AT metóda jediného štandardného roztoku zmerajte hodnotu analytického signálu (y st) pre roztok so známou koncentráciou látky (C st). Potom zmerajte hodnotu analytického signálu (y x) pre roztok s neznámou koncentráciou látky (C x).

Tento spôsob výpočtu možno použiť, ak závislosť analytického signálu od koncentrácie je opísaná lineárnou rovnicou bez voľného člena. Koncentrácia látky v štandardnom roztoku by mala byť taká, aby hodnoty analytických signálov získaných použitím štandardného roztoku a roztoku s neznámou koncentráciou látky boli čo najbližšie k sebe.

AT metóda dvoch štandardných riešení zmerajte hodnoty analytických signálov pre štandardné roztoky s dvoma rôznymi koncentráciami látky, z ktorých jedna (C1) je menšia ako očakávaná neznáma koncentrácia (Cx) a druhá (C2) je väčšia.

alebo

Metóda dvoch štandardných roztokov sa používa, ak je koncentračná závislosť analytického signálu opísaná lineárnou rovnicou, ktorá neprechádza počiatkom.

Príklad 10.2.Na stanovenie neznámej koncentrácie látky sa použili dva štandardné roztoky: koncentrácia látky v prvom z nich je 0,50 mg / l av druhom - 1,50 mg / l. Optické hustoty týchto roztokov boli 0,200 a 0,400. Aká je koncentrácia látky v roztoku, ktorého optická hustota je 0,280?

Aditívna metóda

Adičná metóda sa zvyčajne používa pri analýze komplexných matríc, keď zložky matrice ovplyvňujú veľkosť analytického signálu a nie je možné presne kopírovať zloženie matrice vzorky. Túto metódu možno použiť len vtedy, ak je kalibračná krivka lineárna a prechádza cez počiatok.

Použitím metóda výpočtu prísad najprv zmerajte hodnotu analytického signálu pre vzorku s neznámou koncentráciou látky (y x). Potom sa k tejto vzorke pridá určité presné množstvo analytu a znova sa zmeria hodnota analytického signálu (y ext).

Ak je potrebné vziať do úvahy riedenie roztoku

Príklad 10.3. Počiatočný roztok s neznámou koncentráciou látky mal optickú hustotu 0,200. Po pridaní 5,0 ml roztoku s koncentráciou rovnakej látky 2,0 mg/l k 10,0 ml tohto roztoku sa optická hustota roztoku rovnala 0,400. Určte koncentráciu látky v počiatočnom roztoku.

= 0,50 mg/l

Ryža. 10.2. Grafická aditívna metóda

AT grafická metóda pridávania odoberie sa niekoľko častí (alikvótov) analyzovanej vzorky, do jednej z nich sa prísada nepridá a do ostatných sa pridajú rôzne presné množstvá stanovovanej zložky. Pre každý alikvot zmerajte hodnotu analytického signálu. Potom sa získa lineárna závislosť veľkosti prijatého signálu od koncentrácie aditíva a extrapoluje sa na priesečník s osou x (obr. 10.2). Segment odrezaný touto priamkou na osi x sa bude rovnať neznámej koncentrácii analytu.

Metóda je použiteľná v lineárnych oblastiach kalibračnej krivky.

2.1. Metóda viacnásobného pridávania

Niekoľko (aspoň tri) porcie Vst. roztoku so známou koncentráciou stanovovaného iónu, pričom sa dodrží podmienka konštantnej iónovej sily v roztoku. Zmerajte potenciál pred a po každom pridaní a vypočítajte rozdiel ∆E medzi nameranými hodnotami

potenciál a potenciál testovacieho riešenia. Výsledná hodnota súvisí s koncentráciou iónu, ktorá je určená rovnicou:

kde: V je objem skúšobného roztoku;

C je molárna koncentrácia iónu, ktorý sa má stanoviť v testovacom roztoku;

Zostavte graf v závislosti od množstva aditíva Vst. a extrapolovať výslednú priamku na priesečník s osou x. V bode priesečníka je koncentrácia testovaného roztoku iónu, ktorý sa má stanoviť, vyjadrená rovnicou:

2.2. Metóda jednoduchého pridávania
K objemu V skúšobného roztoku, pripraveného podľa opisu v monografii, pridajte objem Vst. štandardný roztok známej koncentrácie Cst Pripravte slepý roztok za rovnakých podmienok. Zmerajte potenciál testovacieho roztoku a slepého roztoku pred a po pridaní štandardného roztoku. Vypočítajte koncentráciu C analyzovaného iónu pomocou nasledujúcej rovnice a urobte potrebné korekcie pre slepý roztok:

kde: V je objem testovaného alebo slepého roztoku;

C je koncentrácia iónu, ktorý sa má stanoviť v testovacom roztoku;

Vst. je pridaný objem štandardného roztoku;

Cst. je koncentrácia iónu, ktorý sa má stanoviť v štandardnom roztoku;

∆Е je potenciálny rozdiel nameraný pred a po pridaní;

S je strmosť funkcie elektródy, určená experimentálne pri konštantnej teplote meraním rozdielu potenciálov medzi dvoma štandardnými roztokmi, ktorých koncentrácie sa 10-násobne líšia a zodpovedajú lineárnej oblasti kalibračnej krivky.

Metóda na porovnanie optických hustôt štandardného a testovaného farbenia

riešenia

Na stanovenie koncentrácie látky sa odoberie časť skúšobného roztoku, pripraví sa z neho farebný roztok na fotometriu a zmeria sa jeho optická hustota. Potom sa podobne pripravia dva alebo tri štandardné farebné roztoky analytu známej koncentrácie a ich optické hustoty sa merajú pri rovnakej hrúbke vrstvy (v rovnakých kyvetách).

Hodnoty optických hustôt porovnávaných roztokov sa budú rovnať:

pre testovací roztok

pre štandardné riešenie

Vydelením jedného výrazu druhým dostaneme:

Pretože 1 X \u003d l ST, E l= konšt

Porovnávacia metóda sa používa pre jednotlivé stanovenia.

Graded Plot Method

Na stanovenie obsahu látky pomocou kalibračnej krivky sa pripraví séria 5-8 štandardných roztokov rôznych koncentrácií (najmenej 3 paralelné roztoky pre každý bod).

Pri výbere rozsahu koncentrácií štandardných roztokov sa používajú tieto ustanovenia:

Mal by pokrývať oblasť možných zmien koncentrácií testovacieho roztoku, je žiaduce, aby optická hustota testovacieho roztoku zodpovedala približne stredu kalibračnej krivky;

Je žiaduce, aby v tomto rozsahu koncentrácií bola zvolená hrúbka kyvety ja a analytická vlnová dĺžka l bol dodržaný základný zákon absorpcie svetla, teda rozvrh D= /(C) bol lineárny;

Prevádzkový rozsah D, zodpovedajúce rozsahu štandardných roztokov, by mali zabezpečiť maximálnu reprodukovateľnosť výsledkov meraní.

Pri kombinácii vyššie uvedených podmienok sa merajú optické hustoty štandardných roztokov vzhľadom na rozpúšťadlo a vynesie sa graf závislosti D = /(C).

Výsledná krivka sa nazýva kalibračná krivka (kalibračná krivka).

Po určení optickej hustoty roztoku D x nájdite jeho hodnoty na osi y a potom na osi x - zodpovedajúcu hodnotu koncentrácie C x. Táto metóda sa používa pri vykonávaní sériových fotometrických analýz.

Aditívna metóda

Aditívna metóda je variáciou porovnávacej metódy. Stanovenie koncentrácie roztoku touto metódou je založené na porovnaní optickej hustoty testovaného roztoku a rovnakého roztoku s prídavkom známeho množstva analytu. Adičná metóda sa zvyčajne používa na zjednodušenie práce, na elimináciu rušivého vplyvu cudzích nečistôt a v niektorých prípadoch na posúdenie správnosti postupu fotometrického stanovenia. Aditívna metóda vyžaduje povinné dodržanie základného zákona absorpcie svetla.

Neznáma koncentrácia sa zistí výpočtom alebo grafickými metódami.

Pri dodržaní základného zákona absorpcie svetla a konštantnej hrúbky vrstvy sa pomer optických rovín skúšobného roztoku a skúšobného roztoku s prísadou bude rovnať pomeru ich koncentrácií:

kde D x- optická hustota testovaného roztoku;

D x + a- optická hustota skúmaného roztoku s prísadou;

C x- neznáma koncentrácia testovanej látky v testovacom farebnom roztoku;

S- koncentrácia prísady v testovacom roztoku.

Na prípravu 1 tony cementovo-pieskovej zmesi je potrebné určiť množstvo sušiny a potrebné množstvo pracovného roztoku prísady SCHSPK.

Na výpočet bolo prijaté nasledujúce zloženie zmesi (% hmotnosti):

piesok - 90, cement - 10, voda - 10 (nad 100%), SCHSPK (% hmotnosti cementu v sušine). Vlhkosť piesku 3%.

Na prijatú kompozíciu na prípravu 1 t (1 000 kg) zmesi je potrebná voda 1 000 0,1 \u003d 100 kg (l). Kamenivo (piesok) obsahuje 1000 0,9 0,03 = 27 litrov vody.

Potrebné množstvo vody (vzhľadom na jej obsah v agregáte) je: 100 - 27 = 73 litrov.

Množstvo bezvodej prísady SCHSPK na prípravu 1 tony zmesi s obsahom 10 % (100 kg) cementu v 1 tone zmesi bude: 100 0,020 = 2 kg.

Vzhľadom na to, že aditívum SCHSPK sa dodáva vo forme roztoku s koncentráciou 20 - 45%, je potrebné v ňom stanoviť obsah sušiny. Berieme to rovných 30 %. Preto 1 kg roztoku s 30% koncentráciou obsahuje 0,3 kg bezvodej prísady a 0,7 l vody.

Stanovíme potrebné množstvo 30% koncentračného roztoku SCHSPK na prípravu 1 tony zmesi:

Množstvo vody obsiahnuté v 6,6 kg koncentrovaného aditívneho roztoku je: 6,6 - 2 = 4,6 litra.

Na prípravu 1 tony zmesi je teda potrebných 6,6 kg 30% koncentračného aditívneho roztoku a 68,4 litrov vody na riedenie.

Podľa potreby a kapacity miešačky sa pripraví pracovný roztok požadovaného objemu, ktorý je definovaný ako súčin spotreby aditívneho roztoku a vody (na 1 tonu zmesi), produktivity tejto miešačky a čas (v hodinách) prevádzky. Napríklad pri kapacite miešačky 100 t/h za jednu zmenu (8 hodín) je potrebné pripraviť nasledujúci pracovný roztok: = 54,72 (t) vody na riedenie.

Roztok SCHSPK s koncentráciou 30% sa naleje do vody a dobre sa premieša. Pripravený pracovný roztok sa môže privádzať do mixéra s dávkovačom vody.

Príloha 27

TERÉNE METÓDY KONTROLY KVALITY PÔD A PÔD OŠETRENÝCH CEMENTOM

Stanovenie stupňa zjemnenia pôdy

Stupeň rozdrvenia ílovitých pôd sa určuje podľa GOST 12536-79 na priemerných vzorkách s hmotnosťou 2 až 3 kg, ktoré sa vyberú a preosejú cez sito s otvormi 10 a 5 mm. Pôdna vlhkosť by nemala presiahnuť 0,4 pôdnej vlhkosti pri medzí klzu W t.Pri vyššej vlhkosti sa priemerná vzorka pôdy predbežne rozdrví a vysuší na vzduchu.

Zvyšok pôdy na sitách sa odváži a stanoví sa obsah v hmotnosti vzorky (%). Obsah hrudiek zodpovedajúcej veľkosti P sa vypočíta podľa vzorca

kde q 1 je hmotnosť vzorky, g;

q je hmotnosť zvyšku v site, g.

Stanovenie vlhkosti pôd a zmesí zemín so spojivami

Vlhkosť pôd a zmesí zemín so spojivami sa stanoví vysušením priemernej vzorky (na konštantnú hmotnosť):

v termostate pri teplote 105 - 110 ° C;

s alkoholom;

rádioizotopové zariadenia VPGR-1, UR-70, RVPP-1 v súlade s požiadavkami GOST 24181-80;

karbidový vlhkomer VP-2;

vlhkomerný systém N.P. Kovalev (určujú aj hustotu zamokrených pôd a hustotu pôdneho skeletu).

Stanovenie vlhkosti sušením priemernej vzorky alkoholom

Nalejte vzorku 30 - 50 g piesočnatých jemnozrnných pôd alebo 100 - 200 g hrubých pôd do porcelánového pohára (v prípade druhého sa stanovenie robí na časticiach menších ako 10 mm); vzorka spolu s pohárom sa odváži, navlhčí alkoholom a zapáli; potom sa pohár so vzorkou ochladí a odváži. Táto operácia sa opakuje (približne 2 - 3 krát), kým rozdiel medzi nasledujúcimi váženiami nepresiahne 0,1 g. Prvýkrát pridané množstvo alkoholu je 50%, druhýkrát - 40%, tretie - 30% hmotnosti vzorky pôdy.

Vlhkosť pôdy W je určená vzorcom

kde q 1, q 2 - hmotnosť mokrej a vysušenej pôdy, g.

Celkový obsah vlhkosti pre všetky častice hrubých pôd je určený vzorcom

W \u003d W 1 (1 - a) + W 2, (2)

kde W1 je obsah vlhkosti v pôde obsahujúcej častice menšie ako 10 mm,%;

W 2 - približný obsah pôdnej vlhkosti s časticami väčšími ako 10 mm,% (pozri tabuľku v tejto prílohe).

	Približný obsah vlhkosti W 2,%, s časticami väčšími ako 10 mm v hrubej pôde, zlomky jednotky
Magmatický
Sedimentárne
zmiešané

Stanovenie vlhkosti karbidovým vlhkomerom VP-2

Do zariadenia sa vloží vzorka zeminy alebo zmesi piesčitých a ílovitých zemín s hmotnosťou 30 g alebo hrubých zemín s hmotnosťou 70 g (vlhkosť hrubej zeminy sa zisťuje na časticiach menších ako 10 mm); do zariadenia sa naleje mletý karbid vápnika. Pevne naskrutkujte uzáver na prístroji a silno ním zatraste, aby sa činidlo premiešalo s materiálom. Potom je potrebné skontrolovať tesnosť zariadenia, pre ktoré je na všetky jeho pripojenia privedená horiaca zápalka a nie sú žiadne záblesky. Zmes sa mieša s karbidom vápnika trepaním prístroja počas 2 minút. Odčítanie tlaku na manometri sa vykoná 5 minút po začiatku miešania, ak sú jeho hodnoty menšie ako 0,3 MPa a po 10 minútach, ak sú hodnoty tlakomeru väčšie ako 0,3 MPa. Meranie sa považuje za ukončené, ak sú hodnoty tlakomeru stabilné. Vlhkosť jemnozrnných pôd a celkový obsah vlhkosti pre všetky frakcie hrubozrnných pôd sa určuje podľa vzorcov (1) a (2).

Stanovenie prirodzenej vlhkosti, hustoty zamokrenej pôdy a hustoty skeletu pôdy na prístroji N.P. Kovaleva

Zariadenie (pozri nákres tohto dodatku) pozostáva z dvoch hlavných častí: plaváka 7 s rúrkou 6 a nádoby 9. Na rúre sú nanesené štyri stupnice, ktoré ukazujú hustotu pôdy. Jedna stupnica (Vl) slúži na určenie hustoty vlhkých pôd (od 1,20 do 2,20 g / cm 3), zvyšok - hustota skeletu černozeme (Ch), piesčitých (P) a ílovitých (G) pôd (od r. 1,00 až 2,20 g/cm3).

Zariadenie N.P. Kovaleva:

1 - kryt zariadenia; 2 - zámky zariadenia; 3 - puzdro na vedro; 4 - zariadenie na odber vzoriek s rezacím krúžkom; 5 - nôž; 6 - trubica so šupinami; 7 - plavák; 8 - plavebné uzávery; 9 - nádoba; 10 - kalibračné závažie (dosky);

11 - gumená hadica; 12 - spodný kryt; 13 - plavákové zámky; 14 - rezný krúžok (valec) so spodným krytom

Medzi pomocné príslušenstvo prístroja patrí: rezací oceľový valec (rezací prstenec) s objemom 200 cm 3, tryska na lisovanie rezacieho prstenca, nôž na rezanie vzorky odobratej prstencom, vedro-puzdro s vekom a zámky.

Kontrola zariadenia. V spodnej časti plaváka 7 je nainštalovaný prázdny rezací krúžok 4. Nádoba 9 je pripevnená k plaváku pomocou troch zámkov a ponorená do vody naliatej do vedra 3.

Správne vyvážený nástroj sa ponorí do vody až po začiatok stupnice "Vl", t.j. hodnoty P (Yo) = 1,20 u/cm3. Ak sa hladina vody odchyľuje jedným alebo druhým smerom, je potrebné zariadenie nastaviť pomocou kalibračného závažia (kovové platničky) umiestneného v spodnom kryte 12 plaváka.

Príprava vzorky. Vzorka pôdy sa odoberá pôdnym nosičom - rezacím krúžkom. Na tento účel sa miesto na testovacom mieste vyrovná a pomocou dýzy sa ponorí rezací krúžok, kým sa krúžok úplne nenaplní objemom 200 cm3. Keď je rezací valec (krúžok) ponorený, pôda sa odstráni nožom. Po naplnení krúžku zeminou s prebytkom 3 - 4 mm sa odstráni, spodná a horná plocha sa očistí a očistí od priľnutej pôdy.

Pokrok. Práca sa vykonáva v troch krokoch: určiť hustotu mokrej pôdy na stupnici "Vl"; nastavte hustotu pôdneho skeletu podľa jednej z troch stupníc "Ch", "P", "G" v závislosti od typu pôdy; vypočítať prirodzenú vlhkosť.

Stanovenie hustoty mokrej pôdy na stupnici "Vl"

Rezný krúžok s pôdou je inštalovaný na spodnom kryte plaváka a zaisťuje ho zámkami k plaváku. Plavák je ponorený vo vedre s vodou. Na stupnici pri hladine vody v puzdre sa odčíta hodnota zodpovedajúca hustote mokrej pôdy P (Yck). Údaje sa zapisujú do tabuľky.

Stanovenie hustoty pôdneho skeletu na stupnici "H", "P" alebo "G"

Vzorka pôdy z nosiča pôdy (rezného prstenca) sa úplne prenesie do nádoby naplnenej vodou do 3/4 kapacity nádoby. Pôda sa dôkladne rozomelie vo vode s drevenou rukoväťou noža, kým sa nedosiahne homogénna suspenzia. Nádoba je spojená s plavákom (bez pozemného nosiča) a ponorená do vedra s vodou. Voda cez medzeru medzi plavákom a nádobou vyplní zvyšný priestor nádoby a celý plavák s nádobou bude ponorený do vody do určitej úrovne. Odčítanie podľa jednej zo stupníc (v závislosti od typu pôdy) sa berie ako hustota kostry pôdy Pck (Yck) a zapisuje sa do tabuľky.

Výpočet prirodzenej vlhkosti

Prirodzená (prirodzená) vlhkosť sa vypočíta z výsledkov testu pomocou vzorcov:

kde P (Yo) je hustota mokrej pôdy na stupnici "Vl", g / cm 3;

Pck (Yck) - hustota pôdneho skeletu podľa jednej z mierok ("Ch", "P" alebo "G"), g / cm 3.

Stanovenie pevnosti zrýchleným spôsobom

Na urýchlené stanovenie pevnosti v tlaku vzoriek zo zmesí obsahujúcich častice menšie ako 5 mm sa odoberajú vzorky s hmotnosťou asi 2 kg z každých 250 m 3 zmesi. Vzorky sa umiestnia do nádoby s tesne priliehajúcim vekom na udržanie vlhkosti a do laboratória sa doručia najneskôr o 1,5 hodiny neskôr.

Zo zmesi sa na štandardnom lisovacom zariadení alebo lisovaním pripravia tri vzorky 5 x 5 cm a vložia sa do kovových hermeticky uzavretých foriem. Formy so vzorkami sa umiestnia do termostatu a udržiavajú sa 5 hodín pri teplote 105 - 110 °C, potom sa z termostatu vyberú a 1 hodinu sa uchovávajú pri teplote miestnosti. Zostarnuté vzorky sa vyberú z foriem a pevnosť v tlaku (bez nasýtenia vodou) sa stanoví podľa metódy App. štrnásť.

Výsledok stanovenia sa vynásobí faktorom 0,8 a získa sa pevnosť zodpovedajúca pevnosti vzoriek po 7 dňoch vytvrdzovania v mokrých podmienkach a skúšaných v stave nasýtenom vodou.

Kvalita zmesi sa zisťuje porovnaním hodnôt pevnosti v tlaku vzoriek stanovených zrýchlenou metódou a laboratórnych vzoriek starých 7 dní z referenčnej zmesi. V tomto prípade by pevnosť referenčných vzoriek mala byť aspoň 60 % normy. Odchýlky z hľadiska pevnosti výroby a laboratórnych vzoriek by pri príprave zmesí nemali prekročiť:

v miešačkách v lomoch +/- 8 %;

jednoprechodový stroj na miešanie pôdy +/- 15 %;

cestná fréza +/- 25%.

Pre zmesi zemín s časticami väčšími ako 5 mm sa pevnosť v tlaku stanovuje na vzorkách nasýtených vodou po 7 dňoch tvrdnutia vo vlhkom prostredí a porovnáva sa s pevnosťou v tlaku referenčných vzoriek. Kvalita zmesi sa hodnotí podobne ako pri zmesiach z pôd obsahujúcich častice menšie ako 5 mm.

Príloha 28

KONTROLNÝ ZOZNAM BEZPEČNOSTNÝCH POKYNOV

1. Zápletka (majster)

2. Priezvisko, iniciály

3. Aká práca je riadená

4. Priezvisko, iniciály majstra (mechanik)

Zaškolenie

Úvodná bezpečnostná inštruktáž vo vzťahu k profesii

Dirigoval ___________

Podpis osoby, ktorá viedla bezpečnostné inštruktáž

____________ "" _________ 19__

Koučovanie na pracovisku

Bezpečnostná inštruktáž na pracovisku ____________________

(názov pracoviska)

pracujúci súdruh. ____________________ prijal a naučil sa.

Podpis pracovníka

Podpis majstra (mechanika)

Povolenie

Tov. _____________________ môže pracovať samostatne

___________________________________________________________________________

(názov pracoviska)

ako _________________________________________________________________

"" ____________ 19__

Vedúci sekcie (dozor) __________________________________