр 1(3)-100 згідно з ГОСТ 1770.

Склянка В(Н)-1-100 ТС(ТСХ) за ГОСТ 25336.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

7.5.2 Відбір проб – по 7.1.

7.5.3 Умови проведення випробувань – за 7.2.3.

7.5.4 Підготовка до випробування

7.5.4.1 (NaOH) = 1 моль/дм 3 готують за ГОСТ 25794.1.

7.5.4.2 Розчин молярної концентрації з (H 2 SO 4) = 1 моль/дм 3 готують за ГОСТ 25794.1.

7.5.4.3 Водний розчин оранжевого метилового з масовою часткою 0,1 % готують за ГОСТ 4919.1.

7.5.5 Проведення випробування

Наважку проби масою від 1,5 до 2,0 г поміщають у склянку місткістю 100 см 3 розчиняють в 40 см 3 дистильованої води і титрують розчином гідроксиду натрію (не більше 0,3 см 3) або відповідно розчином сірчаної кислоти (не більше 0 3 см 3). Перехід забарвлення розчину від червоного до помаранчевого або відповідно від жовтого до помаранчевого у присутності метилового помаранчевого свідчить про те, що харчова добавка E339(i) витримує випробування на наявність вільної ортофосфорної кислоти та її заміщеної натрієвої солі.

7.6 Визначення масової частки основної речовини

Метод ґрунтується на потенціометричному титруванні розчинів харчового монофосфату натрію в інтервалі рН від 4,4 до 9,2.

7.6.1 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої та реактиви

рН-метр зі скляним електродом з діапазоном виміру від 1 до 14 од. рН, абсолютною допустимою похибкою вимірювань ±0,05 од. рН.

Мішалка магнітна.

Склянка В(Н)-1-100(150,250) ТС(ТХС) за ГОСТ 25336.

Бюретка 1-2-50-0,1 згідно з ГОСТ 29251.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Спирт етиловий, ректифікований за ГОСТ Р 51652.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328, год.

Кислота соляна за ГОСТ 3118, год.

Натрій фосфорнокислий однозаміщений 2-водний за ГОСТ 245, год.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233, год.

Тимолфталеїн (індикатор).

Метиловий оранжевий (індикатор).

Фенолфталеїн (індикатор).

7.6.2 Відбір проб – по 7.1.

7.6.3 Умови проведення випробувань – за 7.2.3.

7.6.4 Визначення масової частки основної речовини харчового монофосфату натрію E339(i)

7.6.4.1 Підготовка до випробування

Розчин молярної концентрації (NaOH) = 1 моль/дм 3 готують за ГОСТ 25794.1.

Спиртовий розчин з масовою часткою тимолфталеїну 0,1% готують за ГОСТ 4919.1.

7.6.4.2 Проведення випробування

Наважку проби масою 4 г із записом результату зважування до третього десяткового знака поміщають у склянку місткістю 150 см 3 розчиняють в 50 см 3 дистильованої води і титрують з бюретки при перемішуванні розчину магнітною мішалкою розчином гідроксиду натрію до рН. Вимірювання рН проводять при температурі (20,0 ± 0,5) °С на рН-метрі відповідно до інструкції до приладу.

Допускається проводити визначення з індикацією еквівалентної точки тимолфталеїну.

7.6.4.3 Обробка результатів

Масову частку основної речовини харчового монофосфату натрію E339(i), X 1 %, обчислюють за формулою

(1)

де V- об'єм (NaOH) = 1 моль/дм 3 розчину, витрачений на титрування проби до рН 9,2, см 3 ;

М з(NaOH) = 1 моль/дм 3 розчину, г;

M(NaH 2 PO 4) = 0,1200 г, M(NaH 2 PO 4 ?Н 2 О) = 0,1380 г, M(NaH 2 PO 4 ?2Н 2 О) = 0,1560 г;

m- Маса навішування проби, р.

Остаточний результат заокруглюють до першого десяткового знака.

r Р

Межа відтворюваності R Р

Межі абсолютної похибки методу вимірювання харчового монофосфату натрію E339(i) ± 0,3 % при Р = 95 %.

7.6.5 Визначення масової частки основної речовини харчового монофосфату натрію Е339(ii)

7.6.5.1 Підготовка до випробування

Розчин молярної концентрації з(HCl) = 0,5 моль/дм 3 готують за ГОСТ 25794.1.

Водний розчин з масовою часткою оранжевого метилового 0,1 % готують за ГОСТ 4919.1.

7.6.5.2 Проведення випробування

Наважку проби масою 1,5 г із записом результату зважування до третього десяткового знака поміщають у склянку місткістю 250 см 3 розчиняють в 100 см 3 дистильованої води і титрують з бюретки при перемішуванні розчину магнітною мішалкою розчином соляної кислоти до рН. Вимірювання рН проводять при температурі (20,0 ± 0,5) °С рН-метром відповідно до інструкції до приладу.

Допускається проводити визначення з індикацією еквівалентної точки по оранжевому метиловому із застосуванням розчину порівняння, що містить в 100 см 3 дистильованої води 2 г двоводного однозаміщеного фосфорнокислого натрію і 2 - 3 краплі розчину метилового помаранчевого.

7.6.5.3 Обробка результатів

Масову частку основної речовини монофосфату харчового натрію E339(ii) X 2 % обчислюють за формулою

(2)

де V- об'єм (HCl) = 0,5 моль/дм 3 розчину, витрачений на титрування проби до рН 4,4, см 3 ;

М- маса харчового монофосфату натрію, що відповідає 1 см 3 з(HCl) = 0,5 моль/дм 3 розчину, г; M(Na 2 HPO 4) = 0,0710 г, M(Na 2 HPO 4? Н 2 О) = 0,0890 г, M(Na 2 HPO 4 ?7Н 2 О) = 0,1340 г, M(Na 2 HPO 4 ?12Н 2 Про) = 0,1791 р;

100 - коефіцієнт перерахунку у відсотки;

m- Маса навішування проби, р.

Обчислення проводять із записом результату до другого десяткового знака.

Остаточний результат заокруглюють до першого десяткового знака.

За результат випробування набувають середньоарифметичного значення двох паралельних визначень.

Межа повторюваності (збіжності) r- абсолютне значення різниці між результатами двох вимірювань, отриманими в умовах повторюваності при Р= 95 %, ні перевищувати 0,2 %.

Межа відтворюваності R- абсолютне значення різниці між результатами двох вимірювань, отриманими в умовах відтворюваності при Р= 95 %, ні перевищувати 0,4 %.

Межі абсолютної похибки методу вимірювання основної речовини харчового монофосфату натрію E339(ii) ±0,3 % при Р = 95 %.

7.6.6 Визначення масової частки основної речовини харчового монофосфату натрію E339(iii)

7.6.6.1 Підготовка до випробування

Розчин молярної концентрації (NaOH) = 0,5 моль/дм 3 готують за ГОСТ 25794.1.

Розчин молярної концентрації (HCl) = 0,5 моль/дм 3 готують за ГОСТ 25794.1.

Водний розчин з масовою часткою оранжевого метилового 0,1 % готують за ГОСТ 4919.1.

Спиртовий розчин з масовою часткою фенолфталеїну 0,1% готують за ГОСТ 4919.1.

7.6.6.2 Проведення випробування

Наважку проби масою 2 г із записом результату зважування до третього десяткового знака поміщають у склянку місткістю 100 см 3 розчиняють в 50 см 3 дистильованої води і титрують при перемішуванні розчину магнітною мішалкою, спочатку розчином соляної кислоти до рН 4,4, гідроксиду натрію до рН 9,2. Вимірювання рН проводять при температурі (20,0 ± 0,5) °С рН-метром відповідно до інструкції до приладу.

Подвоєний об'єм розчину гідроксиду натрію, витрачений на титрування до рН 9,2, порівнюють з об'ємом розчину соляної кислоти, витраченим на титрування до рН 4,4. Щонайменше з цих обсягів обчислюють вміст монофосфату натрію.

Допускається проводити визначення з індикацією першої еквівалентної точки по оранжевому метиловому, другий - по фенолфталеїну. При цьому перед титруванням фенолфталеїну до аналізованого розчину додають 4 г хлористого натрію.

7.6.6.3 Обробка результатів

Масову частку основної речовини харчового монофосфату натрію Е339(iii) Х 3 % обчислюють за формулою

(3)

(4)

де V- Об `єм з(HCl) = 0,5 моль/дм 3 розчину, витрачений на титрування проби до рН 4,4;

М- маса харчового монофосфату натрію, що відповідає 1 см 3 розчину соляної кислоти або гідроксиду натрію концентрації точно 0,5 моль/дм 3 г; M(Na 3 PO 4) = 0,040985 р, M(Na 3 PO 4 ?0,5Н 2 О) = 0,04324 г, M(Na 3 PO 4 ?Н 2 О) = 0,4549 г, M(Na 3 PO 4 ?12Н 2 Про) = 0,09503 р;

2V 1 - подвоєний обсяг точно з(NaOH) = 0,5 моль/дм 3 розчину, витрачений на титрування проби до рН 9,2 см 3 ;

100 - коефіцієнт перерахунку у відсотки;

m- Маса навішування проби, р.

Якщо об'єм розчину соляної кислоти, витрачений на титрування, більший за подвійний об'єм розчину гідроксиду натрію, то аналізований харчовий монофосфат натрію містить вільну луг.

За результат випробування набувають середньоарифметичного значення двох паралельних визначень.

Межа повторюваності (збіжності) r- абсолютне значення різниці між результатами двох вимірювань, отриманими в умовах повторюваності при Р= 95 %, ні перевищувати 0,6 %.

Межа відтворюваності R- абсолютне значення різниці між результатами двох вимірювань, отриманими в умовах відтворюваності при Р= 95 %, ні перевищувати 0,8 %.

Межі абсолютної похибки методу вимірювання основної речовини харчового монофосфату натрію Е339(iii) ± 0,6 % при Р = 95 %.

7.7 Визначення масової частки загального п'ятиокису фосфору

Метод визначення масової частки загального п'ятиокису фосфору проводиться з метою ідентифікації харчових монофосфатів натрію E339(i), E339(ii) та E339(iii).

7.7.1 Екстракційно-фотометричний метод

Метод заснований на екстракції харчових монофосфатів натрію у вигляді фосфорномолібденового амонію сумішшю органічних розчинників та подальшому фотометричному вимірі оптичної щільності розчинів.

7.7.1.1 Засоби вимірювань та реактиви

Колориметр фотоелектричний зі світлофільтром з максимумом пропускання при довжині хвилі (630 ± 10) нм і кюветами з товщиною шару, що поглинає світло, 10 мм.

Термометр рідинний скляний діапазоном виміру від 0 ° С до 50 ° С, ціною розподілу 1 ° С за ГОСТ 28498.

Колби 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 за ГОСТ 1770.

Піпетки 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 за ГОСТ 29169.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 згідно з ГОСТ 29251.

Секундомір 2-го класу точності з ємністю шкали лічильника 30 хв, з ціною розподілу 0,20 с.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765, год.

Спирт етиловий ГОСТ Р 51652.

Олово дволористе 2-водне за документом, відповідно до якого воно виготовлене і може бути ідентифіковане.

Гліцерин за ГОСТ 6259, год.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204, год.

Спирт ізобутиловий за ГОСТ 6016, год.

Толуол за ГОСТ 5789, ч.д.а.

Калій фосфорнокислий однозаміщений згідно з ГОСТ 4198, ч.д.а.

7.7.1.2 Відбір проб – по 7.1.

7.7.1.3 Умови проведення випробувань – за 7.2.3.

7.7.1.4 Підготовка до випробування

а) Приготування розчину сірчаної кислоти

Розчин молярної концентрації з(1 / 2 H 2 SO 4) = 0,7 моль/дм 3 готують наступним чином: до 980 см 3 етилового спирту масовою часткою 99,5 % і щільністю 0,789 г/см 3 приготовлений за ГОСТ 4517, обережно додають 20 см 3 сірчаної кислоти щільністю 1,84 г/см 3 .

б) Приготування розчину молібденовокислого амонію

Наважку молібденовокислого амонію масою 100 г із записом результату зважування до четвертого десяткового знака розчиняють в 800 см 3 сірчаної кислоти молярної концентрації з (1 / 2 H 2 SO 4) = 10 моль/дм 3 доводять об'єм розчину дистильованою 0 см. Розчин зберігають у склянці із темного скла з притертою пробкою та застосовують через три доби після його приготування.

в) Приготування розчину дволористого олова

Наважку дволористого олова масою 0,2 г із записом результату зважування до четвертого десяткового знака розчиняють у суміші 50 см 3 гліцерину та 50 см 3 етилового спирту. Розчин зберігають при кімнатній температурі та використовують протягом семи діб.

г) Приготування стандартного розчину фосфату з вмістом 0,1 мг п'ятиокису фосфору в 1 см 3

Наважку фосфорнокислого однозамещенного калію масою 1,9175 г із записом зважування до четвертого десяткового знака розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см 3 доводять водою до мітки і перемішують. Піпеткою відбирають 10 см 3 отриманого розчину в мірну колбу місткістю 100 см 3 доводять дистильованою водою до мітки і перемішують.

д) Приготування розчину порівняння

У мірну колбу місткістю 100 см 3 наливають 20 см 3 дистильованої води, додають 25 см 3 суміші розчинників, приготовленої змішуванням 12,5 см 3 ізобутилового спирту і 12,5 см 3 толуолу, 5 см 3 розчину молібденовокислого аммо5 с. Потім після відстоювання і розділення шарів відбирають піпеткою 5 см 3 верхнього органічного шару в мірну колбу місткістю 50 см 3 , розбавляють розчином сірчаної кислоти, приготованим по 7.7.1.4 а), до об'єму приблизно 45 см 3 додають 1 см 3 розчин доводять об'єм сірчаної кислоти до мітки і перемішують.

е) Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 100 см 3 вносять 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см 3 стандартного розчину монофосфату, що відповідає 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 мг п'ятиокису фосфору, розбавляють водою до об'єму приблизно 20 см 3 , додають 25 см 3 суміші розчинників, приготованої змішуванням 12,5 см 3 ізобутилового спирту і 12,5 см 3 толуолу, 5 см 3 розчину молібденнокислого протягом 15 с. Потім після відстоювання та поділу шарів відбирають піпеткою аліквотні частини по 5 см 3 верхнього органічного шару, що відповідає 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 мг п'ятиокису фосфору, в мірні колби місткістю 50 см 3 , розбавляють розчином сірчаної кислоти, приготованим по 7.7.1.4 а), до об'єму приблизно 45 см 3 додають 1 см 3 розчину дволористого олова, доводять об'єм сірчаної кислоти перемішують.

Вимірювання оптичної щільності приготованих розчинів проводять по відношенню до розчину порівняння, приготовленому одночасно в тих же умовах, в кюветах з товщиною шару, що поглинає світло, 10 мм при довжині хвилі 630 нм.

За усередненими результатами двох паралельних визначень будують градуювальний графік, відкладаючи осі абсцис маси п'ятиокису фосфору в міліграмах, по осі ординат - відповідні їм значення оптичних щільностей.

Градуювальний графік періодично (один раз на 10 днів) уточнюють за трьома основними точками.

7.7.1.5 Проведення випробування

Наважку проби масою від 0,04 до 0,05 г із записом результату зважування до четвертого десяткового знака розчиняють у дистильованій воді при температурі (20 ± 1) °С у мірній колбі місткістю 500 см 3 доводять до мітки і перемішують. Піпеткою відбирають 10 см 3 отриманого розчину мірну колбу місткістю 100 см 3 . Далі приготування розчину для випробування проводять 7.7.1.4 д).

Вимірювання оптичної щільності аналізованого розчину проводять у кюветах з товщиною шару, що поглинає світло, 10 мм при довжині хвилі 630 нм.

Масу харчового монофосфату натрію в аліквотній частині в перерахунку на п'ятиокис фосфору визначають за градуювальним графіком.

7.7.1.6 Обробка результатів

Масову частку загального п'ятиокису фосфору (безводна форма) Х 4 % обчислюють за формулою

(5)

де m 1 - маса харчового монофосфату натрію в перерахунку на п'ятиокис фосфору в аліквотній частині розчину, знайдена за градуювальним графіком, мг;

500 - місткість мірної колби, см 3;

25 - об'єм суміші розчинників (ізобутилового спирту та толуолу), см 3 ;

100 - коефіцієнт перерахунку результату у відсотки;

1000 - коефіцієнт перерахунку вмісту харчових монофосфатів натрію у перерахунку на п'ятиокис фосфору з міліграмів у грами;

10 - обсяг розчиненого харчового монофосфату натрію, взятий на випробування, см 3;

5 - аліквотна частина органічного шару, взята на розведення за 7.7.1.4 д);

m- Маса навішування проби, р.

Остаточний результат заокруглюють до другого десяткового знака.

За результат випробування набувають середньоарифметичного значення двох паралельних визначень.

Межа повторюваності (збіжності) r- абсолютне значення різниці між результатами двох вимірювань, отриманими в умовах повторюваності при Р= 95 %, ні перевищувати 0,15 %.

Межа відтворюваності R- абсолютне значення різниці між результатами двох вимірювань, отриманими в умовах відтворюваності при Р= 95 %, ні перевищувати 0,30 %.

Межі абсолютної похибки методу вимірювань масової частки загального п'ятиокису фосфору харчових монофосфатів натрію ±0,20 % при Р = 95 %.

7.7.2 Потенціометричний метод – за ГОСТ Р 52824.

7.7.3 Фотоколориметричний метод – за ГОСТ Р 52824.

7.8 Визначення масової частки нерозчинних у воді речовин

Метод заснований на розчиненні харчових монофосфатів натрію у воді за певних умов та визначення масової частки нерозчинних у воді речовин.

7.8.1 Засоби вимірювання, допоміжне обладнання, реактиви

Тигель фільтруючий типу ТФ ПІР 16 за ГОСТ 25336.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 з межами абсолютної похибки одноразового зважування, що допускається, ±0,00001 р.

Циліндр мірний 1-100-1 згідно з ГОСТ 1770.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

7.8.2 Відбір проб – по 7.1.

7.8.3 Умови проведення випробувань – за 7.2.3.

7.8.4 Проведення випробування

Наважку проби масою 10 г із записом результату зважування до четвертого десяткового знака поміщають у склянку місткістю 250 см 3 і розчиняють у 100 см 3 гарячої води, що дистилює. Потім розчин фільтрують через тигель, що фільтрує, попередньо висушений до постійної маси (маса між останніми двома зважуваннями не повинна перевищувати 0,0002 г). Нерозчинний залишок на фільтрі промивають гарячою водою, висушують у сушильній шафі при температурі від 100 °С до 110 °С протягом 2 годин, охолоджують в ексикаторі та зважують (різниця між результатами двох останніх зважувань не повинна перевищувати 0,0002 г).

7.8.5 Опрацювання результатів

Масову частку нерозчинних у воді речовин Х 5 % обчислюють за формулою

(6)

де m 1 - маса фільтруючого тигля з осадом нерозчинних речовин після висушування, г;

m 2 - маса тигля, що фільтрує, г;

m- Маса навішування, г;

Обчислення проводять із записом результату до третього десяткового знака.

Остаточний результат записують із точністю до другого десяткового знака.

За результат випробування набувають середньоарифметичного значення двох паралельних визначень.

Межа повторюваності (збіжності) r- абсолютне значення різниці між результатами двох вимірювань, отриманими в умовах повторюваності при Р= 95 %, ні перевищувати 0,02 %.

Межа відтворюваності R- абсолютне значення різниці між результатами двох вимірювань, отриманими в умовах відтворюваності при Р= 95 %, ні перевищувати 0,04 %.

Межі абсолютної похибки вимірювань методу масової частки нерозчинних у воді речовин ±0,03 % за Р = 95 %.

7.9 Визначення рН водного розчину

Метод ґрунтується на визначенні показника активності іонів водню розчинів харчових монофосфатів натрію з масовою часткою 1 % шляхом вимірювання рН за допомогою рН-метра зі скляним електродом.

7.9.1 Засоби вимірювань, допоміжне обладнання та реактиви

рН-метр зі скляним електродом з діапазоном виміру від 1 до 14 од. рН, з абсолютною похибкою вимірювань, що допускається ±0,05 од. рН.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 з межами абсолютної похибки одноразового зважування, що допускається, ±0,01 г.

Термометр рідинний скляний діапазоном виміру від 0 до 50 °С, ціною поділу 0,5 °С за ГОСТ 28498.

Склянка В(Н)-1-250 ТС(ТХС) за ГОСТ 25336.

Паличка скляна оплавлена.

Циліндр мірний 1-100-1 згідно з ГОСТ 1770.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

7.9.2 Відбір проб – по 7.1.

7.9.3 Умови проведення випробувань – за 7.2.3.

7.9.4 Проведення випробування

Наважку проби масою 1,0 г із записом результату зважування до третього десяткового знака поміщають у склянку місткістю 250 см 3 і розчиняють у 100 см 3 гарячої дистильованої води, що не містить вуглекислоти і приготовленої за ГОСТ 4517, ретельно перемішують, занурюють розчин та вимірюють рН розчину при (20,0 ± 0,5) °С.

Показання рН-метра визначають відповідно до інструкції до приладу.

7.9.5 Обробка результатів вимірів

Результати вимірів записують до другого десяткового знака.

За остаточний результат визначення рН набувають середньоарифметичного значення двох паралельних визначень, округлених до першого десяткового знака.

Межа повторюваності (збіжності) r- абсолютне значення різниці між результатами двох вимірювань, отриманими в умовах повторюваності при Р= 95%, не повинен перевищувати 0,1 од. рН.

Межа відтворюваності R- абсолютне значення різниці між результатами двох вимірювань, отриманими в умовах відтворюваності при Р= 95%, не повинен перевищувати 0,2 од. рН.

Межі абсолютної похибки методу вимірювання рН ± 0,1 од. рН при Р = 95 %.

7.10 Визначення масової частки втрат при висушуванні

Метод заснований на здатності харчових монофосфатів натрію E339(i) і E339(ii), поміщених в сушильний шафа, звільнятися від летких речовин при температурі від 40 до 105°С. Масову частку втрат визначають за різницею в масі навішування харчового монофосфату натрію до і після висушування.

7.10.1

Шафа сушильна, що забезпечує підтримку заданого режиму від 20 °С до 200 °З похибкою ±2 °С.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 з межами абсолютної похибки одноразового зважування, що допускається, ±0,0001 р.

Ексікатор 2-250 згідно з ГОСТ 25336.

Годинники електронно-механічні кварцові настільні, настінні та годинник-будильник за ГОСТ 27752.

Склянка СН 45/13 за ГОСТ 25336.

7.10.2 Відбір проб – по 7.1.

7.10.3 Умови проведення випробувань – за 7.2.3.

7.10.4 Проведення випробування для E339(i)

Чистий порожній стаканчик для зважування сушать разом із кришкою у відкритому вигляді при температурі від 100 °С до 105 °С у сушильній шафі до постійної маси.

Наважку проби масою від 1 до 2 г із записом результату зважування до третього десяткового знака поміщають у відкритому вигляді разом з кришкою в шафу і сушать при температурі 60 °С протягом 1 год, потім при 105 °С протягом 4 год. стаканчик швидко закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури та зважують.

7.10.5 Проведення випробування для Е339(ii)

Чистий порожній стаканчик для зважування сушать разом з кришкою у відкритому вигляді при температурі від 100 до 105 °С в сушильній шафі протягом 30 хв, потім охолоджують в ексикаторі і зважують із записом результату зважування до третього десяткового знака. Висушування до постійної маси проводять доти, доки різниця між результатами двох паралельних визначень не перевищить 0,001 г.

Зважують у склянці пробу масою від 1 до 2 г із записом результату зважування до третього десяткового знака, поміщають у відкритому вигляді разом з кришкою в шафу і сушать при температурі 40 °С протягом 3 год, потім при 105 °С протягом 5 год Після цього склянку швидко закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури і зважують.

7.10.6 Опрацювання результатів

7.10.6.1 Масову частку втрат при висушуванні харчових монофосфатів натрію E339(i) X 6 % обчислюють за формулою

(7)

де m- маса сухого стаканчика з наважкою проби до висушування, г;

m 1 - маса стаканчика з пробою після висушування, г;

m 2 - маса сухого стаканчика, г;

100 - коефіцієнт перерахунку результату у відсотки.

Обчислення проводять із записом результату до другого десяткового знака.

7.10.6.2 За остаточний результат визначення набувають середньоарифметичного значення Х 6 %, двох паралельних визначень, якщо виконується умова прийнятності

, (8)

де - результати випробувань двох паралельних вимірювань масової частки втрат при висушуванні, %;

Середнє значення двох паралельних вимірів масової частки втрат при висушуванні, %;

r

± 0,01d, при Р = 0,95, (9)

Межа повторюваності rта відтворюваності R, а також показник точності d для діапазону вимірювань, відповідно до таблиці 3, масової частки втрат при висушуванні наведені в таблиці 6.

Таблиця 6

7.11 Визначення масової частки втрат при прожарюванні

Метод заснований на здатності харчових монофосфатів натрію Е339(iii), поміщених у муфельну піч, звільнятися від летких речовин при температурі від 120 до 800 °С. Масову частку втрат визначають по різниці в масі навішування харчового монофосфату натрію до та після прожарювання.

7.11.1 Засоби вимірювання, допоміжне обладнання

Пекти муфельна діапазоном нагріву від 50 °С до 1000 °С, що забезпечує підтримання заданої температури в межах ±25 °С.

Шафа сушильна, що забезпечує підтримку заданого режиму від 20 °С до 200 °З похибкою ±2 °С.

Термометр рідинний скляний діапазоном виміру від 0 ° С до 200 ° С, ціною поділу 1 ° С за ГОСТ 28498.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 з межами абсолютної похибки одноразового зважування, що допускається, ±0,0001 р.

Ексікатор 2-250 згідно з ГОСТ 25336.

Годинники електронно-механічні кварцові настільні, настінні та годинник-будильник за ГОСТ 27752.

Тиглі порцелянові за ГОСТ 9147.

7.11.2 Відбір проб – по 7.1.

7.11.3 Умови проведення випробувань – за 7.2.3.

7.11.4 Проведення випробування

Чистий порожній тигель для зважування сушать разом із кришкою у відкритому вигляді при температурі від 100 °С до 105 °С у сушильній шафі до постійної маси.

Наважку проби масою від 1 до 2 г із записом результату зважування до третього десяткового знака поміщають у відкритому вигляді разом з кришкою в печі муфельну і прожарюють при температурі 120 °С протягом 2 год, потім при 800 °С протягом 30 хв. Після цього тигель швидко закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури та зважують.

7.11.5 Опрацювання результатів

7.11.5.1 Масову частку втрат при прожарюванні харчових монофосфатів натрію E339(iii) X 7 % обчислюють за формулою

(10)

де т- маса сухого тигля з наважкою проби до прожарювання, г;

m 1 - маса тигля з пробою після прожарювання, г;

m 2 – маса сухого тигля, г;

100 - коефіцієнт перерахунку результату у відсотки.

Обчислення проводять із записом результату до другого десяткового знака.

Остаточний результат записують із точністю до першого десяткового знака.

7.11.5.2 За остаточний результат визначення набувають середньоарифметичного значення Х 7 %, двох паралельних визначень, якщо виконується умова прийнятності

, (11)

де - результати випробувань двох паралельних вимірювань масової частки втрат при прожарюванні, %;

Середнє значення двох паралельних вимірів масової частки втрат при прожарюванні, %;

r- значення межі повторюваності, наведене у таблиці 6.

Результат аналізу подають у вигляді:

± 0,01d, при Р = 0,95, (12)

де - Середньоарифметичне значення результатів двох визначень, визнаних прийнятними, %;

d – межі відносної похибки вимірювань, %.

Межі повторюваності rта відтворюваності R, а також показник точності dдля діапазону вимірювань, відповідно до таблиці 3, масової частки втрат при прожарюванні наведені в таблиці 6.

7.12 Визначення масової частки фторидів

7.12.1 Відбір проб – по 7.1.

7.12.2 Умови проведення випробування – за 7.2.3.

7.12.3 Визначення масової частки фторидів – за ГОСТ 8515 (див. 3.9).

7.13 Визначення масової частки миш'яку

7.13.1 Відбір проб – по 7.1.

7.13.2 Умови проведення випробувань – за 7.2.3.

7.13.3 Визначення масової частки миш'яку - за ГОСТ 26930, ГОСТ Р 51766 чи ГОСТ 10485.

7.14 Визначення масової частки свинцю

7.14.1 Відбір проб – по 7.1.

7.14.2 Умови проведення випробувань – за 7.2.3.

7.14.3 Визначення масової частки свинцю – за ГОСТ 26932.

8 Транспортування та зберігання

8.1 Харчові монофосфати натрію транспортують у критих транспортних засобах усіма видами транспорту відповідно до правил транспортування вантажів, що діють на відповідних видах транспорту.

8.2 Харчові монофосфати натрію зберігають в упаковці виробника в прохолодному сухому місці в критих складських приміщеннях.

8.3 Термін зберігання харчових монофосфатів натрію - трохи більше двох років із дня виготовлення.

9.1 Харчову добавку Е339 використовують як регулятор кислотності, стабілізатора забарвлення, стабілізатора консистенції, емульгатора, комплексоутворювача, текстуратора і вологоутримуючого агента при виробництві хлібобулочних і борошняних кондитерських виробів, лікеро-горілчаних виробів, продукції м'ясної, рибної, масложирової.

9.2 Харчову добавку Е339 застосовують відповідно до нормативних правових актів Російської Федерації *.

* До введення відповідних нормативних правових актів Російської Федерації - нормативними документами федеральних органів виконавчої влади.

ФЕДЕРАЛЬНЕ АГЕНТСТВО З ТЕХНІЧНОГО РЕГУЛЮВАННЯ ТА МЕТРОЛОГІЇ

НАЦІОНАЛЬНИМ

СТАНДАРТ

РОСІЙСЬКОЇ

ФЕДЕРАЦІЇ

Добавки харчові

АЗАКРАСНИКИ

Технічні умови

Видання офіційне

Стенд ртінформ 2014

Передмова

1 РОЗРОБЛЕНО Державною науковою установою Всеросійським науково-дослідним інститутом харчових ароматизаторів, кислот і барвників Російської академії сільськогосподарських наук (ДНУ ВНДІПАКК Россільгоспакадемії)

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом з стандартизації ТК 154 «Харчові добавки та ароматизатори»

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 6 вересня 2013 р. № 854-ст

4 8 цього стандарту враховано вимоги Єдиного стандарту на харчові добавки Комісії Кодексу Аліментаріус CODEX STAN 192-1995 «General Standard for Food Additives» (пункт 3.4) у частині Специфікацій на харчові добавки азобарвники Е102. Е110. Е122, Е124. Е129. Е151. Е155 Єдиного склепіння специфікацій харчових добавок Об'єднаного експертного комітету з харчових добавок ФАО/ВООЗ «Combined compendium of food additive specification JECFA. Volume 4»

5 8ВЕДЕНИЙ ВПЕРШЕ

Правила застосування цього стандарту встановлені у ГОСТ Р 1.0-2012 (розділ 8). Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному (станом на 1 січня поточного року) інформаційному покажчику «Національні стандарти», а офіційний текст змін та поправок - у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковано у найближчому випуску щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування – на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет (gost.ru)

© Стандартінформ. 2014

Цей стандарт не може бути повністю або частково відтворений, тиражований і поширений як офіційне видання без дозволу Федерального агентства з технічного регулювання та метрології

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

Добавки харчові АЗКРАСНИКИ Технічні умови Food additives. Azo кольори. Specifications

Дата введення - 2015-01-01

1 Область застосування

Цей стандарт поширюється на харчові добавки Е102. Е110, Е122. Е124, E12S. Е151. Е155. являють собою харчові азобарвники (далі - аеобарвники) і призначені для використання в харчовій промисловості.

Примітка - Термін "аеобарвники" відображає загальну особливість включених до цього стандарту харчових добавок, пов'язану з наявністю в їх структурі азогрупи (N N).

Вимоги до якості аеобарвників викладені у 3.1.3.3.1.4 та 3.1.5. до безпеки – у 3.1.6. до маркування – у 3.3.

2 Нормативні посилання

8 цього стандарту використані нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ 6.579-2002 Державна система забезпечення єдності вимірів. Вимоги до кількості фасованих товарів в упаковках будь-якого виду під час їх виробництва, розфасовки, продажу та імпорту

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартів безпеки праці. Організація навчання безпеки праці. загальні положення

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартів безпеки праці. Пожежна безпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартів безпеки праці. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони

ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартів безпеки праці. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Система стандартів безпеки праці. Пожежвибухо-небезпека речовин та матеріалів. Номенклатура показників та методи їх визначення

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартів безпеки праці. Електротехнічні вироби. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартів безпеки праці. Пожежна техніка захисту об'єктів. Основні види. Розміщення та обслуговування

ГОСТ 12.4.011-69 Система стандартів безпеки праці. Засоби захисту працюючих. Загальні вимоги та класифікація

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартів безпеки праці. Системи вентиляційні. Загальні вимоги

ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартів безпеки праці. Одяг спеціальний захисний, засоби індивідуального захисту ніг та рук. Класифікація

Видання офіційне

ГОСТ 61-75 Реактиви. Оцтова кислота. Технічні умови ГОСТ 83-79 Реактиви. Вуглекислий натрій. Технічні умови ГОСТ 450-77 Кальцій хлористий технічний. Технічні умови

ГОСТ 1770-74 (ІСО 1042-83, ІСО 4788-80) Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови ГОСТ 2603-79. Реактиви. Ацетон. Технічні умови ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови ГОСТ 3760-79 Реактиви. Аміак водний. Технічні умови ГОСТ 4160-74 Реактиви. Калій бромистий. Технічні умови ГОСТ 4197-74 Реактиви. Натрій аеотистокислий. Технічні умови ГОСТ 4198-75 Реактиви. Калій фосфорнокислий однозаміщений. Технічні умови ГОСТ 4201-79 Вуглекислий натрій кислий. Технічні умови ГОСТ 4328-77 Реактиви гідроксиду Натрію. Технічні умови

ГОСТ 4517-87 Реактиви. Методи приготування допоміжних реактивів і розчинів, що застосовуються при аналізі

ГОСТ 4919.2-77 Реактиви та особливо чисті речовини. Методи приготування буферних розчинів

ГОСТ 5819-78 Реактиви. Анілін. Технічні умови ДЕРЖСТАНДАРТ 6006-78 Реактиви. Бутанол-1. Технічні умови ГОСТ 6016-77 Реактиви. Спирт ізобутиловий. Технічні умови ГОСТ 6259-75 Реактиви. Гліцерин. Технічні умови ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 6825-91 (МЕК 81-84) Лампи люмінесцентні трубчасті для загального освітлення ГОСТ 10354-82 Плівка поліетиленова. Технічні умови

ГОСТ 11773-76 Реактиви. Натрій фосфорно-кислий двозміщений. Технічні умови ГОСТ 12026-76 Папір фільтрувальний лабораторний. Технічні умови ГОСТ 14192-96 Маркування вантажів

ГОСТ 14919-83 Електроплити, електроплитки та гарячі електрошафи побутові. Загальні технічні умови

ГОСТ 14961-91 Нитки лляні та лляні з хімічними волокнами. Технічні умови ГОСТ 15846-2002 Продукція, що відправляється в райони Крайньої Півночі та прирівняні до них місцевості. Упаковка, маркування, транспортування та зберігання

ГОСТ 16922-71 Органічні барвники, напівпродукти, текстильно-допоміжні речовини. Методи випробувань

ГОСТ 17308-88 Шпагати. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови ГОСТ 19360-74 Мішки-вкладиші плівкові. Загальні технічні умови ГОСТ 22280-76. Реактиви. Натрій лимоннокислий 5,5-водний. Технічні умови ГОСТ 22300-76 Реактиви. Ефіри етиловий та бутиловий оцтової кислоти. Технічні умови

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 25794.1-83 Реактиви. Методи приготування титрованих розчинів для кислотноосновного титрування

ГОСТ 26927-86 Сировина та продукти харчові. Методи визначення ртуті ГОСТ 26930-86 Сировина та харчові продукти. Метод визначення миш'яку ГОСТ 26932-86 Сировина та продукти харчові. Методи визначення свинцю ГОСТ 26933-86 Сировина та продукти харчові. Методи визначення кадмію ГОСТ 27752-88 Годинники електронно-механічні кварцові настільні, настінні та годинники-будильники. Загальні технічні умови

ГОСТ 28365-88 Реактиви. Метод паперової хроматографії

ГОСТ 28498-90 Термометрирідинністеп'яні. Загальні вимоги. Методи випробувань

ГОСТ 29169-91 Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією позначкою ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ 30090-93 Мішки та мішкові тканини. Загальні технічні умови

ГОСТ 30178-96 Сировина та продукти харчові. Атомно-абсорбційний метод визначення токсичних елементів

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартів безпеки праці. Електробезоласність. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту

ДСТУ ISO 2859-1-2007 Статистичні методи. Процедури вибіркового контролю за альтернативною ознакою. Частина 1. Плани вибіркового контролю послідовних лартій на основі прийнятного рівня якості

ГОСТ Р 51766-2001 Сировина та продукти харчові. Атомно-абсорбційний метод визначення миш'яку

ГОСТ Р 53228-2008 Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування

ГОСТ Р 53361-2009 Мішки з паперу та комбінованих матеріалів. Загальні технічні

ГОСТ Р 54463-2011 Тара з картону та комбінованих матеріалів для харчової продукції. Технічні умови

Примітка - При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти*, який опублікований станом на 1 січня , та за випусками інформаційного покажчика «Національні стандарти», що щомісяця видається, за поточний рік. Якщо замінений посилальний стандарт, на який два недатоване посилання, то рекомендується використовувати діючу версію цього стандарту з урахуванням усіх внесених еденну версію змін. Якщо замінений стандарт, на який дано датоване посилання, то рекомендується використовувати версію цього стандарту із зазначенням вище року затвердження (прийняття). Якщо після затвердження цього стандарту до посилального стандарту, на який дано датоване посилання, внесено зміну, що стосується положення, на яке дано посилання, то це положення рекомендується застосовувати без урахування цієї зміни. Якщо стандарт посилається без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, рекомендується застосовувати в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Технічні вимоги

3.1 Характеристики

3.1.1 Азобарвники виробляють відповідно до вимог і цього стандарту і застосовують харчові продукти відповідно до і.

3.1.2 Позначення, найменування, хімічні назви, формули та молекулярні маси азобарвників наведені у таблицях 1 та 2.

Таблиця 1 - Позначення та найменування фарбників

Найменування амкраситепя	Індекс барвника у європейській кодифікації харчових добавок	Номер барвника в міжнародній системі нумерації пишних добааон (*NS)	Номер барвника у міжнародній класифікації хімічних речовин (CAS №)	Комер барвника у міжнародному каталозі барвників Coloui Index | CI Nt>	Синонім найменування азобарвника
Тартразін (Твптагше)					Харчовий жовтий 4 (Food Yellow4. FO&C Yellow Ns 5)
Жовтий «сонячний захід» FCF (Suneet Yellow FCF)					Харчовий жовтий 3 (Food Yellow3. FO&C Yellow № 6)
Аерорубін					Харчовий Червоний 3 (Food Red 3). Кармуаеїн (Car-motsine)
Понсо 4R (Ponceau 4R)					Харчовий Червоний 7 (Food Red 7). Кошенілевий червоний (CocDIneal Red A)

Закінчення таблиці 1

Найменування аеохрасітслп	Індекс «ресітника про європейську кодифікацію харчових добавок	Номер барвника про міжнародну систему нумерації харчових добавок (INS)	Номер барвника у міжнародній класифікації хімічних речовин (CAS N9)	Номер барвника у міжнародному каталозі барвників Colour Index (Cl N9)	Синонім найменування а>про «раситепя»
Червоний чарівний АС (Allura Red АС)					Харчовий червоний 17 (Food Red 17. FO&C Red to 40)
Чорний блискучий PN (Brilliant Bleck BN)					Харчовий чорний 1 (Food Black 1. Black BN. Black PN)
Коричневий HT(8rown НТ)					Харчовий коричневий 3 (Food Brown 3). Шоколадний коричневий (Chocolate Brown HT)

Таблиці 2 - Хімічні назви, формули та молекулярні меси азобарвників

Найменування азобарвника	Хімічна назва		Молекулярна маса a e. м
Тартразін £102 (Tartrazme)	5-гідрокси-1-(4-сульфофеніл)-4-(4-сульфо-фенілвзо)піразол-3-кврбоксилат тринатрі-еввя сіль
Жовтий «сонячний захід» FCF £110 (Sunset Yellow FCF)	2-Гідрокси-1-(4-сульфонафтофенілазо) нафталін-6-сульфонат динвтрієвя сіль	Ct»Ht©N2Na?OrSj
Азорубін E122 (АгогіИпе)	4-Гідрокси-3-(4-сульфо-1-нафтилвео> наф-твлін-1-сульфонвт динвтрієвя сіль
Понсо 4 R £ 124 (Ponceau 4 R)	2-Гідрокси-1-(4-сульфо-1-нафтилвео> нвф-твлін-б.в-дисульфонат динатрієва сіль	CjuH і iNjNasOtcSj
Червоний чарівний АСЕ129 (Allure Red АС)	2-Гідрокси-1-(2-мвтокси-5-метнл-4-сульфо-фенілвзо) нафталін-6-сульфонвт динатрієва сіль
Чорний блискучий PN £151 (Brilliant Black BN)	4-Ацетамідо-5-гідрокси-6-(7-сульфо-4-(4-сульфофенілвзо)-1-нвфтилазо)нафтв-лін-1.7-дисульфонат тетранвтрієвя сіль	ЗгаН i/NjNa40uS<
Коричневий НТ Е155 (Brown НТ)	4.4'-(2,4-Дігідрокси-5-гідрокси-ме-тил-1,3-фенілен бісвео)-Ді-(нвфта-лін-1-сульфонвт) динвтрієвя сіль

3.1.3 За органолептичними показниками азобарвники повинні відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 3.

Таблиці 3 – Органолептичні показники азобарвників

Закінчення таблиці 3

Найменування азохрасітеля	найменування показника
	Зовнішній вигляд. колір азохрасітеля	Колір водного розчину азохрасітеля
Аерорубін Е122 (АгогиРте)	Від червоного до темно-бордового кольору порошок чи гранули
Понсо 4R Е124 (Ponceau 4R)	Червоний порошок чи гранули
(Allure Red АС)	Темно-червоний порошок чи гранули
Чорний блискучий PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)	Чорний порошок чи гранули	Чорно-синій
Коричневий НТ Е155 (Brown	Червоно-коричневий порошок чи гранули	Коричневий

3.1.4 Спектрофотометричні характеристики аеокраситеп наведені в таблиці 4.

Таблиця 4 - Спектрофотометричні характеристики азобарвників

Найменування азохрасітеля	Спектрофотонетрмічна характеристика азохрасітеля		Розчинник
	Довжини волаємо. відповідна максимуму соетолог лощення, мм	Питомий коефіцієнт сеетопотпощвния. ^
Тартразін EI02			Дистильована вода
Жовтий «сонячний захід» FCFE110			Буферний розчин при pH ■ 7
Азорубін Е122			Дистильована вода
Понсо 4R Е124			Дистильована аода
Червоний чарівний АС Е129			Буферний розчин при pH ■ 7
Чорний блискучий PN Е151			Дистильована вода
Коричневий НТ Е155			Буферний розчин при pH ■ 7

3.1.5 За фізико-хімічними показниками азокраситепи повинні відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 5.

Таблиця 5 – Фізико-хімічні показники азобарвників

найменування показника	Характеристика показника
Масова частка основного барвника. %. не менше: Тартрвзін Е102
Жовтий «сонячний захід» FCF Е110
Азорубін Е122
Понсо 4R Е124
Червоний чарівний АС Е129
Чорний блискучий PN E1S1
Коричневий НТ E1S5
Речовини, які не розчиняються у воді. %. не більше
Речовини, що екстрагуються ефіром. %. не більше

Закінчення таблиці 5

найменування показника	Характеристика показника
Супутні барвники. %. не більше: Тартрезін Е102
Азорубін Е122
Понсо 4R Е124
Червоний чарівний АС Е129
Чорний блискучий PN Е151
Коричневий НТ Е155
Втрати при висушуванні при 135°С. %. не більше. Тартрезін Е102
Жовтий сонячний захід * FCF Е110
Азорубін Е122
Понсо 4R Е124
Червоний чарівний АС Е129
Чорний блискучий PN Е151
Коричневий НТ Е155
Несульфовані первинні ароматичні аміни у перерахунку не анілін. %. не більше

3.2 Упаковка

3.2.1 Упаковка аеобарвників повинна відповідати вимогам, встановленим у та (2).

3.2.2 Азобарвники упаковують у продуктові мішки з мішкових тканин за ГОСТ 30090, паперові відкриті мішки марки НМ та ПМ за ГОСТ Р 53361. ящики з гофрованого картону для харчових продуктів за ГОСТ Р 54463. Внутрішньо продуктових мішків . ящиків із гофрованого картону повинні вставлятися мішки-вкладиші за ГОСТ 19360 з харчової поліетиленової нестабілізованої плівки марки Н завтовшки не менше 0.08 мм за ГОСТ 10354.

Тип і розміри мішків, граничну масу азобарвників, що упаковуються, встановлює виробник.

3.2.3 Поліетиленові мішки-вкладиші після їх заповнення заварюють або зав'язують шпагатом із луб'яних волокон згідно з ГОСТ 17308.

3.2.4 Верхні шви тканинних та паперових мішків повинні бути зашиті машинним способом лляними нитками за ГОСТ 14961 або іншими, що забезпечують механічну міцність шва.

3.2.5 Допускається застосування інших видів упаковки та пакувальних засобів, які відповідають вимогам, встановленим . (2). та виготовлених з пакувальних матеріалів, що відповідають вимогам .

3.2.6 Негативне відхилення маси нетто від номінальної маси кожної пакувальної одиниці має відповідати вимогам ГОСТ 8.579 (таблиці А.1 та А.2).

3.2.7 Азобарвники, що відправляються в райони Крайньої Півночі та прирівняні до них місцевості, упаковують за ГОСТ 15846.

3.3 Маркування

3.3.1 Необхідно, щоб маркування азобарвників відповідало вимогам, встановленим

3.3.2 Транспортне маркування повинно відповідати вимогам, встановленим у зв'язку з нанесенням маніпуляційних знаків згідно з ГОСТ 14192.

4 Вимоги безпеки

4.1 За ступенем впливу на організм людини аеобарвники відповідно до ГОСТ 12.1.007 відносять до речовин помірно небезпечних – третього класу небезпеки.

4.2 Аеобарвники відносять до горючих матеріалів за ГОСТ 12.1.044.

4.3 При роботі з аеобарвниками необхідно використовувати спецодяг, засоби індивідуального захисту за ГОСТ 12.4.011 та дотримуватися правил особистої гігієни.

4.4 При проведенні аналізів необхідно дотримуватись вимог техніки безпеки при роботі з хімічними реактивами за ГОСТ 12.1.007 та ГОСТ 12.4.103.

4.5 Організація навчання працюючих безпеки праці – за ГОСТ 12.0.004.

4.6 Виробничі приміщення, в яких проводять роботи з азобарвниками, та приміщення, де проводять роботи з реактивами, повинні бути обладнані припливно-витяжною вентиляцією за ГОСТ 12.4.021.

4.7 Електробезпека під час роботи з електроустановками - за ГОСТ 12.2.007.0 та ГОСТ Р 12.1.019.

4.8 Приміщення лабораторії повинне відповідати вимогам пожежної безпеки за ГОСТ 12.1.004 та мати засоби пожежогасіння за ГОСТ 12.4.009.

5 Правила приймання

5.1 Азобарвники приймають партіями.

Партією вважають кількість азобарвників одного найменування, виготовлену за один технологічний цикл, водній упаковці, отриману одним виробником по одному документу, що супроводжується товаросупровідною документацією, що забезпечує простежуваність продукції.

5.2 Для перевірки відповідності азобарвників вимогам цього стандарту проводять приймально-здавальні випробування щодо якості упаковки, правильності нанесення маркування, маси нетто, органолептичних та фізико-хімічних показників та періодичні випробування за показниками, що забезпечують безпеку.

5.3 Під час проведення приймально-здавальних випробувань застосовують одноступінчастий вибірковий план при нормальному контролі, спеціальному рівні контролю S-4 та прийнятному рівні якості AQL. рівному 6.5. за ГОСТ Р ІСО 2859-1.

Вибірку пакувальних одиниць здійснюють методом випадкового відбору відповідно до таблиці 6.

Таблиця 6

5.4 Контроль якості упаковки та правильності маркування проводять зовнішнім оглядом усіх пакувальних одиниць, що потрапили у вибірку.

5.5 Контроль маси нетто азобарвників у кожній пакувальній одиниці, що потрапила у вибірку, проводять по різниці маси брутто та маси пакувальної одиниці, звільненої від вмісту. Межа допустимих негативних відхилень від номінальної маси нетто азобарвників у кожній упаковці - по 3.2.6.

5.6 Приймання партії азобарвників по масі нетто, якості упаковки та правильності

маркування пакувальних одиниць

5.6.1 Партію приймають, якщо кількість пакувальних одиниць у вибірці, що не відповідають вимогам щодо якості упаковки, правильності маркування та масі нетто азобарвників. менше або дорівнює приймальному числу (див. таблицю 6).

5.6.2 Якщо кількість пакувальних одиниць у вибірці, що не відповідають вимогам щодо якості упаковки, правильності маркування та масі нетто азобарвників. більше або дорівнює шлюбному числу (див. таблицю 6). контроль проводять на подвоєному обсязі вибірки від цієї партії. Партію ухвалюють, якщо виконуються умови 5.6.1.

Партію бракують, якщо кількість пакувальних одиниць у подвоєному обсязі вибірки, що не відповідають вимогам щодо якості пакування, правильності маркування та масі нетто азобарвників, більше або дорівнює бракувальному числу.

5.7 Приймання партії азобарвників з органолептичних та фізико-хімічних

показниками

5.7.1 Для контролю органолептичних та фізико-хімічних показників аеобарвників з кожної пакувальної одиниці, що лопала у вибірку відповідно до вимог таблиці 6, проводять відбір миттєвих проб і складають сумарну пробу за 6.1.

5.7.2 При отриманні незадовільних результатів хоча б за одним із органолептичних або фізико-хімічних показників проводять повторний контроль за цим показником на подвоєному обсязі вибірки від цієї партії. Результати повторних випробувань є остаточними та поширюються на всю партію.

При отриманні незадовільних результатів повторного контролю партію бракують.

5.7.3 Органолептичні та фізико-хімічні показники аеобарвників у пошкодженій упаковці перевіряють окремо. Результати контролю поширюють лише на азобарвники у цій упаковці.

5.8 Порядок та періодичність контролю показників безпеки (зміст миш'яку, свинцю, ртуті, кадмію) встановлює виробник у програмі виробничого контролю.

6 Методи контролю

6.1 Відбір проб

6.1.1 Для складання сумарної проби аеобарвників із різних місць кожної пакувальної одиниці. відібраної по 5.3 відбирають миттєві проби за допомогою пробовідбірника (щупа), занурюючи його не менше, ніж на 3/4 глибини.

Маса миттєвої проби має бути не більше 10 г.

Маса миттєвої проби та кількість миттєвих проб від кожної пакувальної одиниці, що потрапила у вибірку, мають бути однаковими.

6.1.2 Миттєві проби поміщають у суху чисту скляну або полімерну ємність і ретельно перемішують.

6.1.3 При необхідності зменшення сумарної проби можна використовувати метод квартування. Для цього сумарну пробу висипають на чистий стіл та розрівнюють тонким шаром у вигляді квадрата. Потім її дерев'яними планками зі скошеними ребрами зсипають із двох протилежних сторін на середину так. щоб утворився валик. Сумарну пробу з кінців валика також зсипають на середину, знову розрівнюють у вигляді квадрата завтовшки від 1 до 1.5 см і планкою ділять по діагоналі на чотири трикутники. Дві протилежні частини проби відкидають, а дві з'єднують. перемішують і знову ділять на чотири трикутники. Поділ повторюють необхідну кількість разів. Тривалість процедури квартування має бути мінімальною.

6.1.4 Лабораторною пробою для партій аеобарвників малих обсягів може бути сумарна проба, при цьому загальна маса миттєвих проб повинна бути не меншою за масу, необхідну для проведення випробувань.

Підготовлену сумарну пробу ділять на дві рівні частини, які поміщають у чисті, сухі скляні або поліетиленові ємності, що щільно закриваються.

Місткість з першою частиною сумарної проби направляють до лабораторії для проведення аналізів.

Місткість з другою частиною проби опечатують, пломбують і зберігають для повторного контролю у разі виникнення розбіжностей в оцінці якості та безпеки аеобарвників.

6.1.5 Ємності з пробами постачають етикетками, на яких мають бути зазначені:

Повне найменування азобарвника та його Е номер;

Найменування та місцезнаходження виробника;

Номер партії;

Маса нетто партії;

Число пакувальних одиниць у партії;

Дата виготовлення;

Дата відбору проб;

Термін та умови зберігання:

Прізвища осіб. які проводили відбір даної проби;

Позначення цього стандарту.

6.2 Визначення зовнішнього вигляду та кольору

6.2.1 Сутність методу

Метод полягає у візуальному порівнянні кольору азобарвника з кольором контрольного зразка барвника цього найменування.

За контрольний зразок приймають зразок барвника даного найменування, показники якого відповідають вимогам ^ В:

6.3.5 Підготовка до аналізу

6.3.5.1 Приготування буферного розчину з рН розчину 7.0 од. pH

Розчин 1. Розчин натрію фосфорнокислого двозаміщеного молярної концентрації (Na 2 HP0 4) - 0.2 моль/дм 3 готують за ГОСТ 4919.2.

Розчин 2. Розчин калію фосфорнокислого одноеамісного молярної концентрації з (КН 2 РО д) - 0.2 моль/дм 3 готують лоГОСТ 4919.2.

Буферний розчин із pH розчину 7,0 од. pH готують за ГОСТ 4919.2 у колбі місткістю 100 см 3 розведенням 32.0 см 3 розчину 1 і 18см 3 розчину 2 дистильованою водою до об'єму 100 см 3 .

6.3.5.2 Приготування розчинів азобарвників

У склянці місткістю 50 см 3 зважують 0.25 г контрольного азобарвника із записом результату до четвертого десяткового знака. Потім стаканчик додають 20 см 3 дистильованої води або буферного розчину no 6.3.5.1. відповідно до таблиці 4. і перемішують скляною паличкою до повного розчинення. Для інтенсифікації розчинення допускається нагрівання розчину в склянці на водяній бані до температури трохи більше 90 *З. Потім розчин охолоджують до (20 ± 1) "С. переносять кількісно в мірну колбу (з пришліфованою пробкою) місткістю 250 см 3 доводять об'єм розчину в колбі тим же розчинником, закривають колбу пробкою і ретельно перемішують (розчин А).

Піпеткою відбирають 10 см 3 розчину А і переносять у мірну колбу (з шліфованою пробкою) місткістю 100 см 3 . Доводять об'єм розчину в колбі до мітки тим самим розчинником, закривають кол*бу пробкою і ретельно перемішують (розчин Б).

Піпеткою відбирають 10 см 3 розчину Б і переносять у мірну колбу (з шліфованою пробкою) місткістю 100см е. Доводять обсяг розчину в колбі до мітки тим самим розчинником, закривають кол * бу пробкою і ретельно перемішують (розчин В).

6.3.5.3 Приготування розчинів аналізованих азобарвників проводять за 6.3.5.2.

6.3.6 Проведення аналізу

Приготовлені розчини контрольного азобарвника (розчин 8 no 6.3.5.2) та аналізованого аеобарвника (розчин В по 6.3.5.3) дозують піпеткою в кювети спектрофотометра і реєструють спектри поглинання щодо оптичної щільності дистильованої води в діапазоні довжини хвиль від 300 з експлуатації спектрофотометра.

Спектри поглинання контрольного та аналізованого азокраситепу повинні бути ідентичними, а довжина хвилі, що відповідає максимуму сеєтологозлощення аналізованого аеобарвника. повинна збігатися з довжиною хвилі, що відповідає максимуму світлопоглинання контрольного азобарвника (див. таблицю 4).

6.4 Визначення масової частки основного барвника аеобарвника

6.4.1 Сутність методу

Метод заснований на визначенні масової частки основної барвної речовини азобарвника за вимірюванням інтенсивності забарвлення його розчину спектрофотометрічним методом при довжині хвилі, що відповідає максимуму світлопоглинання азобарвника даного найменування згідно з таблицею 4.

6.4.2 Засоби вимірювань, допоміжне обладнання, реактиви та матеріали

Для проведення аналізу слід використовувати засоби вимірювання, допоміжне обладнання. реактиви та матеріали з 6.3.2.

6.4.3 Відбір проб - поб.1.

6.4.4 Умови проведення аналізу

Під час підготовки та проведення вимірювання повинні бути дотримані такі умови:

Температура навколишнього повітря...........от10*Сдо35*С;

Відносна вологість повітря............ від 40% до 95%:

Напруга в електромережі.................220*]“£ В:

Частота струму в електромережі від 49 до 51 Гц.

6.4.5 Підготовка до аналізу 6.3.5.

6.4.6 Проведення аналізу

Кювету спектрофотометра заповнюють приготованим по 6.3.5.3 розчином аналізованого азобарвника і вимірюють оптичну щільність при довжині хвилі, що відповідає максимуму світлопоглинання щодо оптичної щільності розчинника (див. таблицю 4).

Оптична щільність розчину аналізованого барвника повинна бути в діапазоні від 0.3 до 0.7 од. о. л.

6.4.7 Обробка та оформлення результатів вимірювань

Масову частку основного барвника в аналізованому аеофарбнику X. %. розраховують за формулою

де 4 - оптична щільність розчину аналіеируемогоазобарвникапоб.3.5.3. виміряна за умов. зазначених у таблиці 4;

V-об'єм розчину Апо6.3.5.3,см е; V-250см;

V - обсяг розчину Б по 6.3.5.3. см 3; V = 100 см 3 ;

V 2 - обсяг розчину А. взятого на приготування розчину Б 6.3.5.3. см 3;

V 3 - об'єм розчину по 6.3.5.3, см 3 ; = 100 см 3;

V i - обсяг розчину Б. взятого на приготування розчину no 6.3.5.3. см 3;

V 4 - 10 см 3;

Питомий коефіцієнт світлопоглинання відповідно до таблиці 4. чисельно рівний оптичної щільності розчину барвника, з масовою часткою барвника 1 % (1 г/100см 3) при товщині поглинаючого шару 1 см.% - 1 - см - 1; d - товщина поглинаючого шару, см; d – 1 см;

m - маса проби азобарвника, що аналізується, взятої для аналізу, г, no 6.3.5.3.

6.4.8 Контроль точності результатів вимірів

За остаточний результат визначень набувають середньоарифметичного значення двох паралельних визначень Х ев, %. заокруглене до першого десяткового знака, якщо виконуються умови прийнятності; абсолютне значення різниці між результатами двох визначень, отриманими за умов повторюваності при Р - 95%. не перевищує межі повторюваності г - 0.60%.

Абсолютне значення різниці між результатами двох визначень, отриманими за умов відтворюваності при Р * 95 %, вбирається у межі відтворюваності R - 1.20 %.

Межі абсолютної похибки методу визначення масової частки азобарвника ±0.6% при Р*95%.

6.5 Визначення масової частки речовин, які не розчиняються у воді

6.5.1 Відбір проб – по 6.1.

6.5.2 Масову частку нерозчинних речовин у воді визначають за ГОСТ 16922 (див. 1.1), при цьому для аналізу беруть пробу азобарвника масою (5.0 ± 0,5) г.

6.6 Визначення масової частки речовин, що екстрагуються ефіром

6.6.1 Сутність методу

Метод заснований на екстракції речовин, розчинних в ефірі, відгоні ефіру при температурі (55± 5) ®С та визначенні маси сухого залишку.

6.6.2 Засоби вимірювання, допоміжне обладнання, посуд, реактиви та матеріали Ваги зі значенням середнього квадратичного відхилення (СКО), що не перевищує 0,3 мг. і з

похибкою від нелінійності i0.6 мг.

Термометр рідинний скляний з діапазоном вимірювання температури від 0 °С до 150 °С. ціною поділу 1 * З ГОСТ 28498.

Годинник електронно-механічний по ГОСТ 27752.

Електроплитка за ГОСТ 14919.

Шафа сушильна, що забезпечує підтримку заданого режиму температури від 20 °С до 150 °С з похибкою ±2 °С.

Ексикатор 2-100 за ГОСТ 25336 з хлористим кальцієм, попередньо прожареним при температурі (300150) * протягом 2 год.

Екстрактор Сокслета, що складається з насадки для екстрагування НЕТ-100 ТС за ГОСТ 25336. холодильника ХШ-1-200-14/23ХС за ГОСТ 25336 та колби К-1 -50-14/23 ТС за ГОСТ 25336 з взаємозамінними шлі.

Установка для відгону розчинника, що складається з насадки Н1 >19/26*14/23 ТС ло ГОСТ 25336, холодильника ХПТ-1-100-14/23 ХС за ГОСТ 25336. аллонжа АКП-14/23-14/23 ТС ло ГОСТ 25336 і прийомної колби К*1*250*29/32 ТС ло ГОСТ 25336 з взаємозамінними шліфованими сполуками.

Циліндр 1-50 * 1 по ГОСТ 1770.

Папір фільтрувальний по ГОСТ 12026.

Лазня гліцеринова.

Ефір діетиловий. висушений над сірчанокислим натрієм або хлористим кальцієм.

Гліцерин за ГОСТ 6259.

6.6.3 Відбірроб - поб.1.

6.6.4 Умови проведення аналізу

Під час підготовки та проведення вимірювання необхідно дотримання наступних умов:

Температура навколишнього повітря ........... від 20 ° С до 25 * С:

Відносна вологість повітря............від 40% до 90%:

Напруга в електромережі.................220*]"* В;

Частота струму в електромережі від 49 до 51 Гц.

Приміщення, де проводять роботи з реактивами, має бути забезпечене припливно-витяжною вентиляцією.

Усі операції з реактивами слід проводити у витяжній шафі.

6.6.5 Підготовка до аналізу

6.6.5.1 Підготовка екстрактора Сокслету

Колбу для екстрактора Сокслета сушать в сушильній шафі при температурі (120 ± 5) *С протягом 2 год. потім охолоджують ексикаторі протягом 40 хв і зважують ззаписом результату зважування до третього десяткового знака. Висушування колби продовжують доти. поки різниця між результатами двох послідовних визначень становитиме менше 0,001.

Нафілювальноїпаперувевешиваютбганализируемогоазокраситва ззаписом результату до третього десяткового знака. Потім згортають фільтрувальний папір з аеофарбником у вигляді патрона і поміщають патрон у насадку для екстрагування.

6.6.5.2 Підготовка установки для відгону розчинника

Збирають установку для відгону розчинника, послідовно з'єднуючи насадокхолодильником. а холодильник із приймальною колбою через аллонж.

6.6.6 Проведення аналізу

Насадку для екстрагування, разомзміщеним до неї патроном з аеофарбником. з'єднують сколбою, підготовленою поб.6.5.1. доливають до неї 40 см 3 діетиловогоефіру і з'єднують насадку для екстрагування з холодильником. Колбу поміщають у нагріту до температури (55±5) *З гліцеринову лазню, що забезпечує рівномірне помірне кипіння діетилового ефіру. Екстракцію проводять протягом 5 год. після чого відокремлюють колбу від насадки для екстрагування, з'єднують її з насадкою установки для відгону розчинника і поміщають у нагріту до температури (55 ± 5) °З гліцеринову лазню. Упарюють вміст колби насухо, після чого сушать у сушильній шафі при температурі (100 ± 2) С протягом 1 год, потім охолоджують в ексикаторі 40 хв і зважують із записом результату зважування до четвертого десяткового знака. Висушування колби продовжують доти. поки що різниця між результатами двох послідовних визначень не становитиме менше 0.001 р.

6.6.7 Обробка та оформлення результатів вимірювань

Масову частку речовин, які екстрагуються ефіром X, %. обчислюють за формулою

x = M! __M L i (3)

деМ - маса колби з сухим залишком речовин, екстрагованих ефіром, г;

М 2 – маса порожньої колби, р.

М – маса проби азобарвника ло 6.6.5.1. м.

Обчислення проводять із записом результату до третього десяткового знака.

6.6.6 Контроль точності результатів вимірів

За остаточний результат визначень приймають середньоарифметичне значення двох паралельних означних ір,%. округлене до другого десятковогоенаку. якщо виконуються умови прийнятності: абсолютне значення різниці між результатами двох визначень, отриманими в умовах повторюваності при Р-95%. не перевищує межі повторюваності г = 0.020%

Абсолютне значення різниці між результатами двох визначень, отриманими за умов відтворюваності при Р - 95 %. не перевищує межі відтворюваності R = 0.030%.

Гракіці абсолютної похибки методу визначення речовин, що екстрагуються ефіром J.O.02% при Р-95%.

6.7 Визначення масової частки супутніх барвників

6.7.1 Сутність методу

Метод заснований на поділі основних та супутніх барвників азобарвників методом хроматографування на папері, екстракції отриманих хроматографічних зон. відповідних основним і супутнім барвникам, і визначенні оптичної щільності екстрактів при довжинах хвиль, що відповідають максимумам світлоологізації основних і супутніх барвників.

Питомі коефіцієнти світлопоглинання основних та супутніх барвників приймаються рівними.

6.7.2 Засоби вимірювання, допоміжне обладнання, посуд, реактиви та матеріали

Терези зі значенням середнього квадратичного відхилення (СКО). не перевищує 0,3 мг. і з

похибкою від нелінійності i0,6 мг.

Термометр скляний з діапазоном вимірювання температури від 0 *С до 100 °С. ціною поділу 1 ® З ГОСТ 28498.

Спектрофотометр з діапазоном виміру в інтервалі довжин хвиль від 350 до 700 нм. допустимою абсолютною похибкою коефіцієнта пропускання трохи більше 1 %.

Кювети кварцові завтовшки поглинаючого шару 1 см.

Камера хроматографічна з кришкою.

Електроплитка по ГОСТ 14919.

Лазня водяна.

Шафа сушильна, що забезпечує підтримку заданого режиму температури від 20 °С до 100 °С з похибкою ±2 *С.

Мікрошприц місткістю 0.1 см 3 з ціною розподілу не більше 0.002 см 3 .

Піпетки градуйовані за ГОСТ 29227 місткістю 1.5.10 см 3 першого класу точності.

Колби мірні з шліфованими пробками місткістю 50.100 см 3 першого класу точності по ГОСТ 1770.

Склянки для зважування СВ-19/9 (24/10) або СН-34/12 за ГОСТ 25336.

Склянка В(Н)-1-100 ТС(ТХС) за ГОСТ 25336.

Паличка скляна.

Папір хроматографічний розміром не менше 20 х 20 см.

Папір фільтрувальний лабораторний ФОБ-HI згідно з ГОСТ 12026.

Азокраситепи відповідно до 3.1.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Аміак водний за ГОСТ 3760. ч. д. а., розчин масової концентрації 250 г/дм 3 .

Ацетон за ГОСТ 2603. ч. д. а.

Оцтова кислота за ГОСТ 61. х. ч.. крижана, розчин з масовою часткою оцтової кислоти 3 %; готують за ГОСТ 4517.

Натрій лимоннокислий 5,5-водний за ГОСТ 22280. ч. д. а.

Спирт етиловий ректифікований технічний вищого ґатунку за ГОСТ 18300.

Бутанол-1 за ГОСТ 6006. ч. д. а.

Спирт ізобутиловий за ГОСТ 6016. ч. д. а.

Натрій кислий вуглекислий за ГОСТ 4201. ч. д. а.

Спирт проліловий. х. год.

Етилацетат за ГОСТ 22300. ч. д. а.

Кислий вуглекислий натрій згідно з ГОСТ 4201. ч. д. а., розчин масової концентрації 4.2 г/дм 3 .

Допускається використання інших засобів вимірювань за метрологічними та технічними характеристиками та реактивів за якістю, що не поступаються вищевказаним та забезпечують необхідну точність визначення.

6.7.3 Відбір проб – лоб.1.

6.7.4 Умови проведення аналізу – лоб.6.4.

6.7.5 Підготовка до аналізу

6.7.5.1 Приготування елюентів Приготування елюентів 1

6 см 3 дистильованої води, 2 см 3 етилацетату і 12см 3 проліловогослірту. Колбу закривають скляною пробкою та ретельно перемішують.

Приготування елюентів 2

У мірну колбу місткістю 50 см 3 вносять піпетками, індивідуальними для кожного реактиву,

7 см 3 ізобутилового спирту, 7 см 3 етилового спирту та 7 см 3 дистильованої води. Колбу закривають скляною пробкою та ретельно перемішують.

Розчин використовують свіжоприготовлений.

Приготування елюентів 3

У мірну колбу місткістю 50 см 3 вносять піпетками, індивідуальними кожного реактиву. 12 см 3 бутилового спирту. 4 см 3 етилового спирту та 6 см 3 розчину оцтової кислоти масової концентрації 3 г/дм 3 . Колбу закривають скляною пробкою та ретельно перемішують.

Розчин використовують свіжоприготовлений.

Приготування елюентів 4

У мірну колбу місткістю 50 см 3 вносять піпетками, індивідуальними кожного реактиву.

8 см 3 проліловогослірту. 6 см 3 етилацетату та 6 см 3 дистильованої води. Колбу закривають скляною пробкою та ретельно перемішують.

Розчин використовують свіжоприготовлений.

Приготування елюентів 5

У мірну колбу місткістю 50 см 3 вносять піпетками, індивідуальними для кожного реактиву, 8 см 3 бутилового спирту, 2 см 3 крижаної оцтової кислоти і 10 см 3 дистильованої води. Колбу закривають скляною пробкою та ретельно перемішують.

Розчин використовують свіжоприготовлений.

Приготування елюентів 6

У мірну колбу місткістю 50 см 3 вносять піпетками, індивідуальними кожного реактиву. 10 см 3 бутилового спирту. 2.25 см 3 етилового спирту, 4.4 см 3 дистильованої води та 0.1 см 3 водного аміаку. Колбу закривають скляною пробкою та ретельно перемішують.

Розчин використовують свіжоприготовлений.

6.7.5.2 Приготування екстрагента

У мірну колбу (з пришліфованою пробкою) місткістю 50 см 3 вносять піпетками, індивідуальними для кожного реактиву, 10 см 3 ацетону та 10 см 3 дистильованої води. Колбу закривають скляною пробкою та ретельно перемішують.

Розчин використовують свіжоприготовлений.

6.7.6 Приготування розчинів контрольних азобарвників

У склянці місткістю 50 см 3 зважують 0.5000 г контрольного азобарвника відповідно до таблиці 5. Потім додають 20 см 3 дистильованої води та перемішують скляною паличкою до повного розчинення. Для інтенсифікації розчинення допускається нагрівання розчину у склянці на водяній бані до температури трохи більше 90 *З. Потім розчин охолоджують до температури (20 ± 1) °С, кількісно переносять у мірну колбу (з пришліфованою пробкою) місткістю 100 см 3 доводять об'єм розчину в колбі до мітки дистильованою водою, закривають колбу пробкою і ретельно перемішують.

Масова частка контрольного барвника в отриманому розчині, = 1 %.

6.7.7 Приготування розчинів аналізованих азобарвників

У склянку місткістю 50 см 3 зважують 0.5000 г аналізованого азобарвника. Потім додають 20 см 3 дистильованої води та перемішують скляною паличкою до повного розчинення. Для інтенсифікації розчинення допускається нагрівання розчину у склянці на водяній бані до температури трохи більше 90 *З. Потім охолоджують розчин до температури (20 ± 1) *С. кількісно переносять у мірну колбу (з пришліфованою пробкою) місткістю 100 см 3 доводять об'єм розчину в колбі до мітки дистильованою водою, закривають колбу пробкою і ретельно перемішують. Масова частка аналізованого барвника в отриманому розчині С л * 1%.

6.7.8 Підготовка хроматографічної камери – за ГОСТ 28365.

6.7.9 Підготовка хроматографічного паперу

Хроматографічнупапір готують за ГОСТ 28365 снанесенням на лінію старту у вигляді смуг по 0,1 см 3 розчинів контрольного та аналізованого азобарвників з відстанню між ними не менше 20 мм.

6.7.10 Проведення аналізу

Аналіз проводять за ГОСТ 28365. використовуючи будь-який з елюентів. підготовлених за 6.7.5.1. Елюювання закінчують при досягненні елюентом 18 см від лінії старту. Після закінчення елюювання хроматограму виймають пінцетом, сушать у сушильній шафі при температурі (55 ± 5) С протягом 15 хв. охолоджують і вирізають забарвлені зони, відповідні основному барвнику контрольного азобарвника і супутнім барвникам аналізованого азобарвника.

Одночасно вирізують незабарвлені зони хроматографічного паперу, рівні за площею відповідним забарвленим зонам.

Вирізані з хроматограми зони поміщають у чотири індивідуальні склянки місткістю 50 см 3 . У першу склянку - зони, відповідні супутнім барвникам в аналізованому аэокрасителе (розчин 1). у другій - зону, що відповідає основному барвнику контрольного барвника (розчин 2). у третій - незабарвлені зони, рівні за площею зон супутніх барвників аналізованого азобарвника (розчин 3), в четвертий - незабарвлену зону, рівну за площею зоні основної барвника аналізованого азобарвника (розчин 4). Потім додають піпеткою в кожну склянку 5 см 3 екстрагента, приготовленого по 67.5.2 і струшують протягом 3 хв. після чого в кожну склянку піпеткою додають по 15 см 3 розчину вуглекислого кислого натрію, струшують, фільтрують отримані екстракти через паперові фільтри в кварцові кювети.

Визначають оптичні щільності отриманих фільтратів при довжині хвилі, що відповідає максимуму світлопоглинання відповідно до таблиці 4. використовуючи як розчини порівняння відповідні незабарвлені фільтрати (розчин 1 проти розчину 3 і розчин 2 проти розчину 4).

6.7.11 Обробка та оформлення результатів вимірювань

Масову частку супутніх барвників у аналізованому аеофарбнику Х 2 , %. розраховують за формулою

де С - масова частка барвників у аналізованому аеофарбнику по 6.4. %;

А в - оптична щільність растеорасупутніх фарбуючих речовин аналізованогоаеокрасителя по 6.7.10 (розчин 1);

А а - оптична щільність розчину основного барвника контрольного азобарвника

6.7.10 (розчин2).

Обчислення проводять із записом результату до другого десяткового знака.

6.7.12 Контроль точності результатів вимірів

За остаточний результат визначень набувають середньоарифметичного значення двох паралельних визначень Х 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Абсолютне значення різниці між результатами двох визначень, отриманими за умов відтворюваності при Р = 95 %. не перевищує межі відтворюваності R – 0.03 %.

Межі абсолютної похибки методу визначення масової частки супутніх барвників у аналізованому аеофарбнику 10,2% при Р= 95%.

6.8 Визначення масової частки іесульфірованих первинних ароматичних амінів

6.8.1 Сутність методу

Метод заснований на екстракції несульфованих первинних ароматичних амінів з лужного розчину аеобарвника толуолом, реекстракції з толуолу в соляну кислоту, подальшому діазотуванні нітритом натрію, поєднанні з 2-нафтол-6-сульфокислотою і спектрофотометричного вимірювання оптичної щільності отриманих пофарбованих.

6.8.2 Засоби вимірювання, допоміжне обладнання, посуд, реактиви та матеріали

Ваги по ГОСТ Р 53228. що забезпечують точність зважування з межами абсолютної похибки iO,1 г.

Терези зі значенням середнього квадратичного відхилення (СКО). не перевищує 0.3 мг. та похибкою від нелінійності ±0,6 мг.

Термометр рідинний скляний діапазоном вимірювання температури від *С до 100 *С. ціною розподілу 1 * З ГОСТ 28498.

Годинник електронно-механічний згідно з ГОСТ 27752.

Спектрофотометр з діапазоном виміру в інтервалі довжин хвиль від 350 до 700 нм. допустимою абсолютною похибкою коефіцієнта пропускання трохи більше 1 %.

Кювети кварцові завтовшки поглинаючого шару 4 см.

Електроплитка за ГОСТ 14919.

Лазня водяна.

Піпетки градуйовані за ГОСТ 29227 місткістю 0.5.1.10 см 3 1-го класу точності.

Піпетки з однією відміткою за ГОСТ 29169 місткістю 5.10.15.20.25 см 3 1-го класу точності.

Вирва ВД-1-250 ХС за ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-40 ТСХ за ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-100-18 ТСХ за ГОСТ 25336.

Колби мірні з шліфованими пробками місткістю 25.100 см 3 1-го класу точності за ГОСТ 1770.

Склянка В(Н>-1 -100 ТС(ТХС) за ГОСТ 25336.

Паличка скляна.

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Кислота соляна за ГОСТ 3118. х. год.

Калій бромистий згідно з ГОСТ 4160, х. год.

Вуглекислий натрій за ГОСТ 83. ч. д. а.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328. ч. д. а.

Натрій азотисто-кислий за ГОСТ 4197, ч. д. а.

Анілін за ГОСТ 5819. ч. д. а., температурою кипіння від 183 *Сдо185 ®С.

2-нафтол-3.6-дисульфокислоти динатрієва сіль (сіль Шеффера), ч. д. а.

Допускається використання інших засобів вимірювань, за метрологічними та технічними характеристиками та реактивів за якістю, що не поступаються вищезгаданим та забезпечують необхідну точність визначення.

6.8.3 Відбір проб – по 6.1.

6.8.4 Умови проведення аналізу – за 6.6.4.

6.8.5 Підготовка до аналізу

6.8.5.1 Розчин соляної кислоти молярної концентрації з (НС!) -1 моль/дм 3 готують за ГОСТ 25794.1.

6 8.5.2 Розчин соляної кислоти молярної концентрації з (НС!) = 3 моль/дм 3 готують за ГОСТ 25794.1 у колбі місткістю 1000 см 3 розведенням 270.0 см 3 соляної кислоти щільністю 1.174 г/см 3 або 8. г/см 3 дистильованою водою до об'єму 1000 см 3 .

Розчин зберігають при температурі (20±2) С протягом 1 міс.

6.6.5.3 Приготування розчину бромистого калію масовою часткою 50 %

Бромистий калій масою 10 г розчиняють 10 см 3 дистильованої води в колбі місткістю 100 см 3 .

Розчин використовують свіжоприготовлений.

6.6.5.4 Приготування розчину вуглекислого натрію молярної концентрації c(Na; C0 3) = = 1 моль/дм 3

Вуглекислий натрій масою 106 г поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см 3 . розчиняють у 300 см 3 дистильованої води, доводять об'єм дистильованою водою до мітки та перемішують.

Розчин зберігають при температурі (20±2) С протягом 1 міс.

6.6.5.5 Розчин гідроксиду натрію молярної концентрації (NaOH) = 1 моль/дм 3 готують за ГОСТ 25794.1.

Розчин зберігають при температурі (20±2) С протягом 1 міс.

6.8.5.6 Розчин гідроксиду натрію молярної концентрації (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 готують за ГОСТ 25794.1.

Розчин зберігають при температурі (20±2) С протягом 1 міс.

6.8.5J Розчин азотистокислого натрію молярної концентрації (NaN0 2 ) = 0.5 моль/дм 3 готують за ГОСТ25794.1.

Розчин використовують свіжоприготовлений.

6.8.5.8 Приготування розчину динатрієвої солі 2-нафтол-3,6-дисульфокислоти (солі Шеффера)

Динатрієву сіль 2-нафтол-3,6-дисульфокислоти (сіль Шеффера) масою 15.2 г поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см 3 розчиняють в 300 см 3 дистильованої води, доводять об'єм дистильованою водою до мітки і перемішують.

Розчин використовують свіжоприготовлений.

6.8.5.9 Приготування розчину аніліну

Анілін масою 0.1000 г поміщають у мірну колбу місткістю 100 см 3 додають 30 см 3 розчину соляної кислоти, приготованого по 6.8.5.2. доводять об'єм дистильованою водою до мітки та ретельно перемішують (розчин А).

10 см 3 розчину А поміщають у мірну колбу з шліфованою пробкою місткістю 100 см 3 . Доводять об'єм розчину в колбі до мітки дистильованою водою, колбу закривають пробкою і ретельно перемішують (розчин 5). 1 см 3 розчину містить Б 0,0001 г аніліну.

Розчин використовують свіжоприготовлений.

6.8.5.10 У колбу місткістю 250 см 3 вносять 10 см 3 розчину динатрієвої солі 2-кафтол-3.6-дисульфокислоти (солі Шеффера) по 6.8.5.8. додають 100 см 3 розчину вуглекислого натрію 6.8.5.4 і ретельно перемішують (розчин С).

Розчин використовують свіжоприготовлений.

6.8.5.11 Приготування розчину порівняння

У мірну колбу місткістю 25см 3 вносять 10 см 3 розчину соляної кислоти поб.8.5.1. додають 10 см 3 розчину вуглекислого натрію по 6.8.5.4 та 2 см 3 розчину динатрієвої солі 2-нафтол-З.б-ді-сульфокислоти (солі Шеффера) no 6.8.S.8. доводять об'єм розчину в колбі до мітки дистильованою водою і ретельно перемішують.

6.8.6 Побудова градуювальної залежності

8 кожну мірну колбу місткістю 100 см 3 вносять відповідно 5.10.15.20.25 см 3 розчину Б 6.8.5.Е. доводять об'єм у кожній колбі до мітки розчином соляної кислоти 6.8.5.1 і ретельно перемішують.

З кожної колби відбирають по 10 см 3 розчину і вносять у сухі мірні колби місткістю 25 см 3 поміщають колби в лазню з льодом і охолоджують протягом 10 хв. Потім кожну колбу додають 1 см 3 розчину бромистого калію no 6.8.5.3 і 0.05 см 3 розчину азотисто-кислого натрію по в.8.5.7, після чого перемішують. Колби еітримуютьебане з льодом протягом Юмін. Потім в кожну колбу додають 11 см 3 розчину по 6.8.5.10. Потім об'єм в кожній копбі ​​доводять до мітки дистильованою водою, закривають пробкою, ретельно перемішують і поміщають у темне місце на 15 хв. після чого вимірюють оптичну густину розчинів на спектрофотометрі при довжині хвилі 510 нм проти розчину порівняння 6.8.5.11.

Градуювальну еависимость будують, відкладаючи по осі абсцис вміст аніліну (г) вградуі-роакових розчинах, а по осі ординат - відповідні значення виміряної оптичної щільності.

6.8.7 Проведення аналізу

8 склянці місткістю 100 см 3 зважують 2.0000 г аналізованого азобарвника. Потім додають 50 см 3 дистильованої води та перемішують скляною паличкою до повного розчинення. Для інтенсифікації розчинення допускається нагрівання розчину у склянці на водяній бані до температури трохи більше 90 °З.

Потім охолоджують розчин до температури (20 ± 1) *С. кількісно переносять у ділильну лійку, використовуючи для цього 50 см 3 дистильованої води, додають 5 см 3 розчину гідроксиду натрію по 6.8.5.5.50 см 3 толуолу і інтенсивно струшують протягом (5 ± 1) хв.

Після поділу фаз верхній толуольний шар переносять у колбу місткістю 250см 3 і повторюють процедуру, додаючи до водного шару 50 см 3 толуолу, що залишився в ділильній лійці. Потім нижній водний шар відкидають, а отримані толуольні екстракти об'єднують у ділильній лійці.

8 ділильну лійку з'єднаним толуольним екстрактом додають 10 см 3 розчину гідроксиду натрію поб.8.5.6 і інтенсивно струшують протягом (5 ± 1)хв. Після поділу фаз нижній шар відкидають. Повторюють процедуру промивання до отримання безбарвного нижнього шару в ділильній лійці.

Потім до ділильної лійки з промитим толуольним екстрактом додають 10 см 3 розчину соляної кислоти по 6.8.5.2 і інтенсивно струшують протягом (5 ± 1) хв. Після поділу фаз нижній шар переносять у мірну колбу місткістю 100 см 3 . Процедуру повторюють ще двічі.

після чого об'єм у колбі доводять до мітки дистильованою водою і ретельно перемішують (розчин Д).

10 см 3 розчину Д вносять у мірну колбу місткістю 25 см 3 поміщають колбу в лазню з льодом і охолоджують протягом 10 хв. Потім додають 1 см 3 розчину бромистого калію по 6.8.5.3 і 0.05 см 3 розчину азотисто-кислого натрію по 6.8.5 7. після чого перемішують. Колбу витримують у лазні з льодом втечі Юмін. Потім додають 11 см 3 розчину З лоб.8.5.10. доводять об'єм до мітки дистильованою водою, закривають пробкою, ретельно перемішують і поміщають у темне місце на 15 хв. Вимірюють оптичну щільність розчину на спектрофотометр при довжині хвилі 510 нм проти розчину порівняння no 6.8.5.11.

За градуювальною залежністю знаходять кількість аніліну.

6.8.8 Обробка та оформлення результатів вимірювання

Масову частку левових несульфованих ароматичних амінів Х 3%. обчислюють за формулою

Х 3 = -100.< 5 »

де К - кількість первинних несульфованих ароматичних амінів (аніліну), знайдена за градуювальним графіком, г;

100 - коефіцієнт перерахунку результату у відсотки: т - маса проби аеофарбника по 6.8.7, р.

Обчислення проводять із записом результату до четвертого десяткового знака.

6.8.9 Контроль точності результатів вимірів

За остаточний результат визначень набувають середньоарифметичного значення двох паралельних визначень Х^, %. округлене до третього десяткового знака, якщо виконуються умови прийнятності: абсолютне значення різниці між результатами двох визначень, отриманими за умов повторюваності при Р - 95%. не перевищує межі повторюваності г - 0.0010%.

Абсолютне значення різниці між результатами двох визначень, отриманими за умов відтворюваності при Р - 95 %, вбирається у межі відтворюваності R - 0.0020 %.

Межі абсолютної похибки методу визначення речовин, що екстрагуються ефіром

10.001% за Р = 95%.

6.9 Визначення масової частки втрат при висушуванні

6.9.1 Сутність методу

Метод ґрунтується на термогравіметричному визначенні втрат при висушуванні азобарвників до постійної маси.

6.9.2 Засоби вимірювання, допоміжне обладнання, посуд, реактиви та матеріали

Терези зі значенням середнього квадратичного відхилення (СКО), що не перевищує 0.3 мг. і

похибкою від нелінійності 106 мг.

Термометр рідинний скляний з діапазоном вимірювання температури від 0 С до 200 С, ціною поділу 1 С по ГОСТ 28498.

Годинник електронно-механічний згідно з ГОСТ 27752.

Шафа сушильна, що забезпечує підтримку заданого режиму температури від 20 до 150 °С. похибкою ±2*С.

Ексикатор 2-100 за ГОСТ 25336 з хлористим кальцієм, попередньо прожареним при температурі (300 ± 50) С протягом 2 год.

Склянки для зважування СВ-19/9 (24/10) або СН-34/12 за ГОСТ 25336.

Кальцій хлористий згідно з ГОСТ 450.

Допускається використання інших засобів вимірювань за метрологічними та технічними характеристиками та реактивів за якістю, що не поступаються вищевказаним та забезпечують необхідну точність визначення.

6.9.3 Відбір проб – по 6.1.

6.9.4 Умови проведення аналізу – за 6.3.4.

6.9.5 Проведення аналізу

Відкритий скляний стаканчик разом з кришкою поміщають у шафу, нагріту до температури 135 °С, і витримують протягом 1 год. Потім склянку закривають кришкою, поміщають в ексикатор, охолоджують до температури (20 ± 2) *С і зважують.

Висушування стаканчика скришкою повторюють за тих же умов до тих лор. поки що різниця між результатами двох послідовних зважувань складе не більше 0.0001 р.

Потім стаканчик вносять 2.000 г проби, зважують, поміщають у відкритому вигляді разом з кришкою в сушильний шафа і сушать протягом 4 год при температурі 135 ®С. Потім склянку з пробою закривають кришкою, поміщають в ексикатор, охолоджують до температури (20 ± 2) С і зважують.

Висушування стаканчика з пробою за тих же умов продовжують доти. поки різниця між результатами двох послідовних зважувань складе трохи більше 0,0001 р.

6.9.6 Обробка та оформлення результатів вимірювання Масову частку втрат при висушуванні Х4. %. обчислюють за формулою

У 4 а 10Q | (б)

де т - маса сухої склянки, г

т - маса стаканчика з пробою до висушування, n т 2 - маса стаканчика з пробою після висушування, г;

100 - коефіцієнт перерахунку результату у відсотки.

обчислення проводять із записом результату до другого десяткового знака.

Остаточний результат записують із точністю до першого десяткового знака.

6.9.7 Контроль точності результатів вимірів

За остаточний результат визначення приймають середньоарифметичне значення Х4се. %. двох паралельних визначень масової частки втрат при висушуванні, отриманих в умовах повторюваності, якщо виконується умова прийнятності

(Х*м£ ~ Х вни)100/Х^ £Г, (7)

де Х нмс – максимальна масова частка втрат при висушуванні;

Х ин - мінімальна масова частка втрат при висушуванні;

X 4ut - середнє значення двох паралельних вимірів масової частки втрат при висушуванні;

г- значення межі повторюваності. %. наведене у таблиці 7.

Результат аналізу подають у вигляді

X»

деХ 4 - Середньоарифметичне значення результатів двох визначень, визнаних прийнятними. %;

5- межі відносної похибки вимірів. %.

Межа повторюваності г і відтворюваності R, а також показник точності для вимірювань масової частки втрат при висушуванні представлені в таблиці 7.

Таблиця 7

6.10 Визначення вмісту токсичних елементів:

Миш'яка-ГОСТ 26930. ГОСТ Р 51766;

Свинцю – за ГОСТ 26932. ГОСТ 30178;

Кадмію - за ГОСТ26933, ГОСТ 30178;

Ртуті – за ГОСТ 26927.

7 Транспортування та зберігання

7.1 Азобарвники перевозять у критих транспортних засобах усіма видами транспорту відповідно до правил транспортування вантажів, що діють на відповідних видах транспорту.

7.2 Азобарвники зберігають в упаковці виробника в сухих опалюваних складських приміщеннях на дерев'яних стелажах або піддонах при температурі (20 ± 5) *С та відносній вологості повітря не більше 60%.

7.3 Не допускається транспортування та зберігання азобарвників разом із сильними окислювачами. кислотами, лугами, що знебарвлюють і різко пахнуть хімікатами.

7.4 Термін придатності азокрасителів встановлює виробник.

Бібліографія

(1) Технічний регламент Митного союзу ТР ТС 029/2012 «Вимоги безпеки харчових добавок, ароматизаторів та технологічних допоміжних засобів»

(2) Технічний регламент Митного союзу ТР ТС 021/2011 «Про безпеку харчової продукції»

(3) Технічний регламент Митного союзу ТР ТС 005/2011 «Про безпеку упаковки»

(4) Технічний регіон Митного союзу ТР ТС 022/2011 «Харчова продукція в частині її маркування»

УДК 663.05:006.354 ГКС 67.220.20 Н91 ОКП24 6372

Ключові слова: харчова добавка, харчовий азобарвник, показники якості та безпеки, упаковка, маркування, приймання, методи випробування, транспортування та зберігання

Редактор О.В. Павлов Технічний редактор В Н Прусакова Коректор UM. Першина Комп'ютерна верстка/О-в. Деієніною

Здано до набору 22.09.2014. Підписано друк 17.10.2014. Формат 60 до 94^£ Гарнітура Аріап.

Уел. піч. п. 2.79. Уч.-вид. п. 2.35. Тираж 73 луни За*. 4299.

Видано та надруковано у ФГУП «СТАНДЛРТИМФОРМ». 123995 Моєма, Гранатний пров.. 4. ww1v.90sbnlo.ru