Specyfikacje i goście jako kontrola stosowania dodatków do żywności. Specyfikacje i GOST jako kontrola stosowania dodatków do żywności Test sodowo-jonowy

Statystyki rejestrów wniosków sanitarno-epidemiologicznych Ministerstwa Zdrowia Rosji pokazują, że dziś rynek dodatków do żywności szybko się rozwija, stale uzupełniany nowymi importowanymi i krajowymi dodatkami, które mogą zmienić tradycyjny smak znanych produktów. W tym zakresie pojawia się problem legislacyjnego uregulowania stosowania dodatków do żywności. Ten problem nie jest nowy. Ludzkość rozwiązuje go od wieków, ulepszając ramy regulacyjne. Jednak w naszych czasach, wraz z rozwojem takich nauk, jak biotechnologia i biochemia, jest bardziej dotkliwy niż kiedykolwiek.

W 2003 roku w Rosji wszedł w życie nowy dokument regulujący stosowanie dodatków do żywności – SanPiN 2.3.2.1293-03 „Wymagania higieniczne dotyczące stosowania dodatków do żywności”.

Dotyczy stosowania dodatków we wszystkich gałęziach przemysłu spożywczego, w tym w przemyśle mięsnym.

Wraz z wprowadzeniem nowego dokumentu liczba E-indeksów dopuszczonych do użytku w naszym kraju nie uległa zmianie i obecnie wynosi nieco mniej niż 400 (według naszych szacunków ok. 394, po wprowadzeniu zakazu używania E216 i E217 wprowadzony).

Przemysł mięsny pozostaje dość konserwatywny w zakresie stosowania dodatków do żywności. Spośród 394 E-indeksów w naszej branży około stu jest dopuszczonych do użytku, ale to jeśli mówimy o dozwolonych. Jak pokazuje praktyka, liczba dodatków do żywności najczęściej stosowanych do produkcji wyrobów mięsnych, dobrze znanych konsumentowi poprzez oznakowanie na opakowaniach, wynosi nie więcej niż 20 E-indeksów.

Jednym z najważniejszych aspektów skutecznej kontroli stosowania dodatków do żywności jest istnienie znormalizowanych metod oznaczania zawartości dodatków do żywności w produktach mięsnych. Ale ile takich norm opracowano dla przemysłu mięsnego? Ta lista jest bardzo krótka. Metody oznaczania azotanów, azotynów, kwasu glutaminowego, glukono-delta-laktonu, fosforu ogólnego (metoda pośrednia kontroli wprowadzania fosforanów). W tym samym rzędzie można wskazać metodę oznaczania skrobi (ale tylko natywną) oraz histologiczną metodę identyfikacji składu, która pozwala również wykryć obecność zagęszczaczy o charakterze polisacharydowym, na przykład karagenów.

Obecnie w przemyśle mięsnym dopuszczonych jest szereg konserwantów (Tabela 1, Załącznik 1) i barwników (Tabela 2, Załącznik 2), dla których ustalono maksymalny poziom ich zawartości w produktach mięsnych, ale nie ma kontroli metody. Jeszcze ostrzejsza jest kwestia konieczności opracowania metod oznaczania zawartości tych dodatków, które są zakazane, jak np. barwnik amarantusowy (E123).

Bardzo często w ostatnim czasie słyszy się od specjalistów zakładów przetwórstwa mięsnego propozycje włączenia różnych dodatków do żywności do krajowych norm państwowych dotyczących produktów mięsnych. Niewielu z nich uważa jednak, że prace nad włączeniem np. barwnika (konserwantu, emulgatora) należy rozpocząć od opracowania krajowej normy dotyczącej metody jego oznaczania.

Ten sam problem (ale na większą skalę ze względu na szerszą listę dodatków do żywności, które można stosować) pojawia się przy opracowywaniu GOST w postaci ogólnych warunków technicznych i specjalnych przepisów technicznych.

Jakie są podstawowe zasady stosowania dodatków do żywności określone w nowym SanPiN-2.3.2.1293-03?

1. Dodatki do żywności muszą występować w produktach w ilości minimalnie niezbędnej do osiągnięcia wymaganego efektu technologicznego, ale nie większej niż maksymalny dopuszczalny poziom ich zawartości (zawartości resztkowej) w produkcie gotowym.

2. Stosowanie dodatków do żywności nie może pogarszać właściwości organoleptycznych produktów i/lub zmniejszać ich wartości odżywczej.

3. Niedozwolone jest stosowanie dodatków do żywności w celu ukrycia zepsucia i złej jakości surowców lub wyrobów gotowych.

4. W przypadku dodatków do żywności, które nie stanowią zagrożenia dla zdrowia ludzi, ale których nadmierna ilość może prowadzić do pogorszenia stanu technicznego surowców, maksymalny poziom ich wprowadzenia powinien określać instrukcja technologiczna.

Te podstawowe zasady kierowały specjalistami instytutu, kiedy opracowali pierwszą krajową normę - GOST R 52196-2003 „Gotowane produkty wędliniarskie. Specyfikacje".

Jakie dodatki do żywności zostały uwzględnione w normie w wyniku ich oceny i wyboru pod kątem zgodności z normami bezpieczeństwa i tradycjami rosyjskiego przemysłu mięsnego?

Do tej pory norma przewiduje stosowanie następujących dodatków do żywności:

1. Utrwalacz koloru E250.

2. Wzmacniacz smaku i aromatu Е621.

3. Regulatory kwasowości E325, E326, E500.

4. Przeciwutleniacze E300, E301.

5. Stabilizatory, emulgatory E450-E452.

Jak widać, nie jest ich dużo. Na szczególną uwagę zasługuje azotyn sodu E250. Być może dzisiaj pozostajemy jedynym krajem na świecie, w którym azotyn sodu (substancja silnie toksyczna) jest stosowany w czystej postaci (w postaci roztworów) w przedsiębiorstwach spożywczych. Jednak ostatnio poczyniono pewne postępy w tej dziedzinie: istnieje zarządzenie rosyjskiego Ministerstwa Zdrowia w sprawie przygotowania poprawek do SanPiN 2.3.1.1293-01, które zabraniają stosowania czystych azotynów. W związku z tym mieszanki peklujące zostały włączone do nowego GOST R 52196-01 „Gotowane produkty wędliniarskie”, a obecnie (na okres przejściowy) nasz instytut opracował „Instrukcję technologiczną stosowania mieszanek peklujących i azotynu sodu”.

Jeśli chodzi o złożone dodatki do żywności, ich stosowanie nie powinno zmieniać tradycyjnego smaku gotowanych kiełbas GOST i powinno zawierać tylko te wskaźniki „E”, które zostały wymienione powyżej (na przykład utrwalacz koloru E250).

Aby spełnić wymagania GOST, w celu wsparcia i naszych zadań w zakresie opracowywania norm krajowych, przede wszystkim krajowego producenta, instytut opracował dokument TU9199-675-00419779 „Przyprawowe mieszanki dla gotowane kiełbaski". Dokument zawiera 38 nazw złożonych mieszanek - aromatyzujących i zawierających fosforany. Jednak jego włączenie do GOST R nie przewiduje zakazu stosowania innych złożonych dodatków. Specyfikacje są przeznaczone dla krajowych producentów składników, zostały zakupione przez szereg firm.

Ponieważ tekst GOST i tekst instrukcji technologicznych przewidują stosowanie importowanych dodatków o podobnym składzie, jakości i bezpieczeństwie, a także materiałów i surowców podobnych do krajowych, to zgodnie z zasadami zapisanymi w SanPiN ich stosowanie powinno opierać się na opracowanych w przepisowy sposób instrukcjach technologicznych. Dlatego teraz instytut opracowuje takie instrukcje, które określają procedurę stosowania dodatków do żywności o podobnym składzie.

Wracając do potrzeby opracowania krajowych standardów metod, należy podkreślić, że stosowania dodatków nie należy w żaden sztuczny sposób ograniczać. Należy dążyć wyłącznie do celu przestrzegania przepisów higienicznych dotyczących stosowania dodatków do żywności oraz prawidłowego przekazania konsumentowi informacji o składzie produktu.

Dyrektywy UE, na których opiera się rozwój SanPiN 2.3.2.1293-03, zawierają proste i zrozumiałe zasady, które również powinniśmy przyjąć. Nie należy stosować dodatku do żywności, jeżeli wprowadza on konsumenta w błąd.

Wymagania dotyczące informacji dla konsumentów w odpowiednim GOST są określone dość jasno, ale treść informacji nie może pozostać niezmieniona: interesy konsumenta wymagają ciągłego dostosowywania treści. W związku z tym chciałbym zwrócić uwagę na przykład oznakowania (slajd), który spełnia dyrektywy, do których zmierza obecnie Unia Europejska. Etykieta wskazuje nie tylko ilość dodatków do żywności, ale także ilość surowców mięsnych przewidzianą w recepturze tego produktu. Te same dyrektywy określają, ile tkanki łącznej i tkanki tłuszczowej może zawierać surowe mięso. Pod tym warunkiem, mając w arsenale metod kontroli, jasne wymagania dotyczące znakowania produktów spożywczych, stosowanie dodatków do żywności nie będzie budzić nieuzasadnionych podejrzeń wśród konsumentów.

AGENCJA FEDERALNA
DLA REGULACJI TECHNICZNEJ I METROLOGII

Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej określa ustawa federalna z dnia 27 grudnia 2002 r. Nr 184-FZ „O przepisach technicznych” oraz zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej - GOST R 1.0- 2004 „Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Postanowienia podstawowe »

Informacja o zmiany do teraźniejszość standard opublikowany w rocznie opublikowany informacyjny indeks "Krajowy standardy", a tekst zmiany oraz poprawki - na miesiąc opublikowany Informacja oznaki "Krajowy standardy". W walizka rewizja (zamienniki) lub anulowanie teraźniejszość standard odpowiedni powiadomienie będzie opublikowany w miesięczny opublikowany informacyjny indeks "Krajowy standardy". Istotnych Informacja, powiadomienie oraz teksty są położone Również w informacyjny system ogólny posługiwać się - na urzędnik strona Federalny agencje na techniczny rozporządzenie oraz metrologia w sieci Internet

1 obszar użytkowania. 2

3 Klasyfikacja. cztery

4 Ogólne wymagania techniczne. 5

4.1 Charakterystyka. 5

4.2 Wymagania dotyczące surowców .. 6

4.3 Opakowanie. 6

4.4 Znakowanie. 7

5 Wymagania bezpieczeństwa. 7

6 Zasady akceptacji. 7

7 Metody kontroli. 9

7.1 Pobieranie próbek. 9

7.2 Oznaczanie wskaźników organoleptycznych. dziesięć

7.3 Test jonów sodu. dziesięć

7.4 Testy jonów fosforanowych.. 11

7.5 Próba na obecność wolnego kwasu fosforowego i jego dwuzasadowej soli sodowej. 13

7.6 Oznaczanie udziału masowego substancji głównej. 13

7.7 Oznaczanie udziału masowego pięciotlenku fosforu całkowitego. 16

7.8 Oznaczanie udziału masowego substancji nierozpuszczalnych w wodzie. 19

7.9 Oznaczanie pH roztworu wodnego. 20

7.10 Określenie udziału masowego ubytków podczas suszenia. 20

7.11 Określenie udziału masowego strat przy zapaleniu. 22

7.12 Oznaczanie udziału masowego fluorków. 23

7.13 Oznaczanie udziału masowego arsenu. 23

7.14 Oznaczanie udziału masowego ołowiu. 23

8 Transport i przechowywanie. 23

Bibliografia. 24

GOST R 52823-2007

STANDARD KRAJOWY FEDERACJI ROSYJSKIEJ

Data wprowadzenia - 2009-01-01

1 obszar użytkowania

Niniejszą normę stosuje się do dodatku do żywności fosforanu sodu E339, który jest 1-podstawionym (i), 2-podstawionym (ii) i 3-podstawionym (iii) solami sodowymi kwasu ortofosforowego (zwanymi dalej spożywczymi monofosforanami sodu) i przeznaczony do zastosowanie w przemyśle spożywczym.

Wymagania zapewniające bezpieczeństwo monofosforanów sodu w żywności określono w 4.1.5, wymagania jakościowe - w 4.1.3, 4.1.4, wymagania dotyczące oznakowania - w 4.4.

2 Powołania normatywne

W niniejszej normie zastosowano odniesienia normatywne do następujących norm:

GOST R ISO 2859-1-2007 Metody statystyczne. Procedury kontroli wybiórczej na podstawie alternatywnej. Część 1: Plany pobierania próbek z kolejnych partii na podstawie akceptowalnych poziomów jakości

GOST R 51652-2000 Rektyfikowany alkohol etylowy z surowców spożywczych. Specyfikacje

GOST R 51766-2001 Surowce i produkty spożywcze. Absorpcyjna metoda atomowa do oznaczania arsenu

GOST R 52824-2007 Dodatki do żywności. Trójfosforany sodu i potasu E451. Specyfikacje

GOST 8.579-2002 Państwowy system zapewniający jednolitość pomiarów. Wymagania dotyczące ilości towarów pakowanych w opakowania dowolnego rodzaju podczas ich produkcji, pakowania, sprzedaży i importu

GOST 12.1.005-88 System norm bezpieczeństwa pracy. Ogólne wymagania sanitarno-higieniczne dotyczące powietrza w miejscu pracy

GOST 12.1.007-76 System norm bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 61-75 Odczynniki. Kwas octowy. Specyfikacje

GOST 3118-77 Odczynniki. Kwas chlorowodorowy. Specyfikacje

GOST 3760-79 Odczynniki. Woda amoniakalna. Specyfikacje

GOST 3765-78 Odczynniki. Molibdenian amonu. Specyfikacje

GOST 4198-75 Odczynniki. Jednopodstawiony fosforan potasu. Specyfikacje

GOST 4201-79 Odczynniki. Kwas węglanowy sodu. Specyfikacje

GOST 4204-77 Odczynniki. Kwas Siarkowy. Specyfikacje

GOST 4233-77 Odczynniki. Chlorek sodu. Specyfikacje

GOST 4328-77 Odczynniki. wodorotlenek sodu. Specyfikacje

GOST 4461-77 Odczynniki. Kwas azotowy. Specyfikacje

GOST 4517-87 Odczynniki. Metody przygotowania odczynników pomocniczych i roztworów stosowanych w analizie

GOST 4919.1-77 Odczynniki i substancje o wysokiej czystości. Metody sporządzania roztworów wskaźnikowych

GOST 5100-85 Techniczna soda kalcynowana. Specyfikacje

GOST 5789-78 Odczynniki. Toluen. Specyfikacje

GOST 6016-77 Odczynniki. Alkohol izobutylowy. Specyfikacje

GOST 6259-75 Odczynniki. Glicerol. Specyfikacje

GOST 6709-72 Woda destylowana. Specyfikacje

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Świetlówki rurowe do oświetlenia ogólnego

GOST 8515-75 Fosforan dwuamonowy. Specyfikacje

GOST 9147-80 Laboratoryjne naczynia i sprzęt porcelanowy. Specyfikacje

GOST 10354-82 Folia polietylenowa. Specyfikacje

GOST 10485-75 Odczynniki. Metody oznaczania zawartości zanieczyszczeń arsenem

GOST 10678-76 Kwas termiczny ortofosforowy. Specyfikacje

GOST 11078-78 Soda kaustyczna oczyszczona. Specyfikacje

GOST 14192-96 Znakowanie towarów

GOST 14919-83 Domowe piece elektryczne, kuchenki elektryczne i piekarniki. Specyfikacje ogólne

GOST 14961-91 Nici lniane i lniane z włóknami chemicznymi. Specyfikacje

GOST 15846-2002 Produkty wysyłane na daleką północ i obszary równoważne. Pakowanie, znakowanie, transport i przechowywanie

GOST 17308-88 Sznurki. Specyfikacje

GOST 18389-73 Drut z platyny i jej stopów. Specyfikacje

GOST 19360-74 Podkładki foliowe. Specyfikacje ogólne

GOST 24104-2001 Waga laboratoryjna. Ogólne wymagania techniczne

GOST 25336-82 Szkło i sprzęt laboratoryjny. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 25794.1-83 Odczynniki. Metody przygotowania roztworów miareczkowanych do miareczkowania kwasowo-zasadowego

GOST 26930-86 Surowce i produkty spożywcze. Metoda oznaczania arsenu

GOST 26932-86 Surowce i produkty spożywcze. Metoda wyznaczania ołowiu

GOST 27752-88 Elektroniczno-mechaniczne zegary kwarcowe, ścienne i budziki. Specyfikacje ogólne

GOST 28498-90 Termometry ze szkła płynnego. Ogólne wymagania techniczne. Metody testowe

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Szkło laboratoryjne. Pipety z jednym oznaczeniem

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Szkło laboratoryjne. Pipety z podziałką. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Szkło laboratoryjne. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 30090-93 Torby i tkaniny na torby. Specyfikacje ogólne

3 Klasyfikacja

Spożywcze monofosforany sodu (E339) dzielą się na ortofosforany sodu:

E339(i), 1-podstawiony ortofosforan sodu;

E339(ii), 2-podstawiony ortofosforan sodu;

E339(iii), 3-podstawiony ortofosforan sodu.

Oznaczenia, nazwy, nazwy chemiczne, wzory i masy cząsteczkowe spożywczych monofosforanów sodu podano w tabeli 1.

Tabela 1 - Oznaczenia, nazwy, nazwy chemiczne, wzory i masy cząsteczkowe jednofosforanów sodu żywności

Oznaczenie i nazwa środka spożywczego monofosforan sodu	Nazwa chemiczna		Masa cząsteczkowa
E339(i) 1-podstawiony ortofosforan sodu	Fosforan sodu 1-podstawiony	NaH 2 PO 4 (bezwodny)
	Fosforan sodu 1-podstawiony 1-woda	NaH 2 PO 4 H 2 O (monohydrat)
	Fosforan sodu 1-podstawiony 2-woda	NaH 2 PO 4 — 2H 2 O (dihydrat)
E339(ii) 2-podstawiony ortofosforan sodu	Fosforan sodu 2-podstawiony	Na 2 HPO 4 (bezwodny)
	Fosforan sodu 2-podstawiony 2-woda	Na 2 HPO 4 — 2H 2 O (dihydrat)
	Fosforan sodu 2-podstawiony 7-woda	Na 2 HPO 4 7H 2 O (heptahydrat)
	Fosforan sodu 2-podstawiony 12-woda	Na 2 HPO 4 -12H 2 O (dodekahydrat)
E339(iii) 3-podstawiony ortofosforan sodu	Fosforan sodu 3-podstawiony	Na 3 PO 4 (bezwodny)
	Fosforan sodu 3-podstawiony 0,5-wodny	Na 3 PO 4 x 0,5 H 2 O (półwodzian)
	Fosforan sodu 3-podstawiony 1-woda	Na 3 PO 4 H 2 O (monohydrat)
	Fosforan sodu 3-podstawiony 12-woda	Na 3 PO 4 -12H 2 O (dodekahydrat)

4 Ogólne wymagania techniczne

4.1 Charakterystyka

4.1.1 Spożywcze monofosforany sodu produkowane są zgodnie z wymaganiami niniejszej normy, zgodnie z przepisami technologicznymi lub instrukcjami zatwierdzonymi w określony sposób.

4.1.2 Jadalne monofosforany sodu są higroskopijne lub lekko higroskopijne, dobrze rozpuszczalne w wodzie i nierozpuszczalne w etanolu.

4.1.3 Pod względem wskaźników organoleptycznych spożywcze monofosforany sodu muszą spełniać wymagania określone w tabeli 2.

Tabela 2 – Wskaźniki organoleptyczne

4.1.4 Spożywcze monofosforany sodu pod względem parametrów fizykochemicznych muszą spełniać wymagania określone w tabeli 3.

Tabela 3 – Parametry fizyczne i chemiczne

Nazwa wskaźnika	Charakterystyka wskaźnika
test jonów sodu	Wytrzymuje próbę
Testy jonów fosforanowych:
	Wytrzymuje próbę


Test na obecność wolnego kwasu fosforowego i jego 2-podstawionej soli sodowej w E339(i)	Wytrzymuje próbę
Udział masowy głównej substancji, %, nie mniej niż:



bezwodny, pół- i monohydrat
dwunastowodzian
Udział masowy całkowitego pięciotlenku fosforu (dla postaci bezwodnej),%
	Od 57,0 do 60,0 włącznie
	Od 48,0 do 51,0 włącznie
	Od 40,0 do 43,5 włącznie
Udział masowy substancji nierozpuszczalnych w wodzie, %, nie więcej
pH roztworu wodnego z udziałem masowym monofosforanu sodu 1%:
	Od 4,2 do 4,6 włącznie
	Od 9,0 do 9,6 włącznie
	Od 11,5 do 12,5 włącznie
Udział masowy strat podczas suszenia, %, nie więcej niż:

bezwodny
monohydrat
dihydrat

bezwodny
dihydrat
heptahydrat
dwunastowodzian
Udział masowy strat podczas zapłonu, %

bezwodny, nie więcej
monohydrat, nie więcej
dwunastowodzian	Od 45,0 do 58,0 włącznie

4.1.5 Pod względem wskaźników bezpieczeństwa spożywcze monofosforany sodu muszą spełniać wymagania określone w tabeli 4.

Tabela 4 – Wskaźniki bezpieczeństwa

4.2 Wymagania dotyczące surowców

4.2.1 Do produkcji spożywczych monofosforanów sodu wykorzystywane są następujące surowce:

Kwas ortofosforowy klasy A zgodnie z GOST 10678;

Soda kaustyczna marki A według GOST 11078;

Węglan sodu zgodnie z GOST 83;

Kwas węglanowy sodu zgodnie z GOST 4201;

Soda kalcynowana marka B według GOST 5100.

4.2.2 Surowce muszą zapewniać jakość i bezpieczeństwo dietetycznych monofosforanów sodu.

4.3 Opakowanie

4.3.1 Spożywcze monofosforany sodu są pakowane w papierowe trójwarstwowe torby marki PM zgodnie z GOST 2226 lub w worki-wkładki zgodnie z GOST 19360 z niestabilizowanej folii spożywczego polietylenu marki H, o grubości nie mniejszej niż 0,08 mm zgodnie z GOST 10354, umieszczone w torbach spożywczych zgodnie z GOST 30090 lub w papierowych otwartych trójwarstwowych torebkach marki NM zgodnie z GOST 2226.

4.3.2 Wkładki do worków polietylenowych po ich napełnieniu są zgrzewane lub wiązane sznurkiem z włókien łykowych zgodnie z GOST 17308 lub dwużyłowym polerowanym sznurkiem zgodnie z dokumentem, zgodnie z którym jest wykonany.

4.3.3 Górne szwy toreb tekstylnych i papierowych muszą być szyte maszynowo nićmi lnianymi zgodnie z GOST 14961.

4.3.4 Dopuszcza się stosowanie innego rodzaju pojemników i materiałów opakowaniowych wykonanych z materiałów, których stosowanie w kontakcie z żywnością monofosforanów sodu zapewnia ich jakość i bezpieczeństwo.

4.3.5 Masa netto jednostki opakowaniowej nie może przekraczać 25 kg.

4.3.6 Ujemne odchylenie masy netto od masy nominalnej każdej jednostki opakowaniowej musi być zgodne z wymaganiami GOST 8.579 (Tabela A.2).

4.3.7 Spożywcze monofosforany sodu wysyłane do regionów Dalekiej Północy i równoważnych obszarów są pakowane zgodnie z GOST 15846.

4.4 Znakowanie

4.4.1 Każda jednostka opakowaniowa jednofosforanów sodu jadalnego jest oznakowana w sposób umożliwiający jej jednoznaczną identyfikację, wskazując:

Nazwa dodatku do żywności i jego indeks * ;

Ułamek masowy głównej substancji;

Nazwa i lokalizacja (adres prawny) producenta;

Znak towarowy producenta (jeśli istnieje);

Masy netto;

Masy brutto;

numery partii;

Daty produkcji;

Warunki przechowywania zgodnie z 8.3 i 8.2;

Symbole tego standardu.

* Indeks według Europejskiego Systemu Kodyfikacji Dodatków do Żywności.

4.4.2 Oznaczenie transportowe musi być zgodne z wymaganiami GOST 14192 przy stosowaniu znaków manipulacyjnych „Chroń przed wilgocią” i „Nie zabieraj za haki”.

5 Wymagania bezpieczeństwa

5.1 Spożywcze monofosforany sodu są nietoksyczne, ognioodporne i ognioodporne.

5.2 W zależności od stopnia wpływu na organizm ludzki, spożywcze fosforany sodu zgodnie z GOST 12.1.007 należą do trzeciej klasy zagrożenia.

5.3 Prace z monofosforanami sodu w żywności należy wykonywać w specjalnej odzieży, przy użyciu środków ochrony indywidualnej, z zachowaniem zasad higieny osobistej.

5.4 Pomieszczenia produkcyjne, w których prowadzone są prace z monofosforanami sodu w żywności, muszą być wyposażone w wentylację nawiewno-wywiewną.

5.5 Kontrola powietrza w obszarze roboczym jest przeprowadzana przez producenta zgodnie z GOST 12.1.005.

6 Zasady akceptacji

6.1 Dietetyczne monofosforany sodu są przyjmowane partiami.

Za partię uważa się ilość monofosforanów sodu żywności uzyskaną w jednym cyklu technologicznym, jednej dacie wytworzenia, w tym samym opakowaniu, jednocześnie przedstawioną do badań i odbioru, z jednym dokumentem potwierdzającym ich jakość i bezpieczeństwo.

6.2 Dokument poświadczający jakość i bezpieczeństwo monofosforanów sodu w żywności musi zawierać następujące informacje:

Ułamek masowy głównej substancji;

Nazwa i lokalizacja (adres prawny) producenta;

Numer partii;

Data produkcji;

Masa netto;

Okres przydatności do spożycia;

Organoleptyczne i fizyko-chemiczne wskaźniki jakości zgodne z niniejszą normą i aktualne;

Wskaźniki zapewniające bezpieczeństwo, zgodnie z niniejszą normą oraz rzeczywiste, określone zgodnie z 6.9;

6.3 W celu sprawdzenia zgodności monofosforanów sodu żywności z wymaganiami niniejszej normy przeprowadza się badania akceptacyjne jakości opakowań, prawidłowości oznakowania, masy netto, wskaźników organoleptycznych i fizykochemicznych oraz okresowe badania wskaźników zapewniających bezpieczeństwo.

6.4 Podczas przeprowadzania testów akceptacyjnych stosuje się jednoetapowy plan pobierania próbek z normalną kontrolą i specjalnym poziomem kontroli S-4 z akceptowalnym poziomem jakości AQL równym 6,5, zgodnie z GOST R ISO 2859-1.

Pobieranie próbek jednostek opakowaniowych odbywa się w drodze losowania zgodnie z tabelą 5.

Tabela 5

6.5 Kontrola jakości opakowań i prawidłowości oznakowania odbywa się poprzez zewnętrzną kontrolę wszystkich jednostek opakowaniowych w próbce.

6.6 Kontrolę masy netto monofosforanów sodu żywności w każdej jednostce opakowania wchodzącej w skład próby przeprowadza się na podstawie różnicy między masą brutto a masą jednostki opakowania uwolnionej od zawartości. Granica dopuszczalnych ujemnych odchyleń od nominalnej masy netto jednofosforanów sodu jadalnego w każdym opakowaniu jednostkowym - zgodnie z 4.3.3.

6.7 Przyjęcie partii monofosforanów sodu żywności na wagę netto, jakość opakowania i prawidłowe oznakowanie jednostek opakowaniowych

6.7.1 Partia zostaje przyjęta, jeżeli w próbce liczba jednostek opakowaniowych niespełniających wymagań dotyczących jakości opakowania i prawidłowego oznakowania, masa netto monofosforanów sodu jadalnego jest mniejsza lub równa liczbie akceptacji (patrz tabela 5).

6.7.2 Jeżeli w próbce liczba jednostek opakowaniowych niespełniających wymagań dotyczących jakości opakowania i prawidłowego oznakowania, masa netto monofosforanów sodu jadalnych jest większa lub równa liczbie odrzuceń (patrz tabela 5), przeprowadza się kontrolę na podwójnej wielkości próbki z tej samej partii. Partia zostaje przyjęta, jeżeli spełnione są warunki 6.7.1.

Partia zostaje odrzucona, jeżeli liczba jednostek opakowaniowych w podwójnej wielkości próbki, które nie spełniają wymagań dotyczących jakości opakowania i prawidłowego oznakowania oraz masy netto monofosforanów sodu spożywczego, jest większa lub równa liczbie odrzuceń.

6.8 Odbiór partii monofosforanów sodu żywności według parametrów organoleptycznych i fizykochemicznych

6.8.1 W celu kontroli parametrów organoleptycznych i fizykochemicznych produktu, z każdej jednostki opakowania wchodzącej w skład próbki zgodnie z wymaganiami Tabeli 5 pobiera się chwilowe pobieranie próbek i zestawia się próbkę całkowitą zgodnie z pkt. 7.1.

6.8.2 W przypadku uzyskania niezadowalających wyników w zakresie wskaźników organoleptycznych i fizykochemicznych dla co najmniej jednego ze wskaźników, przeprowadza się powtórne badania tego wskaźnika na podwójnej liczebności próbki z tej samej partii. Wyniki ponownego testu są ostateczne i dotyczą całej partii.

Po wielokrotnym otrzymaniu niezadowalających wyników badań partia zostaje odrzucona.

6.8.3 Odrębnie sprawdza się parametry organoleptyczne i fizyko-chemiczne spożywczych monofosforanów sodu w uszkodzonych opakowaniach. Wyniki badań dotyczą wyłącznie jadalnych fosforanów sodu w tym opakowaniu.

6.9 Tryb i częstotliwość kontroli wskaźników zapewniających bezpieczeństwo (zawartości fluorków, arsenu i ołowiu) ustala producent w programie kontroli produkcji.

7 Metody kontroli

7.1 Pobieranie próbek

7.1.1 W celu zebrania całkowitej próbki dietetycznych monofosforanów sodu pobiera się próbki chwilowe z różnych miejsc każdej jednostki opakowaniowej zgodnie z 6.4. Masa próbki instant nie powinna przekraczać 100 g.

Masa próbki instant i liczba próbek instant z każdej jednostki opakowania wchodzącej w skład próbki muszą być takie same.

Próbki instant pobiera się za pomocą próbników lub metalowych rurek wykonanych z materiału niereagującego z spożywczymi monofosforanami sodu, zanurzając próbnik w spożywczych monofosforanach sodu na co najmniej 3/4 głębokości.

Próbki instant umieszcza się w suchym, czystym szklanym lub polietylenowym pojemniku i dokładnie miesza.

Masa całej próbki musi wynosić co najmniej 500 g.

7.1.2 Aby zmniejszyć całkowitą masę próbki do 500 g, należy zastosować metodę ćwiartowania. W tym celu całą próbkę wylewa się na czysty stół i wyrównuje cienką warstwą w kształcie kwadratu. Następnie wylewa się go drewnianymi deskami ze ściętymi żebrami z dwóch przeciwległych stron do środka, tak aby powstał wałek. Całkowitą próbkę z końców wałka również wylewa się na środek stołu, ponownie wyrównuje warstwą o grubości od 1,0 do 1,5 cm w kształcie kwadratu, a pręt dzieli się po przekątnej na cztery trójkąty. Dwie przeciwległe części próbki są odrzucane, a pozostałe dwie są łączone, mieszane i ponownie dzielone na cztery trójkąty. Operację powtarza się, aż masa całej próbki osiągnie 500 g.

7.1.3 Przygotowaną próbkę zbiorczą dzieli się na dwie części i każdą część umieszcza w czystym, suchym, szczelnie zamkniętym szklanym lub polietylenowym pojemniku.

Do badania służy pojemnik z pierwszą częścią próbki.

Pojemnik z drugą częścią próbki zapieczętowuje się, plombuje i pozostawia do ponownego badania w przypadku rozbieżności w ocenie jakości monofosforanów sodu żywności. Tę część całej próbki przechowuje się do końca okresu przechowywania.

7.1.4 Pojemniki z próbkami są oznakowane następującymi informacjami:

Nazwa dodatku do żywności i jego indeks;

Ułamek masowy głównej substancji;

Nazwa i lokalizacja producenta;

Numer partii;

Masa netto partii;

Liczba jednostek opakowaniowych w partii;

Data produkcji;

data pobrania próbki;

Nazwiska osób, które przeprowadziły dobór tej próby;

Oznaczenie tego standardu.

7.2 Oznaczanie właściwości organoleptycznych

Metoda opiera się na organoleptycznym oznaczaniu wyglądu, barwy i zapachu dietetycznych monofosforanów sodu.

7.2.1 Przyrządy pomiarowe, materiały, odczynniki

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ± 0,1 g.

Szklany sztyft.

Papier jest biały.

Puchar SV-34/12 zgodnie z GOST 25336.

7.2.2 Pobieranie próbek - zgodnie z 7.1.

7.2.3 Test kondycji

Pomieszczenie do badań powinno być wyposażone w wentylację nawiewno-wywiewną. Wszystkie testy należy przeprowadzać pod wyciągiem.

7.2.4 Testowanie

7.2.4.1 Wygląd i barwę jednofosforanów sodu żywności określa się, oglądając próbkę o masie 50 g, umieszczoną na kartce białego papieru lub na szklanej płytce, w rozproszonym świetle dziennym lub lampach fluorescencyjnych typu LD zgodnie z GOST 6825. oświetlenie powierzchni biurka powinno wynosić co najmniej 500 luksów.

7.2.4.2 Aby określić zapach, przygotuj roztwór o ułamku masowym 2%. W tym celu rozpuścić próbkę o masie 2 g w 98 cm3 wody destylowanej w szklance o pojemności 250 cm3. Czyste, bezwonne szkło napełnia się 100 cm 3 przygotowanego roztworu. Szklankę zamyka się pokrywką i inkubuje przez 1 godzinę w temperaturze powietrza (20 ± 5) °C.

Zapach określa się organoleptycznie na wysokości krawędzi kubka bezpośrednio po otwarciu wieczka.

7.3 Test jonów sodu

Metoda opiera się na jakościowym oznaczaniu jonów sodu przez wytrącanie się żółtego osadu z roztworem octanu uranylu cynku lub przez zabarwienie bezbarwnego płomieniowo żółtego.

7.3.1 Przyrządy pomiarowe, materiały, odczynniki

Kuchenka elektryczna zgodnie z GOST 14919.

Szkło V (N) -1-250 TC (TLC) zgodnie z GOST 25336.

Cylinder 1(3)-100 zgodnie z GOST 1770.

Szklany sztyft.

Drut platynowy zgodnie z GOST 18389.

Octan uranylu cynku, godz.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

7.3.2 Pobieranie próbek - zgodnie z 7.1.

7.3.3 Warunki badania - zgodnie z 7.2.3.

7.3.4 Przygotowanie do testu

7.3.4.1 Przygotowanie roztworu kwasu octowego w stosunku (1:5)

Roztwór kwasu octowego w stosunku (1:5) przygotowuje się przez rozcieńczenie objętościowe kwasu octowego o ułamku masowym 99,5% (jedna część) wodą destylowaną (pięć części).

7.3.4.2 Przygotowanie roztworu octanu uranylu cynku, 5% mas

Porcję octanu uranylu cynku o masie 2,5 g rozpuszcza się przez ogrzewanie w 42,5 cm3 wody destylowanej i 5 cm3 rozcieńczonego kwasu octowego zgodnie z 7.3.4.1.

7.3.4.3 Przygotowanie roztworu kwasu solnego w stosunku (1:5)

Roztwór kwasu solnego w stosunku (1:5) przygotowuje się przez rozcieńczenie objętościowe kwasu solnego o ułamku masowym co najmniej 35% (jedna część) wodą destylowaną (pięć części).

7.3.5 Przeprowadzanie testu

Metoda 1. Porcję próbki o masie od 1,0 do 1,5 g rozpuszcza się w 100 cm 3 wody destylowanej. Do 5 cm 3 roztworu dodać pipetą 1 do 2 cm 3 rozcieńczonego kwasu octowego zgodnie z 7.3.4.1, w razie potrzeby przesączyć, następnie dodać pipetą 1 cm 3 roztworu octanu uranylu cynku. Powstanie żółtego krystalicznego osadu potwierdza obecność jonów sodu w roztworze.

Metoda 2. Kryształy monofosforanów sodu, zwilżone rozcieńczonym kwasem solnym zgodnie z 7.3.4.3, wprowadzone na drucie platynowym do bezbarwnego płomienia, powinny zabarwić płomień na żółto. Żółte zabarwienie bezbarwnego płomienia świadczy o obecności jonów sodu.

7.4 Testy jonów fosforanowych

Metody opierają się na jakościowym oznaczaniu jonów fosforanowych.

7.4.1 Test jonów fosforanowych (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Przyrządy pomiarowe, materiały, odczynniki

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ± 0,01 g.

Pipety 2-2-1-5(10) wg GOST 29227.

Szkło V (N) -1-250 TC (TLC) zgodnie z GOST 25336.

Probówki P2-21-70 zgodnie z GOST 25336.

Cylinder 1(3)-100 zgodnie z GOST 1770.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Azotan srebra zgodnie z GOST 1277, cz

7.4.1.2 Pobieranie próbek - zgodnie z 7.1.

7.4.1.3 Warunki próby – wg 7.2.3.

7.4.1.4 Przygotowanie testu

Roztwór kwasu azotowego o ułamku masowym 10%, gęstości 1,055 g / cm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 4517.

Roztwór azotanu srebra o ułamku masowym 4,2% przygotowuje się przez rozpuszczenie 4,2 g azotanu srebra w 95,8 cm3 wody destylowanej, zakwaszonej pięcioma kroplami kwasu azotowego; przechowywany w pojemniku z ciemnego szkła.

7.4.1.5 Przeprowadzenie testu

Próbkę o masie od 1,0 do 1,5 g rozpuszcza się w 100 cm3 wody destylowanej. Do 5 cm 3 roztworu dodać pipetą 1 cm 3 roztworu azotanu srebra. Do powstałego żółtego osadu dodaje się od 1,6 do 2,0 cm3 rozcieńczonego kwasu azotowego zgodnie z 7.4.1.4, aż do całkowitego rozpuszczenia, co wskazuje na obecność jonów H 2 PO 4 - -.

7.4.2 Test jonów fosforanowych (PO).

Metoda opiera się na jakościowym oznaczaniu jonów fosforanowych poprzez tworzenie jasnożółtego osadu z roztworem molibdenianu amonu.

7.4.2.1 Przyrządy pomiarowe, materiały, odczynniki

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ± 0,01 g.

Kuchenka elektryczna zgodnie z GOST 14919.

Pipety 2-2-1-5(10) wg GOST 29227.

Szkło V(N)-1-250 TC (TLC) zgodnie z GOST 25336.

Probówki P2-21-70 zgodnie z GOST 25336.

Cylinder 1(3)-100 zgodnie z GOST 1770.

Szklany sztyft.

kwas molibdenowy, godz.

Kwas solny zgodnie z GOST 3118, cz

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Kwas azotowy zgodnie z GOST 4461, cz

Woda amoniakalna zgodnie z GOST 3760, godz.

7.4.2.2 Pobieranie próbek - zgodnie z 7.1.

7.4.2.3 Warunki próby – wg 7.2.3.

7.4.2.4 Przygotowanie testu

Porcję drobno sproszkowanego kwasu molibdenowego (85%) o masie 6,5 g, odważoną do drugiego miejsca po przecinku, rozpuszcza się w mieszaninie 14 cm3 wody destylowanej i 14,5 cm3 roztworu amoniaku o udziale masowym 10%, przygotowany zgodnie z GOST 4517. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i powoli dodano mieszając do mieszaniny 40 cm3 wody destylowanej i 32 cm3 kwasu azotowego. Roztwór przechowuje się w ciemnym miejscu. Jeśli podczas przechowywania wytrąci się osad, do analizy stosuje się tylko roztwór nad osadem.

7.4.2.5 Testowanie

Próbkę o masie od 1,0 do 1,5 g rozpuszcza się w 100 cm3 wody destylowanej. Od 1 do 2 cm3 stężonego kwasu azotowego, 5 cm3 molibdenianu amonu dodaje się pipetą do 5 cm3 roztworu i ogrzewa. Powstanie osadu o jaskrawożółtej „kanarkowej” barwie świadczy o obecności jonów PO 4 3- w roztworze.

7.4.3 Test jonów fosforanowych (HPO 4 2- , PO 4 3-)

Metoda opiera się na jakościowym oznaczaniu jonów fosforanowych poprzez tworzenie się żółtego osadu z roztworem azotanu srebra.

7.4.3.1 Przyrządy pomiarowe, materiały, odczynniki

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ± 0,01 g.

Pipety 2-2-1-5(10) wg GOST 29227.

Probówki P2-21-70 zgodnie z GOST 25336.

Cylinder 1(3)-100 zgodnie z GOST 1770.

Kwas octowy zgodnie z GOST 61, cz

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Azotan srebra zgodnie z GOST 1277, cz

7.4.3.2 Pobieranie próbek - zgodnie z 7.1.

7.4.3.3 Warunki próby – wg 7.2.3.

7.4.3.4 Przygotowanie do testu

Przygotowanie roztworu azotanu srebra - zgodnie z 7.4.1.4.

Roztwór kwasu octowego w stosunku (1:16) przygotowuje się przez rozcieńczenie objętościowe kwasu octowego o ułamku masowym 99,5% (jedna część) wodą destylowaną (16 części).

7.4.3.5 Przeprowadzenie testu

Próbkę o masie od 1,0 do 1,5 g rozpuszcza się w 100 cm3 wody destylowanej. Następnie 5 cm3 otrzymanego roztworu zakwasza się roztworem rozcieńczonego kwasu octowego zgodnie z 7.4.4.4 i pipetą dodaje 1 cm3 roztworu azotanu srebra. Powstawanie żółtego osadu wskazuje na obecność jonów HPO 4 2-, PO 4 3-.

7.5 Próba na obecność wolnego kwasu fosforowego i jego dwuzasadowej soli sodowej

Metoda polega na oznaczaniu obecności wolnego kwasu fosforowego i jego dipodstawionej soli sodowej metodą miareczkowania w obecności wskaźnika oranżu metylowego.

7.5.1 Przyrządy pomiarowe, akcesoria i odczynniki

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ± 0,01 g.

Cylinder 1(3)-100 zgodnie z GOST 1770.

Szkło V(N)-1-100 TC(TLC) zgodnie z GOST 25336.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

7.5.2 Pobieranie próbek - zgodnie z 7.1.

7.5.3 Warunki badania - zgodnie z 7.2.3.

7.5.4 Przygotowanie do testu

7.5.4.1 z (NaOH) = 1 mol / dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

7.5.4.2 Roztwór o stężeniu molowym z (H 2 SO 4) = 1 mol / dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

7.5.4.3 Wodny roztwór oranżu metylowego o ułamku masowym 0,1% przygotowuje się zgodnie z GOST 4919.1.

7.5.5 Przeprowadzanie testu

Próbkę o masie od 1,5 do 2,0 g umieszcza się w szklance o pojemności 100 cm3, rozpuszcza w 40 cm3 wody destylowanej i miareczkowa roztworem wodorotlenku sodu (nie więcej niż 0,3 cm3) lub odpowiednio roztwór kwasu siarkowego (nie więcej niż 0,3 cm 3). Zmiana barwy roztworu z czerwonej na pomarańczową lub odpowiednio z żółtej na pomarańczową w obecności oranżu metylowego wskazuje, że dodatek do żywności E339(i) pomyślnie przeszedł badanie na obecność wolnego kwasu fosforowego i jego dipodstawionej soli sodowej .

7.6 Oznaczanie udziału masowego substancji głównej

Metoda opiera się na miareczkowaniu potencjometrycznym roztworów spożywczego monofosforanu sodu w zakresie pH od 4,4 do 9,2.

7.6.1 Przyrządy pomiarowe, urządzenia pomocnicze i odczynniki

Pehametr z elektrodą szklaną zakres pomiarowy od 1 do 14 jednostek. pH, bezwzględny dopuszczalny błąd pomiaru ± 0,05 jednostki. pH.

Mieszadło jest magnetyczne.

Szkło V(N)-1-100(150.250) TC(TXC) zgodnie z GOST 25336.

Biureta 1-2-50-0,1 zgodnie z GOST 29251.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Rektyfikowany alkohol etylowy zgodnie z GOST R 51652.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, cz

Kwas solny zgodnie z GOST 3118, cz

Fosforan sodu jedno-podstawiony 2-woda zgodnie z GOST 245, godz.

Chlorek sodu zgodnie z GOST 4233, cz

Tymoloftaleina (wskaźnik).

Oranż metylowy (wskaźnik).

Fenoloftaleina (wskaźnik).

7.6.2 Pobieranie próbek - zgodnie z 7.1.

7.6.3 Warunki badania - zgodnie z 7.2.3.

7.6.4 Oznaczanie udziału masowego głównej substancji spożywczej monofosforanu sodu E339(i)

7.6.4.1 Przygotowanie do testów

Roztwór o stężeniu molowym z (NaOH) = 1 mol / dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

Roztwór alkoholu o ułamku masowym tymoloftaleiny 0,1% przygotowuje się zgodnie z GOST 4919.1.

7.6.4.2 Przeprowadzenie testu

Próbkę o masie 4 g z zapisem wyniku ważenia do trzeciego miejsca po przecinku umieszcza się w zlewce o pojemności 150 cm 3 , rozpuszcza w 50 cm 3 wody destylowanej i miareczkowa z biurety mieszając roztwór mieszadłem mieszadło magnetyczne z roztworem wodorotlenku sodu do pH 9,2. Pomiar pH przeprowadza się w temperaturze (20,0 ± 0,5) °C na pehametrze zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia.

Dopuszcza się wykonanie oznaczenia ze wskazaniem punktu równoważnego dla tymoloftaleiny.

7.6.4.3 Postępowanie z wynikami

Udział masowy głównej substancji monofosforanu sodu żywności E339 (i), X 1,% oblicza się według wzoru

(1)

gdzie V- objętość c (NaOH) = 1 mol/dm 3 roztworu użytego do miareczkowania próbki do pH 9,2, cm 3;

M Z(NaOH) \u003d roztwór 1 mol / dm 3, g;

M(NaH2PO4) = 0,1200 g, M(NaH2PO4? H2O) \u003d 0,1380 g, M(NaH2PO4? 2H2O) \u003d 0,1560 g;

m- masa próbki próbki, g.

Wynik końcowy zaokrągla się do pierwszego miejsca po przecinku.

r R

Granica odtwarzalności R R

Granice błędu bezwzględnego metody pomiaru spożywczego monofosforanu sodu E339 (i) ± 0,3% przy R = 95 %.

7.6.5 Oznaczanie udziału masowego głównej substancji spożywczej monofosforanu sodu E339 (ii)

7.6.5.1 Przygotowanie do testów

Roztwór o stężeniu molowym Z(HCl) \u003d 0,5 mola / dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

Wodny roztwór o ułamku masowym oranżu metylowego 0,1% przygotowuje się zgodnie z GOST 4919.1.

7.6.5.2 Przeprowadzenie testu

Próbkę o masie 1,5 g z zapisem wyniku ważenia do trzeciego miejsca po przecinku umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm 3 , rozpuszcza w 100 cm 3 wody destylowanej i miareczkowa z biurety mieszając roztwór mieszadłem mieszadło magnetyczne z roztworem kwasu solnego do pH 4,4. Pomiar pH przeprowadza się w temperaturze (20,0 ± 0,5) °C za pomocą pehametru zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia.

Dopuszcza się wykonanie oznaczenia ze wskazaniem punktu równoważnikowego na oranżu metylowym za pomocą roztworu wzorcowego zawierającego 2 g dwuwodnego monopodstawionego fosforanu sodu i 2-3 krople roztworu oranżu metylowego w 100 cm 3 wody destylowanej.

7.6.5.3 Postępowanie z wynikami

Udział masowy głównej substancji spożywczej monofosforan sodu E339 (ii) X 2 , %, obliczone według wzoru

(2)

gdzie V- objętość c (HCl) = 0,5 mol/dm 3 roztworu użytego do miareczkowania próbki do pH 4,4, cm 3;

M- masa spożywczego monofosforanu sodu, odpowiadająca 1 cm 3 Z(HCl) \u003d roztwór 0,5 mola / dm 3, g; M(Na2HPO4) = 0,0710 g, M(Na2HPO4? H2O) \u003d 0,0890 g, M(Na2HPO4? 7H2O) \u003d 0,1340 g, M(Na2HPO4? 12H2O) \u003d 0,1791 g;

100 - współczynnik konwersji na procent;

m- masa próbki próbki, g.

Obliczenia przeprowadza się z wynikiem zapisanym z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

Wynik końcowy zaokrągla się do pierwszego miejsca po przecinku.

Wynik testu przyjmuje się jako średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń.

Granica powtarzalności (zbieżność) r jest wartością bezwzględną różnicy między wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach powtarzalności w R= 95%, nie powinien przekraczać 0,2%.

Granica odtwarzalności R jest wartością bezwzględną różnicy między wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach odtwarzalności w R= 95%, nie powinien przekraczać 0,4%.

Granice błędu bezwzględnego metody pomiaru głównej substancji spożywczej monofosforanu sodu E339 (ii) ± 0,3% przy R = 95 %.

7.6.6 Oznaczanie udziału masowego głównej substancji spożywczej monofosforanu sodu E339(iii)

7.6.6.1 Przygotowanie do testu

Roztwór o stężeniu molowym z (NaOH) = 0,5 mol / dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

Roztwór o stężeniu molowym z (HCl) = 0,5 mol / dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

Wodny roztwór o ułamku masowym oranżu metylowego 0,1% przygotowuje się zgodnie z GOST 4919.1.

Roztwór alkoholu o ułamku masowym fenoloftaleiny 0,1% przygotowuje się zgodnie z GOST 4919.1.

7.6.6.2 Przeprowadzenie testu

Zważoną próbkę o masie 2 g z zapisem wyniku ważenia do trzeciego miejsca po przecinku umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm 3 , rozpuszcza w 50 cm 3 wody destylowanej i miareczkowa mieszając roztwór mieszadłem magnetycznym, najpierw roztworem kwasu solnego do pH 4,4, a następnie roztworem wodorotlenku sodu do pH 9,2. Pomiar pH przeprowadza się w temperaturze (20,0 ± 0,5) °C za pomocą pehametru zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia.

Podwójna objętość roztworu wodorotlenku sodu użytego do miareczkowania do pH 9,2 jest porównywana z objętością roztworu kwasu solnego użytego do miareczkowania do pH 4,4. Z mniejszej z tych objętości oblicza się zawartość monofosforanu sodu.

Dopuszcza się wykonanie oznaczenia ze wskazaniem pierwszego punktu równoważnego dla oranżu metylowego, drugiego dla fenoloftaleiny. W takim przypadku przed miareczkowaniem na fenoloftaleinę do analizowanego roztworu dodaje się 4 g chlorku sodu.

7.6.6.3 Postępowanie z wynikami

Udział masowy głównej substancji spożywczej monofosforan sodu E339 (iii) X 3 , %, obliczone według wzoru

(3)

(4)

gdzie V- tom Z(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 roztwór stosowany do miareczkowania próbki do pH 4,4;

M- masa spożywczego monofosforanu sodu odpowiadająca 1 cm3 roztworu kwasu solnego lub wodorotlenku sodu o stężeniu dokładnie 0,5 mola/dm3, g; M(Na3PO4) = 0,040985 g, M(Na3PO4? 0,5H2O) \u003d 0,04324 g, M(Na 3 PO 4? H 2 O) \u003d 0,4549 g, M(Na3PO4? 12H2O) \u003d 0,09503 g;

2V 1 - dokładnie podwójna objętość Z(NaOH) \u003d 0,5 mol / dm 3 roztwór stosowany do miareczkowania próbki do pH 9,2, cm 3;

100 - współczynnik konwersji na procent;

m- masa próbki próbki, g.

Jeżeli objętość roztworu kwasu solnego użytego do miareczkowania jest ponad dwukrotnie większa niż objętość roztworu wodorotlenku sodu, oznacza to, że analizowany monofosforan sodu w żywności zawiera wolne alkalia.

Wynik testu przyjmuje się jako średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń.

Granica powtarzalności (zbieżność) r jest wartością bezwzględną różnicy między wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach powtarzalności w R= 95%, nie powinien przekraczać 0,6%.

Granica odtwarzalności R jest wartością bezwzględną różnicy między wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach odtwarzalności w R= 95%, nie powinien przekraczać 0,8%.

Granice błędu bezwzględnego metody pomiaru głównej substancji spożywczej monofosforanu sodu E339 (iii) ± 0,6% przy R = 95 %.

7.7 Oznaczanie udziału masowego pięciotlenku fosforu całkowitego

Metodę oznaczania udziału masowego pięciotlenku fosforu ogólnego przeprowadza się w celu identyfikacji spożywczych monofosforanów sodu E339 (i), E339 (ii) i E339 (iii).

7.7.1 Metoda ekstrakcyjno-fotometryczna

Metoda polega na ekstrakcji dietetycznych monofosforanów sodu w postaci fosfomolibdenu amonowego mieszaniną rozpuszczalników organicznych, a następnie fotometrycznym pomiarze gęstości optycznej roztworów.

7.7.1.1 Przyrządy pomiarowe i odczynniki

Kolorymetr fotoelektryczny z filtrem świetlnym o maksymalnej przepuszczalności przy długości fali (630 ± 10) nm i kuwetami o warstwie pochłaniającej światło o grubości 10 mm.

Cieczowy szklany termometr zakres pomiarowy od 0 °С do 50 °С, podziałka 1 °С zgodnie z GOST 28498.

Kolby 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 zgodnie z GOST 1770.

Pipety 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 zgodnie z GOST 29169.

Biureta 1-1-2-25-0.1 zgodnie z GOST 29251.

Stoper II klasy dokładności z podziałką licznika 30 minut, z działką 0,20 s.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Molibdenian amonu zgodnie z GOST 3765, cz

Alkohol etylowy zgodnie z GOST R 51652.

Dwuchlorek cyny 2-wodny zgodnie z dokumentem, zgodnie z którym jest produkowany i można go zidentyfikować.

Gliceryna zgodnie z GOST 6259, cz

Kwas siarkowy zgodnie z GOST 4204, cz

Alkohol izobutylowy zgodnie z GOST 6016, cz

Toluen zgodnie z GOST 5789, stopień analityczny.

Fosforan potasu monopodstawiony zgodnie z GOST 4198, stopień analityczny.

7.7.1.2 Pobieranie próbek - zgodnie z 7.1.

7.7.1.3 Warunki badania – zgodnie z 7.2.3.

7.7.1.4 Przygotowanie do testu

a) Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego

Roztwór o stężeniu molowym Z(1/2 H 2 SO 4) \u003d 0,7 mol / dm 3 przygotowuje się w następujący sposób: do 980 cm 3 etanolu o ułamku masowym 99,5% i gęstości 0,789 g / cm 3, przygotowanym zgodnie z GOST 4517, ostrożnie dodaj 20 cm 3 kwasu siarkowego o gęstości 1,84 g / cm 3.

b) Przygotowanie roztworu molibdenianu amonu

Odważkę 100 g molibdenianu amonu z zapisem wyniku ważenia do czwartego miejsca po przecinku rozpuszcza się w 800 cm 3 kwasu siarkowego o stężeniu molowym (1/2 H 2 SO 4) = 10 mol/dm 3, objętość roztworu doprowadza się wodą destylowaną do 2000 cm3. Roztwór przechowuje się w butelce z ciemnego szkła ze szlifowanym korkiem i używa po trzech dniach od przygotowania.

c) Przygotowanie roztworu chlorku cynawego

Porcję dichlorku cyny o masie 0,2 g z zapisem wyniku ważenia do czwartego miejsca po przecinku rozpuszcza się w mieszaninie 50 cm3 glicerolu i 50 cm3 alkoholu etylowego. Roztwór przechowuje się w temperaturze pokojowej i używa w ciągu siedmiu dni.

d) Przygotowanie wzorcowego roztworu fosforanu zawierającego 0,1 mg pięciotlenku fosforu w 1 cm3

Porcję fosforanu monopotasowego o masie 1,9175 g z zapisem ważenia do czwartego miejsca po przecinku rozpuszcza się w wodzie destylowanej w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm3, uzupełnia wodą do kreski i miesza. Uzyskany roztwór odpipetować 10 cm 3 do kolby miarowej o pojemności 100 cm 3, uzupełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

e) Przygotowanie roztworu odniesienia

Do kolby miarowej o pojemności 100 cm3 wlewa się 20 cm3 wody destylowanej, 25 cm3 mieszaniny rozpuszczalników sporządzonej przez zmieszanie 12,5 cm3 alkoholu izobutylowego i 12,5 cm3 toluenu, 5 cm3 roztworu molibdenianu amonu i energicznie mieszano przez 15 godz. Następnie, po osadzeniu i rozdzieleniu warstw, 5 cm 3 górnej warstwy organicznej odpipetowuje się do kolby miarowej o pojemności 50 cm 3 rozcieńczonej roztworem kwasu siarkowego sporządzonym zgodnie z 7.7.1.4 a), do objętości ok. 45 cm 3 dodaje się 1 cm 3 roztworu chlorku cynawego, rozcieńcza do kreski kwasem siarkowym i miesza.

f) Konstrukcja krzywej kalibracyjnej

W kolbach miarowych o pojemności 100 cm 3 wnieść 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm3 standardowego roztworu monofosforanu, co odpowiada 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg pięciotlenku fosforu rozcieńczonego wodą do objętości ok. 20 cm 3 dodać 25 cm 3 mieszaniny rozpuszczalników sporządzonej przez zmieszanie 12,5 cm 3 alkoholu izobutylowego i 12,5 cm 3 toluenu, 5 cm 3 roztworu amonu molibdenianu i natychmiast energicznie wymieszać w ciągu 15 s. Następnie, po ustaleniu i rozdzieleniu warstw, pobiera się pipetą porcje po 5 cm3 górnej warstwy organicznej, co odpowiada 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg pięciotlenku fosforu w kolbach miarowych o pojemności 50 cm 3 rozcieńczyć roztworem kwasu siarkowego sporządzonym zgodnie z 7.7.1.4 a), do objętości około 45 cm 3 dodać 1 cm 3 roztworu chlorek cynawy, doprowadź objętość do kreski kwasem siarkowym i wymieszaj.

Pomiar gęstości optycznej przygotowanych roztworów przeprowadza się w stosunku do roztworu wzorcowego, przygotowanego jednocześnie w tych samych warunkach, w kuwetach o grubości warstwy absorbującej światło 10 mm przy długości fali 630 nm.

Na podstawie uśrednionych wyników dwóch równoległych oznaczeń budowany jest wykres kalibracyjny, na którym na osi odciętych wykreślane są masy pięciotlenku fosforu w miligramach, a na osi rzędnych odpowiadające im wartości gęstości optycznych.

Krzywa kalibracji jest okresowo (raz na 10 dni) udoskonalana o trzy główne punkty.

7.7.1.5 Przeprowadzenie testu

Próbkę o masie od 0,04 do 0,05 g z zapisem wyniku ważenia do czwartego miejsca po przecinku rozpuszcza się w wodzie destylowanej o temperaturze (20 ± 1)°C w kolbie miarowej o pojemności 500 cm 3, doprowadza się do markę i wymieszać. Odpipetować 10 cm 3 otrzymanego roztworu do kolby miarowej o pojemności 100 cm 3. Następnie przygotowuje się roztwór do badań zgodnie z 7.7.1.4 e).

Pomiar gęstości optycznej analizowanego roztworu przeprowadza się w kuwetach o grubości warstwy absorbującej światło 10 mm przy długości fali 630 nm.

Masę spożywczego monofosforanu sodu w porcji podwielokrotności w przeliczeniu na pięciotlenek fosforu określa się zgodnie z krzywą kalibracji.

7.7.1.6 Postępowanie z wynikami

Udział masowy całkowitego pięciotlenku fosforu (postać bezwodna) X 4 , %, obliczone według wzoru

(5)

gdzie m 1 - masa spożywczego monofosforanu sodu wyrażona jako pięciotlenek fosforu w porcji roztworu, znaleziona zgodnie z wykresem kalibracyjnym, mg;

500 - pojemność kolby miarowej, cm 3;

25 - objętość mieszaniny rozpuszczalników (alkohol izobutylowy i toluen), cm 3;

100 - przelicznik wyniku na procent;

1000 to przelicznik zawartości monofosforanów sodu w żywności w przeliczeniu na pięciotlenek fosforu z miligramów na gramy;

10 - objętość rozpuszczonego spożywczego monofosforanu sodu pobranego do badania, cm 3;

5 - podwielokrotność warstwy organicznej pobrana do rozcieńczenia zgodnie z 7.7.1.4 e);

m- masa próbki próbki, g.

Wynik końcowy zaokrągla się do drugiego miejsca po przecinku.

Wynik testu przyjmuje się jako średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń.

Granica powtarzalności (zbieżność) r jest wartością bezwzględną różnicy między wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach powtarzalności w R= 95%, nie powinien przekraczać 0,15%.

Granica odtwarzalności R jest wartością bezwzględną różnicy między wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach odtwarzalności w R= 95%, nie powinien przekraczać 0,30%.

Granice błędu bezwzględnego metody pomiaru udziału masowego całkowitego pięciotlenku fosforu w żywnościowych monofosforanach sodu ± 0,20% przy R = 95 %.

7.7.2 Metoda potencjometryczna - zgodnie z GOST R 52824.

7.7.3 Metoda fotokolorymetryczna - zgodnie z GOST R 52824.

7.8 Oznaczanie udziału masowego substancji nierozpuszczalnych w wodzie

Metoda opiera się na rozpuszczaniu dietetycznych monofosforanów sodu w wodzie w określonych warunkach i oznaczaniu udziału masowego substancji nierozpuszczalnych w wodzie.

7.8.1 Przyrządy pomiarowe, sprzęt pomocniczy, odczynniki

Tygiel filtracyjny typu TF POR 16 wg GOST 25336.

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ± 0,00001 g.

Cylinder pomiarowy 1-100-1 zgodnie z GOST 1770.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

7.8.2 Pobieranie próbek - zgodnie z 7.1.

7.8.3 Warunki badania - zgodnie z 7.2.3.

7.8.4 Przeprowadzanie testu

Próbkę o masie 10 g z zapisem wyniku ważenia do czwartego miejsca po przecinku umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm 3 i rozpuszcza w 100 cm 3 gorącej wody destylowanej. Następnie roztwór filtruje się przez tygiel filtracyjny, uprzednio wysuszony do stałej masy (masa między dwoma ostatnimi ważeniami nie powinna przekraczać 0,0002 g). Nierozpuszczalną pozostałość na filtrze przemywa się gorącą wodą, suszy w piecu w temperaturze od 100°C do 110°C przez 2 godziny, schładza w eksykatorze i waży (różnica między wynikami dwóch ostatnich ważeń nie powinna przekraczać 0,0002 g).

7.8.5 Przetwarzanie wyników

Udział masowy substancji nierozpuszczalnych w wodzie X 5,%, obliczone według wzoru

(6)

gdzie m 1 - masa tygla filtracyjnego z osadem substancji nierozpuszczalnych po wysuszeniu, g;

m 2 - masa tygla filtracyjnego, g;

m- masa próbki, g;

Obliczenia przeprowadza się z wynikiem zapisanym z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku.

Wynik końcowy zapisuje się z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

Wynik testu przyjmuje się jako średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń.

Granica powtarzalności (zbieżność) r jest wartością bezwzględną różnicy między wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach powtarzalności w R= 95%, nie powinien przekraczać 0,02%.

Granica odtwarzalności R jest wartością bezwzględną różnicy między wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach odtwarzalności w R= 95%, nie powinien przekraczać 0,04%.

Granice bezwzględnego błędu pomiaru metody ułamka masowego substancji nierozpuszczalnych w wodzie ±0,03% przy R = 95 %.

7.9 Oznaczanie pH roztworu wodnego

Metoda polega na oznaczaniu wskaźnika aktywności jonów wodorowych w roztworach spożywczych monofosforanów sodu o udziale masowym 1% poprzez pomiar pH pehametrem z elektrodą szklaną.

7.9.1 Przyrządy pomiarowe, sprzęt pomocniczy i odczynniki

Pehametr z elektrodą szklaną zakres pomiarowy od 1 do 14 jednostek. pH, z dopuszczalnym bezwzględnym błędem pomiaru ±0,05 jednostek. pH.

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ± 0,01 g.

Cieczowy szklany termometr zakres pomiarowy od 0 °C do 50 °C, podziałka 0,5 °C zgodnie z GOST 28498.

Szkło V(N)-1-250 TC(TXC) zgodnie z GOST 25336.

Stopiony szklany sztyft.

Cylinder pomiarowy 1-100-1 zgodnie z GOST 1770.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

7.9.2 Pobieranie próbek - zgodnie z 7.1.

7.9.3 Warunki badania - zgodnie z 7.2.3.

7.9.4 Przeprowadzanie testu

Próbkę o masie 1,0 g z zapisem wyniku ważenia do trzeciego miejsca po przecinku umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm 3 i rozpuszcza w 100 cm 3 gorącej wody destylowanej niezawierającej dwutlenku węgla, przygotowanej zgodnie z GOST 4517, dokładnie wymieszać, zanurzyć elektrody pehametru w roztworze i zmierzyć pH roztworu w temperaturze (20,0 ± 0,5) °C.

Odczyty pehametru są określane zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia.

7.9.5 Przetwarzanie wyników pomiarów

Wyniki pomiarów zapisywane są z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

Za końcowy wynik oznaczenia pH przyjmuje się średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń, zaokrągloną do pierwszego miejsca po przecinku.

Granica powtarzalności (zbieżność) r jest wartością bezwzględną różnicy między wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach powtarzalności w R= 95%, nie powinna przekraczać 0,1 jednostki. pH.

Granica odtwarzalności R jest wartością bezwzględną różnicy między wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach odtwarzalności w R= 95%, nie powinna przekraczać 0,2 jednostki. pH.

Granice błędu bezwzględnego metody pomiaru pH ± 0,1 jednostki. pH przy R = 95 %.

7.10 Oznaczanie udziału masowego ubytku podczas suszenia

Metoda opiera się na zdolności uwalniania substancji lotnych zawartych w żywności, monofosforanach sodu E339(i) i E339(ii), umieszczonych w piecu, w temperaturze od 40°C do 105°C. Udział masowy strat określa się na podstawie różnicy masy próbki spożywczego monofosforanu sodu przed i po suszeniu.

7.10.1

Suszarka utrzymująca zadany tryb od 20°С do 200°С z błędem ±2°С.

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ± 0,0001 g.

Eksykator 2-250 zgodnie z GOST 25336.

Zegar elektroniczno-mechaniczny kwarcowy, ścienny i budzik zgodnie z GOST 27752.

Puchar CH 45/13 zgodnie z GOST 25336.

7.10.2 Pobieranie próbek - zgodnie z 7.1.

7.10.3 Warunki badania – wg 7.2.3.

7.10.4 Testowanie dla E339(i)

Czyste puste naczynie wagowe suszy się z otwartą pokrywą w temperaturze od 100 ° C do 105 ° C w piecu do stałej masy.

Próbkę o masie od 1 do 2 g z zapisem wyniku ważenia do trzeciego miejsca po przecinku umieszcza się w otwartej formie wraz z pokrywką w suszarce i suszy w temperaturze 60 °C przez 1 godzinę, następnie w 105 °C przez 4 h. Następnie szklankę szybko zamyka się pokrywką, schładza w eksykatorze do temperatury pokojowej i waży.

7.10.5 Badanie na obecność E339(ii)

Czyste, puste naczynko wagowe suszy się z otwartą pokrywą w temperaturze od 100 do 105 °C w suszarce przez 30 minut, następnie schładza w eksykatorze i waży, zapisując wynik ważenia z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku. Suszenie do stałej masy prowadzi się tak długo, aż różnica między wynikami dwóch równoległych oznaczeń nie przekroczy 0,001 g.

Próbkę o masie od 1 do 2 g waży się w zlewce z zapisem wyniku ważenia do trzeciego miejsca po przecinku, umieszcza otwartą wraz z pokrywką w piecu i suszy w temperaturze 40 °C przez 3 godziny, a następnie w 105 °C przez 5 godzin. Następnie kubek szybko zamyka się pokrywką, schładza w eksykatorze do temperatury pokojowej i waży.

7.10.6 Przetwarzanie wyników

7.10.6.1 Straty masy podczas suszenia dietetycznego monofosforanu sodu E339(i) X 6,%, obliczone według wzoru

(7)

gdzie m- masa suchego szkła z próbką przed suszeniem, g;

m 1 - masa kubka z próbką po wysuszeniu, g;

m 2 - waga suchego szkła, g;

100 - współczynnik przeliczania wyniku na procent.

Obliczenia przeprowadza się z wynikiem zapisanym z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

7.10.6.2 Za ostateczny wynik rozstrzygnięcia przyjmuje się średnią arytmetyczną X 6 , %, z dwóch równoległych oznaczeń, jeżeli spełniony jest warunek dopuszczalności

, (8)

gdzie , - wyniki badań dwóch równoległych pomiarów udziału masowego ubytków podczas suszenia,%;

Średnia wartość dwóch równoległych pomiarów udziału masowego strat podczas suszenia,%;

± 0,01d, w godz R = 0,95, (9)

Granica powtarzalności r i odtwarzalność R, a także wskaźnik dokładności d dla zakresu pomiarowego, zgodnie z tabelą 3, udział masowy strat podczas suszenia podano w tabeli 6.

Tabela 6

7.11 Oznaczanie udziału masowego strat przy prażeniu

Metoda opiera się na zdolności uwalniania substancji lotnych z spożywczych monofosforanów sodu E339(iii) umieszczonych w piecu muflowym w temperaturach od 120 °C do 800 °C. Udział masowy strat określa się na podstawie różnicy masy próbki spożywczego monofosforanu sodu przed i po kalcynacji.

7.11.1 Przyrządy pomiarowe, wyposażenie pomocnicze

Piec muflowy o zakresie grzania od 50°С do 1000°С, zapewniający utrzymanie zadanej temperatury w granicach ±25°С.

Suszarka utrzymująca zadany tryb od 20°С do 200°С z błędem ±2°С.

Cieczowy szklany termometr zakres pomiarowy od 0 °С do 200 °С, podziałka 1 °С zgodnie z GOST 28498.

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ± 0,0001 g.

Eksykator 2-250 zgodnie z GOST 25336.

Zegar elektroniczno-mechaniczny kwarcowy, ścienny i budzik zgodnie z GOST 27752.

Tygle porcelanowe zgodnie z GOST 9147.

7.11.2 Pobieranie próbek - zgodnie z 7.1.

7.11.3 Warunki badania - zgodnie z 7.2.3.

7.11.4 Przeprowadzanie testu

Wysuszyć czysty, pusty tygiel wagowy z otwartą pokrywą w temperaturze od 100°C do 105°C w piekarniku do uzyskania stałej masy.

Zważoną próbkę o masie od 1 do 2 g z zapisem wyniku ważenia do trzeciego miejsca po przecinku umieszcza się otwartą wraz z pokrywą w piecu muflowym i kalcynuje w temperaturze 120 °C przez 2 godziny, a następnie w 800 °C C przez 30 minut. Następnie tygiel szybko zamyka się pokrywką, schładza w eksykatorze do temperatury pokojowej i waży.

7.11.5 Przetwarzanie wyników

7.11.5.1 Straty przy prażeniu ułamka masowego jadalnego monofosforanu sodu E339(iii) X 7,%, obliczone według wzoru

(10)

gdzie t to masa suchego tygla z masą próbki przed kalcynacją, g;

m 1 - masa tygla z próbką po kalcynacji, g;

m 2 - masa suchego tygla, g;

100 - współczynnik przeliczania wyniku na procent.

Obliczenia przeprowadza się z wynikiem zapisanym z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

Wynik końcowy zapisuje się z dokładnością do pierwszego miejsca po przecinku.

7.11.5.2 Jako ostateczny wynik ustalania przyjmuje się średnią arytmetyczną X 7, %, z dwóch równoległych oznaczeń, jeżeli spełniony jest warunek dopuszczalności

, (11)

gdzie , - wyniki badań dwóch równoległych pomiarów udziału masowego strat przy prażeniu,%;

Średnia wartość dwóch równoległych pomiarów udziału masowego strat podczas zapłonu,%;

r- wartość granicy powtarzalności podana w tabeli 6.

Wynik analizy prezentowany jest w postaci:

± 0,01d, w godz R = 0,95, (12)

gdzie - średnia arytmetyczna wyników dwóch oznaczeń uznanych za dopuszczalne,%;

d - granice względnego błędu pomiaru, %.

Granice powtarzalności r i odtwarzalność R, a także wskaźnik dokładności d dla zakresu pomiarowego, zgodnie z tabelą 3, udział masowy strat przy zapłonie podano w tabeli 6.

7.12 Oznaczanie udziału masowego fluorków

7.12.1 Pobieranie próbek - zgodnie z 7.1.

7.12.2 Warunki badania - zgodnie z 7.2.3.

7.12.3 Oznaczanie udziału masowego fluorków - zgodnie z GOST 8515 (patrz 3.9).

7.13 Oznaczanie udziału masowego arsenu

7.13.1 Pobieranie próbek - zgodnie z 7.1.

7.13.2 Warunki badania - zgodnie z 7.2.3.

7.13.3 Oznaczanie udziału masowego arsenu - zgodnie z GOST 26930, GOST R 51766 lub GOST 10485.

7.14 Oznaczanie udziału masowego ołowiu

7.14.1 Pobieranie próbek - zgodnie z 7.1.

7.14.2 Warunki badania - zgodnie z 7.2.3.

7.14.3 Oznaczanie udziału masowego ołowiu - zgodnie z GOST 26932.

8 Transport i przechowywanie

8.1 Spożywcze monofosforany sodu są przewożone w krytych pojazdach wszystkimi rodzajami transportu zgodnie z zasadami przewozu towarów obowiązującymi dla poszczególnych środków transportu.

8.2 Spożywcze monofosforany sodu przechowuje się w opakowaniach producenta w suchym, chłodnym miejscu w zadaszonych pomieszczeniach magazynowych.

8.3 Okres trwałości monofosforanów sodu żywności - nie więcej niż dwa lata od daty produkcji.

9.1 Dodatek do żywności E339 stosuje się jako regulator kwasowości, stabilizator barwy, stabilizator konsystencji, emulgator, środek kompleksujący, teksturyzator i środek zatrzymujący wodę w produkcji wyrobów piekarskich i mącznych cukierniczych, napojów alkoholowych, wyrobów mięsnych, rybnych, olejów i tłuszczów, przemysł konserwowy i mleczarski.

9.2 Dodatek do żywności E339 jest stosowany zgodnie z aktami prawnymi Federacji Rosyjskiej *.

* Przed wprowadzeniem odpowiednich regulacyjnych aktów prawnych Federacji Rosyjskiej - dokumenty regulacyjne federalnych władz wykonawczych.

FEDERALNA AGENCJA REGULACJI TECHNICZNEJ I METROLOGII

KRAJOWY

STANDARD

ROSYJSKI

FEDERACJA

Dodatki do żywności

BARWNIKI AZOWE

Specyfikacje

Oficjalne wydanie

Stoisko rtinform 2014

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez Państwową Instytucję Naukową Ogólnorosyjski Instytut Badawczy Aromatów, Kwasów i Barwników Rosyjskiej Akademii Nauk Rolniczych (GNU VNIIPAKK Rosyjska Akademia Rolnicza)

2 WPROWADZONY przez Komitet Techniczny ds. Normalizacji TC 154 „Dodatki do żywności i środki aromatyzujące”

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W ŻYCIE zarządzeniem Federalnej Agencji ds. Regulacji Technicznych i Metrologii z dnia 6 września 2013 r. Nr 854-st

4 8 niniejsza norma uwzględnia wymagania Jednolitej Normy dla Dodatków do Żywności Komisji Kodeksu Żywnościowego CODEX STAN 192-1995 „Ogólna Norma dla Dodatków do Żywności” (punkt 3.4) w zakresie Specyfikacji dla dodatków do żywności barwników azowych E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 Wspólnego Komitetu Ekspertów FAO/WHO ds. Dodatków do Żywności „Połączone kompendium specyfikacji dodatków do żywności JECFA. Tom 4"

5 8 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

Zasady stosowania tego standardu są określone w GOST R 1.0-2012 (sekcja 8). Informacje o zmianach w tej normie publikowane są w corocznym (od 1 stycznia br.) indeksie informacyjnym „Normy Krajowe”, a oficjalny tekst zmian i nowelizacji – w miesięcznym indeksie informacyjnym „Normy Krajowe”. W przypadku zmiany (zastąpienia) lub unieważnienia tej normy odpowiednia informacja zostanie opublikowana w kolejnym numerze miesięcznika informacyjnego „Normy Krajowe”. Odpowiednie informacje, powiadomienia i teksty są również publikowane w systemie informacji publicznej - na oficjalnej stronie internetowej Federalnej Agencji Regulacji Technicznych i Metrologii w Internecie (gost.ru)

Niniejsza norma nie może być całkowicie lub częściowo powielana, powielana i rozpowszechniana jako oficjalna publikacja bez zgody Federalnej Agencji Regulacji Technicznych i Metrologii

STANDARD KRAJOWY FEDERACJI ROSYJSKIEJ

Dodatki do żywności BARWNIKI AZO Dane techniczne Dodatki do żywności. Kolory azowe. Specyfikacje

Data wprowadzenia - 2015-01-01

1 obszar użytkowania

Niniejsza norma dotyczy dodatków do żywności E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. które są spożywczymi barwnikami azowymi (zwanymi dalej barwnikami aeo) i przeznaczone do stosowania w przemyśle spożywczym.

UWAGA Określenie „aerobarwniki” odzwierciedla wspólną cechę dodatków do żywności ujętych w niniejszej normie, związaną z obecnością w ich strukturze grupy azowej (N ■ N).

Wymagania jakościowe dla barwników lotniczych podano w ppkt 3.1.3.3.1.4 i 3.1.5. do bezpieczeństwa - w 3.1.6. do oznakowania - w 3.3.

2 Powołania normatywne

8 tej normy stosuje odniesienia normatywne do następujących norm:

GOST 6.579-2002 Państwowy system zapewniający jednolitość pomiarów. Wymagania dotyczące ilości towarów pakowanych w opakowania dowolnego rodzaju podczas ich produkcji, pakowania, sprzedaży i importu

GOST 12.0.004-90 System norm bezpieczeństwa pracy. Organizacja szkoleń BHP. Postanowienia ogólne

GOST 12.1.004-91 System norm bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo przeciwpożarowe. Ogólne wymagania

GOST 12.1.005-88 System norm bezpieczeństwa pracy. Ogólne wymagania sanitarno-higieniczne dotyczące powietrza w miejscu pracy

GOST 12.1.007-76 System norm bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) System norm bezpieczeństwa pracy. Zagrożenie pożarem i wybuchem substancji i materiałów. Nazewnictwo wskaźników i metody ich wyznaczania

GOST 12.2.007.0-75 System norm bezpieczeństwa pracy. Produkty elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.4.009-83 System norm bezpieczeństwa pracy. Sprzęt przeciwpożarowy do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Zakwaterowanie i obsługa

GOST 12.4.011-69 System norm bezpieczeństwa pracy. Środki ochrony pracowników. Wymagania ogólne i klasyfikacja

GOST 12.4.021-75 System norm bezpieczeństwa pracy. Systemy wentylacyjne. Ogólne wymagania

GOST 12.4.103-83 System norm bezpieczeństwa pracy. Specjalna odzież ochronna, środki ochrony indywidualnej nóg i rąk. Klasyfikacja

Oficjalne wydanie

GOST 61-75 Odczynniki. Kwas octowy. Specyfikacje GOST 83-79 Odczynniki. Węglan sodu. Specyfikacje GOST 450-77 Techniczny chlorek wapnia. Specyfikacje

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Pomiarowe szkło laboratoryjne. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Specyfikacje ogólne GOST 2603-79 Odczynniki. Aceton. Specyfikacje GOST 3118-77 Odczynniki. Kwas chlorowodorowy. Specyfikacje GOST 3760-79 Odczynniki. Woda amoniakalna. Specyfikacje GOST 4160-74 Odczynniki. Bromek potasu. Specyfikacje GOST 4197-74 Odczynniki. Aeottlenek sodu. Specyfikacje GOST 4198-75 Odczynniki. Jednopodstawiony fosforan potasu. Dane techniczne GOST 4201-79 Kwas węglanowy sodu. Specyfikacje GOST 4328-77 Odczynniki Wodorotlenek sodu. Specyfikacje

GOST 4517-87 Odczynniki. Metody przygotowania odczynników pomocniczych i roztworów stosowanych w analizie

GOST 4919.2-77 Odczynniki i substancje o wysokiej czystości. Metody przygotowywania roztworów buforowych

GOST 5819-78 Odczynniki. Anilina. Specyfikacje GOST 6006-78 Odczynniki. Butanol-1. Specyfikacje GOST 6016-77 Odczynniki. Alkohol izobutylowy. Specyfikacje GOST 6259-75 Odczynniki. Glicerol. Dane techniczne GOST 6709-72 Woda destylowana. Specyfikacje

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Świetlówki rurowe do oświetlenia ogólnego GOST 10354-82 Folia polietylenowa. Specyfikacje

GOST 11773-76 Odczynniki. Dihydrat fosforanu sodu. Specyfikacje GOST 12026-76 Bibuła laboratoryjna. Dane techniczne GOST 14192-96 Oznakowanie ładunku

GOST 14919-83 Domowe piece elektryczne, kuchenki elektryczne i piekarniki. Specyfikacje ogólne

GOST 14961-91 Nici lniane i lniane z włóknami chemicznymi. Specyfikacje GOST 15846-2002 Produkty wysyłane na daleką północ i obszary równoważne. Pakowanie, znakowanie, transport i przechowywanie

GOST 16922-71 Barwniki organiczne, półprodukty, tekstylne środki pomocnicze. Metody testowe

GOST 17308-88 Sznurki. Specyfikacje

GOST 18300-87 Rektyfikowany techniczny alkohol etylowy. Dane techniczne GOST 19360-74 Wkładki foliowe. Specyfikacje ogólne GOST 22280-76 Odczynniki. Cytrynian sodu 5,5-wodny. Specyfikacje GOST 22300-76 Odczynniki. Estry kwasu etylowego i butylooctowego. Specyfikacje

GOST 25336-82 Szkło i sprzęt laboratoryjny. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 25794.1-83 Odczynniki. Metody przygotowania roztworów miareczkowanych do miareczkowania kwasowo-zasadowego

GOST 26927-86 Surowce i produkty spożywcze. Metody oznaczania rtęci GOST 26930-86 Surowce i produkty spożywcze. Metoda oznaczania arsenu GOST 26932-86 Surowce i produkty spożywcze. Metody oznaczania ołowiu GOST 26933-86 Surowce i produkty spożywcze. Metody oznaczania kadmu GOST 27752-88 Elektroniczno-mechaniczne kwarcowe zegary stołowe, ścienne i budziki. Specyfikacje ogólne

GOST 28365-88 Odczynniki. Metoda chromatografii bibułowej

GOST 28498-90 Termometry ze szkła płynnego. Ogólne wymagania techniczne. Metody testowe

GOST 29169-91 Szkło laboratoryjne. Pipety z jednym oznaczeniem GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Szkło laboratoryjne. Pipety z podziałką. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 30090-93 Torby i tkaniny na torby. Specyfikacje ogólne

GOST 30178-96 Surowce i produkty spożywcze. Absorpcyjna metoda atomowa do oznaczania pierwiastków toksycznych

GOST R 12.1.019-2009 System norm bezpieczeństwa pracy Bezpieczeństwo elektryczne Ogólne wymagania i nomenklatura rodzajów ochrony

GOST R ISO 2859-1-2007 Metody statystyczne. Procedury kontroli wybiórczej na podstawie alternatywnej. Część 1. Plany pobierania próbek z kolejnych partii w oparciu o akceptowalny poziom jakości

GOST R 51766-2001 Surowce i produkty spożywcze. Absorpcyjna metoda atomowa do oznaczania arsenu

GOST R 53228-2008 Wagi nieautomatycznego działania. Część 1. Wymagania metrologiczne i techniczne. Testy

GOST R 53361-2009 Torby z papieru i materiałów kompozytowych. Ogólne techniczne

GOST R 54463-2011 Pojemniki z tektury i materiałów łączonych na produkty spożywcze. Specyfikacje

Uwaga - Korzystając z tej normy, zaleca się sprawdzenie ważności norm odniesienia w systemie informacji publicznej - na oficjalnej stronie internetowej Federalnej Agencji ds. Regulacji Technicznych i Metrologii w Internecie lub zgodnie z corocznie publikowanym indeksem informacyjnym „Normy krajowe *”, który został opublikowany na dzień 1 stycznia br., a według wydań publikowanego miesięcznika informacyjnego „Normy Krajowe” za rok bieżący. Jeżeli niedatowana norma odniesienia została zastąpiona, zaleca się stosowanie aktualnej wersji tej normy, biorąc pod uwagę wszystkie zmiany wprowadzone w jednej wersji. W przypadku wymiany normy odniesienia, do której podano datowane odniesienie, zaleca się stosowanie wersji tej normy z rokiem zatwierdzenia (akceptacji) wskazanym powyżej. Jeżeli po przyjęciu tego standardu zostanie dokonana zmiana w normie, do której powołano się z datą, mająca wpływ na przepis, do którego się odnosi, wówczas zaleca się stosowanie tego przepisu bez uwzględnienia tej zmiany. Jeżeli norma odniesienia zostanie anulowana bez zastąpienia, zaleca się zastosowanie przepisu, w którym podano odniesienie do niej, w części, która nie ma wpływu na to odniesienie.

3 Wymagania techniczne

3.1 Charakterystyka

3.1.1 Barwniki azowe są produkowane zgodnie z wymaganiami niniejszej normy i stosowane w produktach spożywczych zgodnie z i.

3.1.2 Oznaczenia, nazwy, nazwy chemiczne, wzory i masy cząsteczkowe barwników azowych podano w tabelach 1 i 2.

Tabela 1 - Oznaczenia i nazwy barwników

Nazwa amerykański	Indeks barwnika w europejskiej kodyfikacji dodatków do żywności	Numer barwnika w międzynarodowym systemie numeracji zapisuje się dobaon (*NS)	Numer barwnika w Międzynarodowej Klasyfikacji Substancji Chemicznych (nr CAS)	Komp barwników w międzynarodowym katalogu barwniki Indeks Coloui \|CI Nt>	Synonim nazwy barwnika azowego
Tartrazyna (Tvptagshe)					Żółty spożywczy 4 (Żółty spożywczy 4. Żółty FO&C Ns 5)
Sunset Yellow FCF (Suneet Yellow FCF)					Żółty spożywczy 3 (Żółty spożywczy 3. Żółty FO&C nr 6)
Aerorubina					Jedzenie czerwone 3 (Jedzenie czerwone 3). Carmuaein (Car-motsine)
Pąs 4R (Pąs 4R)					Jedzenie czerwone 7 (Jedzenie czerwone 7). Czerwień Koszenilowa (Czerwień CocDIneal A)

Koniec tabeli 1

Nazwa aeohrasitsslp	Indeks „Odpowiedzialny za europejską kodyfikację dodatków do żywności	Numer barwnika w Międzynarodowym Systemie Numeracji Dodatków do Żywności (INS)	Numer barwnika w międzynarodowej klasyfikacji chemikaliów (CAS N9)	Numer barwnika w katalogu międzynarodowym Barwniki Color Index (Cl N9)	Synonim nazwy a> o „rasitepa
Czerwień czarująca AC (Czerwień Allura AC)					Food Red 17 (Food Red 17. FO&C Red do 40)
Czarny brylantowy PN (Brilliant Bleck BN)					Czarny spożywczy 1 (Czarny spożywczy 1. Czarny BN. Czarny PN)
Brązowy HT (8rown HT)					Brązowy spożywczy 3 (brązowy spożywczy 3). Czekoladowy brąz (Chocolate Brown HT)

Tabela 2 - Nazwy chemiczne, wzory i masy cząsteczkowe barwników azowych

Nazwa barwnika azowego	Nazwa chemiczna		Masa cząsteczkowa, e. m
Tartrazyna 102 £ (Tartrazme)	Sól trisodowa 5-hydroksy-1-(4-sulfofenylo)-4-(4-sulfo-fenylobiso)
Sunset Yellow FCF 110 GBP	2-Hydroksy-1-(4-sulfonaftofenyloazo)naftaleno-6-sulfonian soli diwutriowej	Ct»Ht©N2Na?OrSj
Azorubina E122 (Agogyne)	4-Hydroksy-3-(4-sulfo-1-naftyloweo> naft-tvlyn-1-sulfonvt dinvtrievya salt
Pąs 4 R £ 124 (Pąs 4 R)	Sól disodowa 2-hydroksy-1-(4-sulfo-1-naftylveo>nvf-tvlyn-b.v-disulfonianu	CjuH i iNjNasOtcSj
Czerwony czarujący ACE129 (Allure Red AU)	Sól disodowa 2-hydroksy-1-(2-metoksy-5-metno-4-sulfo-fenylobiso)naftaleno-6-sulfonu
Brilliant Black PN 151 £ (Brilliant Black BN)	Sól sodowa tetranu 4-acetamido-5-hydroksy-6-(7-sulfo-4-(4-sulfofenyloizo)-1-nvftylazo)naftylo-lin-1,7-disulfonianu	SgaN i/NjNa40uS<
Brązowy HT E155 (Brązowy HT)	Sól 4,4'-(2,4-dihydroksy-5-hydroksy-metylo-1,3-fenylenobisweo)-di-(nftaleno-1-sulfony)dinwu

3.1.3 Barwniki azowe pod względem właściwości organoleptycznych muszą spełniać wymagania określone w tabeli 3.

Tabela 3 – Właściwości organoleptyczne barwników azowych

Koniec tabeli 3

Nazwa chłodziwa azowego	Nazwa wskaźnika
Nazwa chłodziwa azowego	Wygląd zewnętrzny. kolor azowy	Barwa wodnego roztworu barwnika azowego
Aerorubina E122 (AgogiRte)	Czerwony do bordowego proszek lub granulki
Pąs 4R Е124 (Pąs 4R)	Czerwony proszek lub granulki
(Urok czerwony AU)	Ciemnoczerwony proszek lub granulki
Czarny błyszczący PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)	Czarny proszek lub granulki	czarno-niebieski
Brązowy HT E155 (brązowy	Czerwono-brązowy proszek lub granulki	brązowy

3.1.4 Charakterystyki spektrofotometryczne aerokolorów podano w tabeli 4.

Tabela 4 – Charakterystyki spektrofotometryczne barwników azowych

Nazwa chłodziwa azowego	Spektrofotonon-termiczna charakterystyka barwnika azowego		Rozpuszczalnik
Nazwa chłodziwa azowego	Płakajmy długo. odpowiadający maksymalnemu soetologowi nagniatania, mm	Specyficzny współczynnik zaopatrzenia w nasiona. ^	Rozpuszczalnik
Tartrazyna EI02			Woda destylowana
Żółty zachód słońca FCFE110			Roztwór buforowy o pH ■ 7
Azorubina E122			Woda destylowana
Pąs 4R E124			aoda destylowana
Urocza czerwień AC E129			Roztwór buforowy o pH ■ 7
Czarny błyszczący PN Е151			Woda destylowana
Brązowy HT E155			Roztwór buforowy o pH ■ 7

3.1.5 Pod względem parametrów fizykochemicznych barwniki azowe muszą spełniać wymagania określone w tabeli 5.

Tabela 5 - Parametry fizyczne i chemiczne barwników azowych

Nazwa wskaźnika	Charakterystyka wskaźnika
Udział masowy głównego barwnika. %. przynajmniej: Tartrvzine E102
Sunset Yellow FCF Е110
Azorubina E122
Pąs 4R E124
Urocza czerwień AC E129
Czarny wysoki połysk PN E1S1
Brązowy HT E1S5
Substancja nierozpuszczalna w wodzie. %. już nie
Substancja ekstrahowana eterem. %. już nie

Koniec tabeli 5

Nazwa wskaźnika	Charakterystyka wskaźnika
Powiązane barwniki. %. nie więcej: Tartrezin E102

Azorubina E122
Pąs 4R E124
Urocza czerwień AC E129
Czarny błyszczący PN Е151
Brązowy HT E155
Strata przy suszeniu w 135'C. %. już nie. Tartrezyna E102
Sunset Yellow FCF E110
Azorubina E122
Pąs 4R E124
Urocza czerwień AC E129
Czarny błyszczący PN Е151
Brązowy HT E155
Niesulfonowane pierwszorzędowe aminy aromatyczne w ujęciu nieanilinowym. %. już nie

3.2 Opakowanie

3.2.1 Opakowanie barwników w aerozolu musi spełniać wymagania określone w i (2).

3.2.2 Barwniki azowe są pakowane w torby spożywcze wykonane z tkanin workowych zgodnie z GOST 30090, otwarte torby papierowe klasy NM i PM zgodnie z GOST R 53361. Pudła z tektury falistej na produkty spożywcze zgodnie z GOST R 54463. Wewnątrz artykułów spożywczych torby z tkanin workowych, torby papierowe marki NM. pudełka wykonane z tektury falistej, wkładki należy włożyć zgodnie z GOST 19360 z niestabilizowanej folii spożywczej z polietylenu klasy H o grubości co najmniej 0,08 mm zgodnie z GOST 10354.

Rodzaj i wielkość worków, maksymalną wagę pakowanych barwników azowych ustala producent.

3.2.3 Worki polietylenowe-wkładki po ich napełnieniu są zgrzewane lub wiązane sznurkiem z włókien łykowych zgodnie z GOST 17308.

3.2.4 Górne szwy tkanin i toreb papierowych muszą być szyte maszynowo nićmi lnianymi zgodnie z GOST 14961 lub innymi nićmi zapewniającymi mechaniczną wytrzymałość szwu.

3.2.5 Dopuszcza się stosowanie innych rodzajów opakowań i środków opakowaniowych, które spełniają ustalone wymagania. (2). i wykonane z materiałów opakowaniowych spełniających wymagania.

3.2.6 Ujemne odchylenie masy netto od masy nominalnej każdej jednostki opakowania musi być zgodne z wymaganiami GOST 8.579 (tabele A.1 i A.2).

3.2.7 Barwniki azowe wysyłane na daleką północ i równoważne obszary są pakowane zgodnie z GOST 15846.

3.3 Oznakowanie

3.3.1 Konieczne jest, aby etykietowanie barwników azowych spełniało ustalone wymagania

3.3.2 Oznakowanie transportowe musi spełniać wymagania określone w stosowaniu znaków manipulacyjnych zgodnie z GOST 14192.

4 Wymagania bezpieczeństwa

4.1 Zgodnie ze stopniem oddziaływania na organizm ludzki, zgodnie z GOST 12.1.007, aerodyny są klasyfikowane jako substancje umiarkowanie niebezpieczne - trzecia klasa zagrożenia.

4.2 Barwniki lotnicze są klasyfikowane jako materiały palne zgodnie z GOST 12.1.044.

4.3 Podczas pracy z aerodynami należy używać kombinezonu, środków ochrony indywidualnej zgodnie z GOST 12.4.011 i przestrzegać zasad higieny osobistej.

4.4 Podczas przeprowadzania analiz należy przestrzegać wymagań bezpieczeństwa podczas pracy z odczynnikami chemicznymi zgodnie z GOST 12.1.007 i GOST 12.4.103.

4.5 Organizacja szkolenia pracowników w zakresie bezpieczeństwa pracy - zgodnie z GOST 12.0.004.

4.6 Pomieszczenia produkcyjne, w których wykonywana jest praca z barwnikami azowymi, oraz pomieszczenia, w których wykonywana jest praca z odczynnikami, muszą być wyposażone w wentylację nawiewno-wywiewną zgodnie z GOST 12.4.021.

4.7 Bezpieczeństwo elektryczne podczas pracy z instalacjami elektrycznymi - zgodnie z GOST 12.2.007.0 i GOST R 12.1.019.

4.8 Pomieszczenie laboratoryjne musi spełniać wymagania przeciwpożarowe zgodnie z GOST 12.1.004 i posiadać sprzęt gaśniczy zgodnie z GOST 12.4.009.

5 Zasady akceptacji

5.1 Barwniki azowe przyjmowane są partiami.

Za partię uważa się ilość barwników azowych o tej samej nazwie, wyprodukowanych w jednym cyklu technologicznym, w tym samym opakowaniu, otrzymanych przez jednego wytwórcę w jednym dokumencie, do którego dołączona jest dokumentacja przewozowa zapewniająca identyfikowalność produktu.

5.2 W celu sprawdzenia zgodności barwników azowych z wymaganiami niniejszej normy przeprowadzane są badania akceptacyjne jakości opakowań, poprawności oznakowania, masy netto, wskaźników organoleptycznych i fizykochemicznych oraz okresowe badania wskaźników zapewniających bezpieczeństwo.

5.3 Podczas przeprowadzania testów akceptacyjnych stosuje się jednoetapowy plan pobierania próbek z normalną kontrolą, specjalnym poziomem kontroli S-4 i akceptowalnym poziomem jakości AQL. równe 6,5. zgodnie z GOST R ISO 2859-1.

Pobieranie próbek jednostek opakowaniowych odbywa się w drodze losowania zgodnie z tabelą 6.

Tabela 6

5.4 Kontrola jakości opakowań i poprawności oznakowania odbywa się poprzez zewnętrzną kontrolę wszystkich jednostek opakowań wchodzących w skład próby.

5.5 Masę netto barwników azowych w każdej jednostce opakowania wchodzącej w skład próbki kontroluje się różnicą między masą brutto a masą jednostki opakowania uwolnionej z zawartości. Granica dopuszczalnych ujemnych odchyleń od nominalnej masy netto barwników azowych w każdym opakowaniu jednostkowym - zgodnie z 3.2.6.

5.6 Akceptacja partii barwników azowych pod względem masy netto, jakości i poprawności pakowania

oznaczenia jednostek opakowaniowych

5.6.1 Partia zostaje przyjęta, jeżeli liczba jednostek opakowaniowych w próbce nie spełnia wymagań dotyczących jakości opakowania, prawidłowego oznakowania i masy netto barwników azowych. mniejszy lub równy liczbie akceptacji (patrz tabela 6).

5.6.2 Jeżeli liczba opakowań w próbce nie spełnia wymagań dotyczących jakości opakowania, prawidłowego oznakowania i masy netto barwników azowych. większa lub równa liczbie odrzuceń (patrz tabela 6). kontrolę przeprowadza się na dwukrotnie większej próbce z tej samej partii. Partia zostaje przyjęta, jeżeli spełnione są warunki pkt. 5.6.1.

Partia zostaje odrzucona, jeżeli liczba jednostek opakowaniowych w dwukrotności wielkości próbki, które nie spełniają wymagań dotyczących jakości opakowania, prawidłowego oznakowania i masy netto barwników azowych, jest większa lub równa liczbie odrzuceń.

5.7 Odbiór partii barwników azowych pod kątem organoleptycznym i fizyko-chemicznym

wskaźniki

5.7.1 W celu kontroli parametrów organoleptycznych i fizykochemicznych barwników aerozolowych, z każdego opakowania jednostkowego rozrywanego na próbkę zgodnie z wymaganiami Tabeli 6, pobiera się chwilowo próbki i zestawia się próbkę całkowitą zgodnie z 6.1.

5.7.2 W przypadku uzyskania niezadowalających wyników dla co najmniej jednego ze wskaźników organoleptycznych lub fizyko-chemicznych przeprowadza się drugą kontrolę tego wskaźnika na podwójnej wielkości próbki z tej samej partii. Wyniki ponownego testu są ostateczne i dotyczą całej partii.

W przypadku uzyskania niezadowalających wyników podczas ponownej kontroli partia zostaje odrzucona.

5.7.3 Osobno sprawdza się właściwości organoleptyczne i fizykochemiczne barwników aerozolowych w uszkodzonych opakowaniach. Wyniki kontroli dotyczą tylko barwników azowych w tym opakowaniu.

5.8 Tryb i częstotliwość kontroli wskaźników bezpieczeństwa (zawartość arsenu, ołowiu, rtęci, kadmu) ustala producent w programie kontroli produkcji.

6 Metody kontroli

6.1 Pobieranie próbek

6.1.1 Zebrać całkowitą próbkę barwników w aerozolu z różnych miejsc w każdej jednostce opakowaniowej. wybranych zgodnie z pkt. 5.3 pobrać próbki natychmiastowe za pomocą próbnika (sondy), zanurzając go na co najmniej 3/4 głębokości.

Masa próbki instant nie powinna przekraczać 10 g.

Masa próbki instant i liczba próbek instant z każdej jednostki opakowania wchodzącej w skład próbki muszą być takie same.

6.1.2 Próbki instant umieszcza się w suchym, czystym szklanym lub plastikowym pojemniku i dokładnie miesza.

6.1.3 W przypadku konieczności zmniejszenia całej próby można zastosować metodę ćwiartowania. W tym celu całą próbkę wylewa się na czysty stół i wyrównuje cienką warstwą w kształcie kwadratu. Następnie wylewa się go drewnianymi deskami ze ściętymi żebrami z dwóch przeciwległych stron do środka w ten sposób. aby utworzyć grzbiet. Całkowitą próbkę z końców wałka wlewa się również do środka, ponownie wyrównanego w formie kwadratu o grubości warstwy od 1 do 1,5 cm, a pręt dzieli się po przekątnej na cztery trójkąty. Dwie przeciwległe części próbki są odrzucane, a pozostałe dwie są łączone. wymieszaj i ponownie podziel na cztery trójkąty. Podział powtarza się tyle razy, ile to konieczne. Czas trwania procedury ćwiartowania należy ograniczyć do minimum.

6.1.4 Dla partii barwników aerozolowych o małych objętościach jako próbkę laboratoryjną może służyć próbka całkowita, natomiast masa całkowita próbek chwilowych nie może być mniejsza od masy wymaganej do badań.

Przygotowaną próbkę całkowitą dzieli się na dwie równe części, które umieszcza się w czystych, suchych, szczelnie zamkniętych szklanych lub polietylenowych pojemnikach.

Pojemnik z pierwszą częścią próbki całkowitej jest wysyłany do laboratorium w celu analizy.

Pojemnik z drugą częścią próbki jest plombowany, plombowany i przechowywany do ponownej kontroli w przypadku rozbieżności w ocenie jakości i bezpieczeństwa barwników lotniczych.

6.1.5 Pojemniki z próbkami są oznakowane następującymi informacjami:

Pełna nazwa barwnika azowego i jego numer E;

Nazwa i lokalizacja producenta;

Numer partii;

Masa netto partii;

Liczba jednostek opakowaniowych w partii;

Data produkcji;

data pobrania próbki;

Warunki przechowywania:

Nazwiska osób. kto pobrał tę próbkę;

Oznaczenie tego standardu.

6.2 Określenie wyglądu i koloru

6.2.1 Istota metody

Metoda polega na wizualnym porównaniu barwy barwnika azowego z barwą próbki kontrolnej barwnika o podanej nazwie.

W przypadku próbki kontrolnej pobiera się próbkę barwnika o tej nazwie, której wskaźniki * spełniają wymagania ^ B:

6.3.5 Przygotowanie do analizy

6.3.5.1 Przygotowanie roztworu buforowego o pH roztworu 7,0 jednostek. pH

Roztwór 1. Roztwór dipodstawionego fosforanu sodu o stężeniu molowym (Na 2 HP0 4) - 0,2 mola / dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 4919.2.

Roztwór 2. Roztwór jednopodstawionego stężenia molowego fosforanu potasu c (KH 2 RO d) - 0,2 mol / dm 3 przygotowuje LOGOST 4919.2.

Roztwór buforowy o pH roztworu 7,0 jednostek. pH przygotowuje się zgodnie z GOST 4919.2 w kolbie o pojemności 100 cm3 przez rozcieńczenie 32,0 cm3 roztworu 1 i 18 cm3 roztworu 2 wodą destylowaną do objętości 100 cm3.

6.3.5.2 Przygotowanie roztworów barwników azowych

W szklance o pojemności 50 cm 3 odważyć 0,25 g kontrolnego barwnika azowego i zapisać wynik z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku. Następnie do zlewki dodać 20 cm 3 wody destylowanej lub roztworu buforowego nr 6.3.5.1. zgodnie z tabelą 4. i mieszać szklaną pałeczką do całkowitego rozpuszczenia. W celu zintensyfikowania rozpuszczania dopuszcza się ogrzanie roztworu w szklance w łaźni wodnej do temperatury nieprzekraczającej 90°C. Następnie roztwór schładza się do (20 ± 1) „C. przenosi się ilościowo do kolby miarowej (z szlifowanym korkiem) o pojemności 250 cm 3, objętość roztworu w kolbie reguluje się tym samym rozpuszczalnikiem, kolbę zamyka się korkiem i dokładnie miesza (roztwór A).

Odpipetować 10 cm 3 roztworu A i przenieść do kolby miarowej (z szlifowanym korkiem) o pojemności 100 cm 3 . Doprowadzić objętość roztworu w kolbie do kreski tym samym rozpuszczalnikiem, zamknąć kolbę korkiem i dokładnie wymieszać (roztwór B).

Pipetą pobiera się 10 cm 3 roztworu B i przenosi do kolby miarowej (z korkiem szlifowanym) o pojemności 100 cm e.e. Doprowadzić objętość roztworu w kolbie do kreski tym samym rozpuszczalnikiem, zamknąć kolbę korkiem i dokładnie wymieszać (roztwór B).

6.3.5.3 Przygotowanie roztworów analizowanych barwników azowych przeprowadza się zgodnie z 6.3.5.2.

6.3.6 Przeprowadzanie analiz

Przygotowane roztwory kontrolnego barwnika azowego (roztwór 8 nr 6.3.5.2) i analizowanego barwnika aeo (roztwór B wg 6.3.5.3) dozować pipetą do kuwet spektrofotometru i rejestrować widma absorpcyjne względem gęstość optyczną wody destylowanej w zakresie długości fal od 350 do 700 nm zgodnie z instrukcją obsługi spektrofotometru.

Widma absorpcyjne kontroli i analizowanych barwników azowych powinny być identyczne, a długość fali odpowiadająca maksymalnej absorpcji analizowanego barwnika azowego. musi odpowiadać długości fali odpowiadającej maksymalnej absorpcji światła kontrolnego barwnika azowego (zob. tabela 4).

6.4 Oznaczanie udziału masowego głównego barwnika aerocoloru

6.4.1 Istota metody

Metoda polega na określeniu udziału masowego głównego środka barwiącego barwnika azowego poprzez pomiar intensywności barwy jego roztworu metodą spektrofotometryczną przy długości fali odpowiadającej maksymalnej absorpcji światła przez barwnik azowy o tej nazwie zgodnie z tabelą 4 .

6.4.2 Przyrządy pomiarowe, sprzęt pomocniczy, odczynniki i materiały

Do analizy należy użyć przyrządów pomiarowych, sprzętu pomocniczego. odczynniki i materiały zgodnie z 6.3.2.

6.4.3 Pobieranie próbek – krok 1.

6.4.4 Warunki analizy

Podczas przygotowania i przeprowadzania pomiaru muszą być spełnione następujące warunki:

Temperatura powietrza otoczenia ........... od 10*C do 35*C;

Wilgotność względna .............. 40% do 95%:

Napięcie sieciowe ...............220*]" £ V:

Częstotliwość prądu w sieci ................................ od 49 do 51 Hz.

6.4.5 Przygotowanie do analizy wg 6.3.5.

6.4.6 Przeprowadzanie analiz

Kuwetę spektrofotometru napełnia się roztworem analizowanego barwnika azowego, przygotowanym zgodnie z 6.3.5.3 i mierzy się gęstość optyczną przy długości fali odpowiadającej maksymalnej absorpcji światła w stosunku do gęstości optycznej rozpuszczalnika (patrz tabela 4).

Gęstość optyczna analizowanego roztworu barwnika powinna mieścić się w przedziale od 0,3 do 0,7 jednostki. o. l.

6.4.7 Przetwarzanie i prezentacja wyników pomiarów

Udział masowy głównej substancji barwiącej w analizowanym aerodynie X.%. obliczone według wzoru

gdzie 4 to gęstość optyczna roztworu analizowanego barwnika azowego zgodnie z p. 3.5.3. mierzone w warunkach. wskazane w tabeli 4;

V to objętość roztworu Apo6.3.5.3, cm e; V- 250 cm;

V to objętość roztworu B zgodnie z 6.3.5.3. cm3; V. \u003d 100 cm3;

V 2 - objętość roztworu A. pobrana do przygotowania roztworu B zgodnie z 6.3.5.3. cm3;

V 3 - objętość roztworu B zgodnie z 6.3.5.3, cm 3; \u003d 100 cm3;

V i - objętość roztworu B. pobrana do sporządzenia roztworu w pkt. 6.3.5.3. cm3;

V4 - 10 cm3;

Specyficzny współczynnik pochłaniania światła zgodnie z tabelą 4. liczbowo równy gęstości optycznej roztworu barwnika, przy udziale masowym barwnika 1% (1 g / 100 cm 3) przy grubości warstwy pochłaniającej 1 cm% - 1 - cm - 1; d to grubość warstwy pochłaniającej, cm; d - 1 cm;

m - masa analizowanej próbki barwnika azowego pobranej do analizy, g, nr 6.3.5.3.

6.4.8 Sprawdzenie dokładności wyników pomiarów

Za ostateczny wynik oznaczeń przyjmuje się średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń X ev, %. w zaokrągleniu do pierwszego miejsca po przecinku, jeżeli spełnione są warunki kwalifikowalności; wartość bezwzględna różnicy między wynikami dwóch oznaczeń uzyskanych w warunkach powtarzalności przy P - 95%. nie przekracza granicy powtarzalności r - 0,60%.

Wartość bezwzględna różnicy między wynikami dwóch oznaczeń uzyskanych w warunkach odtwarzalności przy P*95% nie przekracza granicy odtwarzalności R – 1,20%.

Granice błędu bezwzględnego metody określania udziału masowego barwnika azowego wynoszą ±0,6% przy Р* 95%.

6.5 Oznaczanie udziału masowego substancji nierozpuszczalnych w wodzie

6.5.1 Pobieranie próbek - zgodnie z 6.1.

6.5.2 Udział masowy substancji nierozpuszczalnych w wodzie określa się zgodnie z GOST 16922 (patrz 1.1), podczas gdy do analizy pobiera się próbkę barwnika azowego o masie (5,0 ± 0,5) g.

6.6 Oznaczanie udziału masowego substancji ekstrahowalnych eterem

6.6.1 Istota metody

Metoda polega na ekstrakcji substancji rozpuszczalnych w eterze, destylacji eteru w temperaturze (55 ± 5) ® C i oznaczeniu masy suchej pozostałości.

6.6.2 Przyrządy pomiarowe, sprzęt pomocniczy, przybory, odczynniki i materiały Wagi o odchyleniu standardowym (RMS) nieprzekraczającym 0,3 mg. i z

błąd nieliniowości i0,6 mg.

Termometr płynny o zakresie pomiaru temperatury od 0 ®С do 150 ®С. podział cen 1 * C zgodnie z GOST 28498.

Zegar elektroniczno-mechaniczny zgodnie z GOST 27752.

Kuchenka elektryczna zgodnie z GOST 14919.

Suszarka zapewniająca utrzymanie trybu temperatury zadanej od 20 *С do 150 ®С z błędem ±2 ®С.

Eksykator 2-100 zgodnie z GOST 25336 z chlorkiem wapnia, uprzednio kalcynowany w temperaturze (300150) * C przez 2 godziny.

Ekstraktor Soxhleta, składający się z dyszy do ekstrakcji NET-100 TS zgodnie z GOST 25336, lodówki ХШ-1-200-14/23ХС zgodnie z GOST 25336 i kolby K-1-50-14/23 TS zgodnie z GOST 25336 z wymiennymi polerowanymi złączami.

Instalacja do destylacji rozpuszczalnika, składająca się z dyszy H1> 19/26 * 14/23 TS lo GOST 25336, lodówki KhPT-1-100-14/23 XC zgodnie z GOST 25336. allonge AKP-14/23-14 /23 TS lo GOST 25336 i odbieralnik K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 z wymiennymi złączami szlifowanymi.

Cylinder 1-50*1 zgodnie z GOST 1770.

Papier filtracyjny zgodnie z GOST 12026.

Kąpiel glicerynowa.

Eter dietylowy. suszone nad siarczanem sodu lub chlorkiem wapnia.

Gliceryna zgodnie z GOST 6259.

6.6.3 Dobór próby - krok 1.

6.6.4 Warunki analizy

Podczas przygotowywania i przeprowadzania pomiaru należy przestrzegać następujących warunków:

Temperatura otoczenia ........... od 20°C do 25*C:

Wilgotność względna .............. 40% do 90%:

Napięcie w sieci .............. 220 *] "* V;

Częstotliwość prądu w sieci ................................ od 49 do 51 Hz.

Pomieszczenie, w którym prowadzona jest praca z odczynnikami musi posiadać wentylację nawiewno-wywiewną*.

Wszelkie czynności związane z odczynnikami należy przeprowadzać pod wyciągiem.

6.6.5 Przygotowanie do analizy

6.6.5.1 Przygotowanie ekstraktora Soxhleta

Kolbę do ekstraktora Soxhleta suszy się w piecu w temperaturze (120 ± 5)*C przez 2 godziny, następnie chłodzi w eksykatorze przez 40 minut i waży z zapisem wyniku ważenia do trzeciego miejsca po przecinku. Suszenie kolby kontynuuje się do godz aż różnica między wynikami dwóch kolejnych oznaczeń będzie mniejsza niż 0,001.

Papier filtracyjny waży się z bg analizowanego barwnika azowego, zapisując wynik z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku. Następnie zwiń bibułę filtracyjną z plamą powietrzną w formie wkładu i umieść wkład w dyszy odsysającej.

6.6.5.2 Przygotowanie striptizerki

Zmontuj instalację do destylacji rozpuszczalnika, łącząc dyszę szeregowo z lodówką *kom. oraz lodówka z kolbą odbiorczą przez przedłużenie.

6.6.6 Przeprowadzanie analiz

Dysza odciągowa z umieszczonym w niej nabojem z barwnikiem powietrznym. połączyć knagą przygotowaną zgodnie z p.6.5.1. Wlewa się do niego 40 cm 3 eteru dietylowego i dyszę ekstrakcyjną podłącza się do lodówki. Kolbę umieszcza się w łaźni glicerolowej ogrzanej do temperatury (55 ± 5)*C, co zapewnia równomierne umiarkowane wrzenie eteru dietylowego. Ekstrakcję prowadzi się przez 5 godzin, po czym kolbę oddziela się od dyszy do ekstrakcji, łączy z dyszą instalacji do destylacji rozpuszczalnika i umieszcza w łaźni glicerolowej ogrzanej do temperatury (55 ± 5) °C. Zawartość kolby odparowuje się do sucha, następnie suszy w piecu w temperaturze (100 ± 2)*C przez 1 godzinę, następnie chłodzi w eksykatorze przez 40 minut i waży z zapisem wyniku ważenia z dokładnością do czwartej miejsce po przecinku. Suszenie kolby kontynuuje się do godz aż różnica między wynikami dwóch kolejnych oznaczeń będzie mniejsza niż 0,001 g.

6.6.7 Przetwarzanie i prezentacja wyników pomiarów

Udział masowy substancji ekstrahowalnych eterem X, %. obliczone według wzoru

x=M! __M L i (3)

gdzie M jest masą kolby z suchą pozostałością substancji wyekstrahowanych eterem, g;

M 2 to masa pustej kolby, g.

M to masa próbki barwnika azowego lo 6.6.5.1. G.

Obliczenia przeprowadza się z wynikiem zapisanym z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku.

6.6.6 Sprawdzenie dokładności wyników pomiarów

Za ostateczny wynik oznaczeń przyjmuje się średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń, Xp,%. w zaokrągleniu do drugiego miejsca po przecinku enac. jeżeli spełnione są warunki akceptacji: wartość bezwzględna różnicy między wynikami dwóch oznaczeń uzyskanych w warunkach powtarzalności przy P-95%. nie przekracza granicy powtarzalności r = 0,020%

Bezwzględna wartość różnicy między wynikami dwóch oznaczeń uzyskanych w warunkach powtarzalności na poziomie P - 95%. nie przekracza granicy odtwarzalności R = 0,030%.

Granice błędu bezwzględnego metody oznaczania substancji ekstrahowalnych eterem J.O.02% przy P-95%.

6.7 Oznaczanie udziału masowego powiązanych barwników

6.7.1 Istota metody

Metoda polega na rozdzieleniu głównych i towarzyszących substancji barwiących barwników azowych metodą chromatografii na papierze, ekstrakcji otrzymanych stref chromatograficznych. barwiących głównych i towarzyszących substancji barwiących oraz wyznaczanie gęstości optycznej ekstraktów przy długościach fal odpowiadających maksimom absorpcji światła głównych i towarzyszących substancji barwiących.

Zakłada się, że określone współczynniki absorpcji światła głównych i towarzyszących substancji barwiących są równe.

6.7.2 Przyrządy pomiarowe, wyposażenie pomocnicze, szkło, odczynniki i materiały

Wagi z wartością odchylenia standardowego (RMS). nieprzekraczającej 0,3 mg. i z

błąd nieliniowości i0,6 mg.

Cieczowy szklany termometr z zakresem pomiaru temperatury od 0*С do 100°С. podział cen 1 ® C zgodnie z GOST 28498.

Spektrofotometr o zakresie pomiarowym w zakresie długości fal od 350 do 700 nm. dopuszczalny błąd bezwzględny transmitancji wynosi nie więcej niż 1%.

Kuwety kwarcowe o grubości warstwy absorbującej 1 cm.

Komora chromatograficzna z pokrywą.

Kuchenka elektryczna zgodnie z GOST 14919.

Woda do kąpieli.

Suszarnia utrzymująca określony reżim temperaturowy od 20*C do 100*C z błędem ±2*C.

Mikrostrzykawka o pojemności 0,1 cm 3 z ceną podziału nie większą niż 0,002 cm 3.

Pipety skalowane zgodnie z GOST 29227 o pojemności 1,5,10 cm 3 pierwszej klasy dokładności.

Kolby miarowe ze szlifowanymi korkami o pojemności 50.100 cm 3 pierwszej klasy dokładności według GOST 1770.

Kubki do ważenia SV-19/9 (24/10) lub SN-34/12 zgodnie z GOST 25336.

Szkło V(N)-1-100 TC(TXC) zgodnie z GOST 25336.

Szklany sztyft.

Papier chromatograficzny o wymiarach co najmniej 20 x 20 cm.

Bibuła filtracyjna laboratoryjna FOB-HI zgodnie z GOST 12026.

Barwniki azowe zgodnie z 3.1.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Woda amoniakalna zgodnie z GOST 3760. h. d. a., roztwór o stężeniu masowym 250 g / dm 3.

Aceton zgodnie z GOST 2603.

Kwas octowy zgodnie z GOST 61. x. h. lodowaty, roztwór o ułamku masowym kwasu octowego 3%; przygotowane zgodnie z GOST 4517.

Cytrynian sodu 5,5-wodny zgodnie z GOST 22280. godz.

Rektyfikowany techniczny alkohol etylowy najwyższej klasy według GOST 18300.

Butanol-1 zgodnie z GOST 6006. klasa analityczna.

Alkohol izobutylowy zgodnie z GOST 6016.

Kwas węglanowy sodu zgodnie z GOST 4201. stopień analityczny.

Alkohol prolilowy. X. h.

Octan etylu zgodnie z GOST 22300.

Kwaśny węglan sodu wg GOST 4201. czystość analityczna, roztwór o stężeniu masowym 4,2 g/dm 3 .

Dopuszcza się stosowanie innych przyrządów pomiarowych pod względem właściwości metrologicznych i technicznych oraz odczynników o jakości nie gorszej od powyższych i zapewniających niezbędną dokładność oznaczenia.

6.7.3 Pobieranie próbek - przód.1.

6.7.4 Warunki analizy - lob.6.4.

6.7.5 Przygotowanie do analizy

6.7.5.1 Przygotowanie eluentu Przygotowanie eluentu 1

6 cm3 wody destylowanej, 2 cm3 octanu etylu i 12 cm3 zawiesiny prolilu. Kolbę zamyka się szklanym korkiem i dokładnie miesza.

Przygotowanie eluentu 2

W kolbie miarowej o pojemności 50 cm 3 dodaje się pipety, indywidualne dla każdego odczynnika,

7 cm3 alkoholu izobutylowego, 7 cm3 alkoholu etylowego i 7 cm3 wody destylowanej. Kolbę zamyka się szklanym korkiem i dokładnie miesza.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

Przygotowanie eluentu 3

W kolbie miarowej o pojemności 50 cm 3 wykonać pipety, indywidualne dla każdego odczynnika. 12 cm 3 alkohol butylowy. 4 cm 3 alkoholu etylowego i 6 cm 3 roztworu kwasu octowego o stężeniu masowym 3 g / dm 3. Kolbę zamyka się szklanym korkiem i dokładnie miesza.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

Przygotowanie eluentu 4

W kolbie miarowej o pojemności 50 cm 3 wykonać pipety, indywidualne dla każdego odczynnika.

8 cm 3 prolilakowa spódnica. 6 cm3 octanu etylu i 6 cm3 wody destylowanej. Kolbę zamyka się szklanym korkiem i dokładnie miesza.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

Przygotowanie eluentu 5

Do kolby miarowej o pojemności 50 cm 3 dodać pipetą, pojedynczo dla każdego odczynnika, 8 cm 3 alkoholu butylowego, 2 cm 3 lodowatego kwasu octowego i 10 cm 3 wody destylowanej. Kolbę zamyka się szklanym korkiem i dokładnie miesza.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

Przygotowanie eluentu 6

W kolbie miarowej o pojemności 50 cm 3 wykonać pipety, indywidualne dla każdego odczynnika. 10 cm 3 alkoholu butylowego. 2,25 cm3 alkoholu etylowego, 4,4 cm3 wody destylowanej i 0,1 cm3 wodnego roztworu amoniaku. Kolbę zamyka się szklanym korkiem i dokładnie miesza.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

6.7.5.2 Przygotowanie ekstrahenta

Do kolby miarowej (z zaszlifowanym korkiem) o pojemności 50 cm 3 dodaje się pipetą, pojedynczo dla każdego odczynnika, 10 cm 3 acetonu i 10 cm 3 wody destylowanej. Kolbę zamyka się szklanym korkiem i dokładnie miesza.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

6.7.6 Przygotowanie roztworów barwników azowych

W zlewce o pojemności 50 cm 3 odważyć 0,5000 g kontrolnego barwnika azowego zgodnie z tabelą 5. Następnie dodać 20 cm 3 wody destylowanej i mieszać szklaną pałeczką do całkowitego rozpuszczenia. W celu zintensyfikowania rozpuszczania dopuszcza się ogrzanie roztworu w zlewce w łaźni wodnej do temperatury nieprzekraczającej 90°C. Następnie roztwór schładza się do temperatury (20 ± 1) °C, przenosi ilościowo do kolby miarowej (z szlifowanym korkiem) o pojemności 100 cm 3, objętość roztworu w kolbie doprowadza się do kreski z wodą destylowaną, kolbę zamyka się korkiem i dokładnie miesza.

Udział masowy barwnika kontrolnego w otrzymanym roztworze C, = 1%.

6.7.7 Przygotowanie roztworów analizowanych barwników azowych

W zlewce o pojemności 50 cm 3 odważyć 0,5000 g analizowanego barwnika azowego. Następnie dodać 20 cm 3 wody destylowanej i mieszać szklaną pałeczką do całkowitego rozpuszczenia. W celu zintensyfikowania rozpuszczania dopuszcza się ogrzanie roztworu w zlewce w łaźni wodnej do temperatury nieprzekraczającej 90°C. Następnie roztwór schładza się do temperatury (20 ± 1) *C. przenieść ilościowo do kolby miarowej (z zaszlifowanym korkiem) o pojemności 100 cm 3, uzupełnić objętość roztworu w kolbie do kreski wodą destylowaną, kolbę zamknąć korkiem i dokładnie wymieszać. Udział masowy analizowanego barwnika w otrzymanym roztworze C l * 1%.

6.7.8 Przygotowanie komory chromatograficznej - zgodnie z GOST 28365.

6.7.9 Przygotowanie bibułki do chromatografii

Papier chromatograficzny przygotowuje się zgodnie z GOST 28365, nakładając na linię startową w postaci pasków 0,1 cm3 roztworów kontrolnych i analizowanych barwników azowych w odległości co najmniej 20 mm między nimi.

6.7.10 Przeprowadzanie analiz

Analizę przeprowadza się zgodnie z GOST 28365 przy użyciu dowolnego z eluentów. przygotowane zgodnie z 6.7.5.1. Elucja jest zakończona, gdy eluent osiągnie 18 cm od linii początkowej. Pod koniec elucji chromatogram jest wyjmowany pęsetą, suszony w suszarce w temperaturze (55 ± 5) °C przez 15 min. schłodzić i wyciąć kolorowe strefy odpowiadające głównemu barwnikowi kontrolnego barwnika azowego i towarzyszącym barwnikom analizowanego barwnika azowego.

Równocześnie wycina się niebarwione strefy bibuły chromatograficznej o powierzchni równej odpowiednim strefom barwnym.

Strefy wycięte z chromatogramu umieszcza się w czterech oddzielnych zlewkach o pojemności 50 cm 3 . W pierwszym szkle - strefy odpowiadające towarzyszącym substancjom barwiącym w analizowanym aerodye (roztwór 1). w drugim - strefa odpowiadająca głównemu barwnikowi barwnika kontrolnego (roztwór 2). w trzeciej – strefy niewybarwione, równe powierzchni strefom substancji barwiących towarzyszących analizowanemu barwnikowi azowemu (roztwór 3), w czwartej – strefa niewybarwione, równe powierzchniowo strefom barwiącego głównego analizowanego barwnika azowego (rozwiązanie 4). Następnie dodać pipetą 5 ml ekstrahenta przygotowanego zgodnie z 67.5.2 do każdej zlewki i wstrząsać przez 3 minuty. następnie do każdej szklanki dodaje się pipetą 15 cm3 roztworu wodorowęglanu sodu, wstrząsa, otrzymane ekstrakty sączy się przez filtry papierowe do kuwet kwarcowych.

Gęstości optyczne otrzymanych przesączy określa się przy długości fali odpowiadającej maksymalnej absorpcji światła zgodnie z tabelą 4. Stosując odpowiednie bezbarwne przesącze jako roztwory wzorcowe (roztwór 1 względem roztworu 3 i roztwór 2 względem roztworu 4).

6.7.11 Przetwarzanie i prezentacja wyników pomiarów

Udział masowy towarzyszących substancji barwiących w analizowanej aerodynie X 2 , %. obliczone według wzoru

gdzie C jest ułamkiem masowym barwników w analizowanym aerodynie zgodnie z 6.4. %;

A c - gęstość optyczna barwników towarzyszących analizowanemu barwnikowi lotniczemu zgodnie z 6.7.10 (roztwór 1);

A a - gęstość optyczna roztworu głównego środka barwiącego kontrolnego barwnika azowego wg

6.7.10 (rozwiązanie 2).

Obliczenia przeprowadza się z wynikiem zapisanym z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

6.7.12 Sprawdzenie dokładności wyników pomiarów

Ostateczny wynik oznaczeń przyjmuje się jako średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Wartość bezwzględna różnicy między wynikami dwóch oznaczeń uzyskanych w warunkach powtarzalności na poziomie P = 95%. nie przekracza granicy odtwarzalności R - 0,03%.

Granica błędu bezwzględnego metody wyznaczania udziału masowego towarzyszących substancji barwiących w analizowanym aerodynie wynosi 10,2% przy P = 95%.

6.8 Oznaczanie udziału masowego niesulfonowanych pierwszorzędowych amin aromatycznych

6.8.1 Istota metody

Metoda polega na ekstrakcji niesulfonowanych pierwszorzędowych amin aromatycznych z alkalicznego roztworu barwnika aerozolowego toluenem, ponownej ekstrakcji z toluenu do kwasu solnego, następnie diazowaniu azotynem sodu, połączeniu z kwasem 2-naftolo-6-sulfonowym, oraz spektrofotometryczny pomiar gęstości optycznej otrzymanych barwnych związków.

6.8.2 Przyrządy pomiarowe, wyposażenie pomocnicze, szkło, odczynniki i materiały

Wagi zgodne z GOST R 53228. zapewniające dokładność ważenia w granicach bezwzględnego błędu dopuszczalnego iO, 1 g.

Wagi z wartością odchylenia standardowego (RMS). nieprzekraczającej 0,3 mg. i błąd nieliniowości ± 0,6 mg.

Cieczowy szklany termometr z zakresem pomiaru temperatury od O*C do 100*C. cena podziału 1 * C zgodnie z GOST 28498.

Zegar elektroniczno-mechaniczny zgodnie z GOST 27752.

Spektrofotometr o zakresie pomiarowym w zakresie długości fal od 350 do 700 nm. dopuszczalny błąd bezwzględny transmitancji wynosi nie więcej niż 1%.

Kuwety kwarcowe o grubości warstwy absorbującej 4 cm.

Kuchenka elektryczna zgodnie z GOST 14919.

Woda do kąpieli.

Pipety skalowane zgodnie z GOST 29227 o pojemności 0,5.1.10 cm 3 pierwszej klasy dokładności.

Pipety z jednym znakiem zgodnie z GOST 29169 o pojemności 5.10.15.20.25 cm 3 pierwszej klasy dokładności.

Lejek VD-1-250 XC zgodnie z GOST 25336.

Kolba Kn-2-250-40 TLC zgodnie z GOST 25336.

Kolba Kn-1-100-18 TLC zgodnie z GOST 25336.

Kolby miarowe ze szlifowanymi korkami o pojemności 25.100 cm 3 I klasy dokładności wg GOST 1770.

Szkło B (H> -1 -100 TC (TXC) zgodnie z GOST 25336.

Szklany sztyft.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Kwas solny zgodnie z GOST 3118. x. h.

Bromek potasu zgodnie z GOST 4160, x. h.

Węglan sodu zgodnie z GOST 83. godz.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328. stopień analityczny.

Kwas azotawy sodu zgodnie z GOST 4197, stopień analityczny.

Anilina wg GOST 5819. stopień analityczny, temperatura wrzenia od 183*C do 185°C.

Sól disodowa kwasu 2-naftolo-3,6-disulfonowego (sól Schaeffera), czystość analityczna

Dopuszcza się stosowanie innych przyrządów pomiarowych pod względem właściwości metrologicznych i technicznych oraz odczynników jakościowo nie gorszych od powyższych i zapewniających niezbędną dokładność oznaczenia.

6.8.3 Pobieranie próbek - zgodnie z 6.1.

6.8.4 Warunki analizy - zgodnie z 6.6.4.

6.8.5 Przygotowanie do analizy

6.8.5.1 Roztwór kwasu solnego o stężeniu molowym (HC!) -1 mol / dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

6 8.5.2 Roztwór kwasu solnego o stężeniu molowym (HC!) = 3 mol / dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1 w kolbie o pojemności 1000 cm 3 przez rozcieńczenie 270,0 cm 3 kwasu solnego za pomocą gęstość 1,174 g / cm 3 lub 255,0 cm 3 kwasu solnego o gęstości 1,188 g / cm 3 z wodą destylowaną do objętości 1000 cm 3.

Roztwór przechowuje się w temperaturze (20 ± 2) *C przez 1 miesiąc.

6.6.5.3 Przygotowanie roztworu bromku potasu o udziale masowym 50%

Bromek potasu o masie 10 g rozpuszcza się w 10 cm3 wody destylowanej w kolbie o pojemności 100 cm3.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

6.6.5.4 Przygotowanie roztworu węglanu sodu o stężeniu molowym c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Węglan sodu o masie 106 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm 3 . rozpuszczone w 300 cm 3 wody destylowanej, dopełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

Roztwór przechowuje się w temperaturze (20 ± 2) *C przez 1 miesiąc.

6.6.5.5 Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu molowym (NaOH) = 1 mol/dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

Roztwór przechowuje się w temperaturze (20 ± 2) *C przez 1 miesiąc.

6.8.5.6 Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu molowym c (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

Roztwór przechowuje się w temperaturze (20 ± 2) *C przez 1 miesiąc.

6,8,5J Roztwór azotynu sodu o stężeniu molowym (NaNO 2) = 0,5 mol/dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

6.8.5.8 Przygotowanie roztworu soli disodowej kwasu 2-naftolo-3,6-disulfonowego (soli Scheffera)

Sól disodową kwasu 2-naftolo-3,6-disulfonowego (sól Scheffera) o masie 15,2 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm3, rozpuszcza w 300 cm3 wody destylowanej, objętość doprowadza się do zaznaczyć wodą destylowaną i wymieszać.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

6.8.5.9 Przygotowanie roztworu aniliny

Anilinę o masie 0,1000 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm 3, dodaje się 30 cm 3 roztworu kwasu solnego przygotowanego według 6.8.5.2. rozcieńczyć do kreski wodą destylowaną i dokładnie wymieszać (roztwór A).

10 cm 3 roztworu A umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm 3 ze szlifowanym korkiem. Doprowadzić objętość roztworu w kolbie do kreski wodą destylowaną, kolbę zakorkować i dokładnie wymieszać (roztwór 5). 1 cm 3 roztworu B zawiera 0,0001 g aniliny.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

6.8.5.10 Do kolby o pojemności 250 cm 3 dodać 10 cm 3 roztworu soli disodowej kwasu 2-kaftolo-3,6-disulfonowego (soli Scheffera) wg 6.8.5.8. dodać 100 ml roztworu węglanu sodu zgodnie z 6.8.5.4 i dokładnie wymieszać (roztwór C).

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

6.8.5.11 Przygotowanie roztworu wzorcowego

Do kolby miarowej o pojemności 25 cm 3 dodać 10 cm 3 roztworu kwasu solnego zgodnie z p. 8.5.1. dodać 10 cm3 roztworu węglanu sodu zgodnie z 6.8.5.4 i 2 cm3 roztworu soli disodowej kwasu 2-naftolo-3.b-di-sulfonowego (sól Schaeffera) nr 6.8.S.8. rozcieńczyć objętość roztworu w kolbie wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać.

6.8.6 Budowanie krzywej kalibracji

8 każda kolba miarowa o pojemności 100 cm 3 dostarcza odpowiednio 5.10.15.20.25 cm 3 roztworu B zgodnie z 6.8.5.E. Rozcieńczyć objętość każdej kolby do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego 6.8.5.1 i dokładnie wymieszać.

Z każdej kolby pobiera się 10 cm3 roztworu i dodaje do suchych kolb miarowych o pojemności 25 cm3, kolby umieszcza się w łaźni lodowej i chłodzi przez 10 minut. Następnie do każdej kolby dodaje się 1 cm3 roztworu bromku potasu nr 6.8.5.3 i 0,05 cm3 roztworu azotanu sodu zgodnie z punktem 8.5.7, po czym miesza się. Kolby są przechowywane w łaźni lodowej dla Yumina. Następnie dodać 11 ml roztworu C zgodnie z 6.8.5.10 do każdej kolby. Następnie doprowadź objętość w każdej kobie do kreski wodą destylowaną, zakorkuj, dokładnie wymieszaj i umieść w ciemnym miejscu na 15 minut. po czym mierzy się gęstość optyczną roztworów na spektrofotometrze przy długości fali 510 nm względem roztworu wzorcowego zgodnie z 6.8.5.11.

Zależność kalibracji budowana jest poprzez wykreślenie zawartości aniliny (g) w roztworach gradacyjnych wzdłuż osi odciętych, a odpowiadających im wartości zmierzonej gęstości optycznej wzdłuż osi rzędnych.

6.8.7 Przeprowadzanie analiz

8 szklanek o pojemności 100 cm 3 odważyć 2,0000 g analizowanego barwnika azowego. Następnie dodać 50 cm 3 wody destylowanej i mieszać szklaną pałeczką do całkowitego rozpuszczenia. W celu zintensyfikowania rozpuszczania dopuszcza się podgrzanie roztworu w zlewce w łaźni wodnej do temperatury nieprzekraczającej 90 °C.

Następnie roztwór schładza się do temperatury (20 ± 1) *C. przenieść ilościowo do rozdzielacza za pomocą 50 cm3 wody destylowanej, dodać 5 cm3 roztworu wodorotlenku sodu do 6,8,5,5,50 cm3 toluenu i energicznie wstrząsać przez (5 ± 1) minut.

Po rozdzieleniu faz górną warstwę toluenową przenosi się do kolby o pojemności 250 cm 3 i czynność powtarza się dodając 50 cm 3 toluenu do pozostającej w rozdzielaczu warstwy wodnej. Następnie odrzuca się dolną warstwę wodną i otrzymane ekstrakty toluenowe łączy się w rozdzielaczu.

8 rozdzielacz z połączonym ekstraktem toluenowym, dodać 10 cm3 roztworu wodorotlenku sodu zgodnie z krokiem 8.5.6 i energicznie wstrząsać przez (5 ± 1) min. Po rozdzieleniu faz dolną warstwę odrzuca się. Czynność przemywania powtarzać do uzyskania w rozdzielaczu bezbarwnej dolnej warstwy.

Następnie dodać 10 ml roztworu kwasu chlorowodorowego zgodnie z ppkt 6.8.5.2 do rozdzielacza z przemytym ekstraktem toluenowym i energicznie wstrząsać przez (5 ± 1) min. Po rozdzieleniu faz dolną warstwę przenosi się do kolby miarowej o pojemności 100 cm3. Procedurę powtarza się jeszcze dwa razy.

po czym objętość w kolbie doprowadza się do kreski wodą destylowaną i dokładnie miesza (roztwór E).

Do kolby miarowej o pojemności 25 cm3 dodaje się 10 cm3 roztworu E, kolbę umieszcza się w łaźni lodowej i chłodzi przez 10 minut. Następnie dodać 1 cm 3 roztworu bromku potasu zgodnie z 6.8.5.3 i 0,05 cm 3 roztworu azotynu sodu zgodnie z 6.8.5 7. następnie wymieszać. Kolbę trzymano w łaźni lodowej dla Yumina. Następnie dodać 11 cm 3 roztworu C czoło.8.5.10. uzupełnij wodą destylowaną do kreski, zakorkuj, dokładnie wymieszaj i odstaw w ciemne miejsce na 15 minut. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 510 nm względem roztworu wzorcowego nr 6.8.5.11.

Zgodnie z zależnością kalibracji znajduje się ilość aniliny.

6.8.8 Przetwarzanie i prezentacja wyników pomiarów

Udział masowy lerwowych niesulfonowanych amin aromatycznych X 3 %. obliczone według wzoru

X 3 \u003d ^-100.< 5 »

gdzie K to ilość pierwszorzędowych niesulfonowanych amin aromatycznych (aniliny) znaleziona na krzywej kalibracyjnej, g;

100 to współczynnik służący do przeliczania wyniku na procenty: t to masa próbki barwnika aerozolowego zgodnie z 6.8.7, g.

Obliczenia przeprowadza się z wynikiem zapisanym z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku.

6.8.9 Sprawdzenie dokładności wyników pomiarów

Za końcowy wynik oznaczeń przyjmuje się średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń X^, %. w zaokrągleniu do trzeciego miejsca po przecinku, jeżeli spełnione są warunki akceptacji: wartość bezwzględna różnicy między wynikami dwóch oznaczeń uzyskanych w warunkach powtarzalności przy P - 95%. nie przekracza granicy powtarzalności r - 0,0010%.

Bezwzględna wartość różnicy między wynikami dwóch oznaczeń uzyskanych w warunkach odtwarzalności przy P - 95% nie przekracza granicy odtwarzalności R - 0,0020%.

Granice błędu bezwzględnego metody oznaczania substancji ekstrahowanych eterem

10,001% przy P = 95%.

6.9 Oznaczanie udziału masowego ubytku podczas suszenia

6.9.1 Istota metody

Metoda opiera się na termograwimetrycznym oznaczaniu strat podczas suszenia barwników azowych do stałej masy.

6.9.2 Przyrządy pomiarowe, sprzęt pomocniczy, szkło, odczynniki i materiały

Wagi z wartością odchylenia standardowego (RMS) nieprzekraczającą 0,3 mg. oraz

błąd nieliniowości 10,6 mg.

Cieczowy termometr szklany o zakresie pomiaru temperatury od 0*C do 200 ®C, podziałka 1 w C wg GOST 28498.

Zegar elektroniczno-mechaniczny zgodnie z GOST 27752.

Szafa suszarnicza, zapewniająca utrzymanie określonego reżimu temperaturowego od 20 C do 150 ®C. błąd ±2 *С.

Eksykator 2-100 zgodnie z GOST 25336 z chlorkiem wapnia, wstępnie kalcynowany w temperaturze (300 ± 50) ® C przez 2 godziny.

Kubki do ważenia SV-19/9 (24/10) lub SN-34/12 zgodnie z GOST 25336.

Chlorek wapnia zgodnie z GOST 450.

6.9.3 Pobieranie próbek - zgodnie z 6.1.

6.9.4 Warunki analizy - zgodnie z 6.3.4.

6.9.5 Przeprowadzanie analiz

Otwarty szklany kubek z pokrywką umieszcza się w piekarniku nagrzanym do temperatury 135 °C i trzyma przez 1 h. Następnie kubek zamyka się pokrywką, umieszcza w eksykatorze, schładza do temperatury (20 ± 2) * C i zważono.

Suszenie szkła z pokrywką powtarza się w tych samych warunkach do lor. aż różnica między wynikami dwóch kolejnych ważeń nie będzie większa niż 0,0001 g.

Następnie do zlewki dodaje się 2000 g próbki, waży, umieszcza otwartą wraz z pokrywką w piecu i suszy przez 4 godziny w temperaturze 135°C. Następnie zlewkę z próbką zamyka się pokrywką, umieszcza w eksykatorze, schładza do temperatury (20 ± 2)*C i waży.

Do tego czasu kontynuuje się suszenie zlewki z próbką w tych samych warunkach. aż różnica między wynikami dwóch kolejnych ważeń nie będzie większa niż 0,0001 g.

6.9.6 Przetwarzanie i prezentacja wyników pomiarów Udział masowy ubytków podczas suszenia X 4 . %. obliczone według wzoru

Y 4 a 10Q | (b)

gdzie m jest masą suchego kubka, g

t, - masa szkła z próbką przed suszeniem, n t 2 - masa szkła z próbką po wysuszeniu, g;

100 - współczynnik przeliczania wyniku na procent.

obliczenia przeprowadza się z wynikiem zapisanym z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

Wynik końcowy zapisuje się z dokładnością do pierwszego miejsca po przecinku.

6.9.7 Sprawdzenie dokładności wyników pomiarów

Jako ostateczny wynik oznaczenia przyjmuje się średnią arytmetyczną X 4ce. %. dwa równoległe oznaczenia ułamka masowego ubytku przy suszeniu, otrzymane w warunkach powtarzalności, jeżeli spełniony jest warunek akceptacji

(X*m£ ~ Xin)100/X^ £G, (7)

gdzie X nms jest maksymalnym ułamkiem masowym strat podczas suszenia;

X yin - minimalny ułamek masowy strat podczas suszenia;

X 4ut - wartość średnia z dwóch równoległych pomiarów udziału masowego ubytków podczas suszenia;

r jest wartością granicy powtarzalności. %. podane w tabeli 7.

Wynik analizy prezentowany jest w formularzu

gdzie X4 jest średnią arytmetyczną wyników dwóch oznaczeń, które uznano za dopuszczalne. %;

5 - granice względnego błędu pomiaru. %.

Granicę powtarzalności r i odtwarzalności R oraz współczynnik dokładności b dla pomiarów udziału masowego ubytków podczas suszenia przedstawiono w tabeli 7.

Tabela 7

6.10 Oznaczanie zawartości pierwiastków toksycznych:

Arsen - zgodnie z GOST 26930. GOST R 51766;

Ołów - zgodnie z GOST 26932. GOST 30178;

Kadm - zgodnie z GOST26933, GOST 30178;

Rtęć - zgodnie z GOST 26927.

7 Transport i przechowywanie

7.1 Barwniki azowe są przewożone w krytych pojazdach wszystkimi środkami transportu zgodnie z zasadami przewozu towarów obowiązującymi dla poszczególnych środków transportu.

7.2 Barwniki azowe są przechowywane w opakowaniach producenta w suchych, ogrzewanych magazynach na drewnianych stojakach lub paletach w temperaturze (20 ± 5)*C i wilgotności względnej powietrza nie większej niż 60%.

7.3 Transport i magazynowanie barwników azowych razem z silnymi utleniaczami jest zabronione. kwasy, zasady, wybielacze i chemikalia o silnym zapachu.

7.4 Okres trwałości barwników azowych ustala producent.

Bibliografia

(1) Przepis techniczny Unii Celnej TR CU 029/2012 „Wymogi bezpieczeństwa dotyczące dodatków do żywności, aromatów i środków pomocniczych technologicznych”

(2) Przepis techniczny Unii Celnej TR TS 021/2011 „O bezpieczeństwie żywności”

(3) Przepis techniczny Unii Celnej TR CU 005/2011 „W sprawie bezpieczeństwa opakowań”

(4) Regulamin techniczny Unii Celnej TR CU 022/2011 „Produkty spożywcze w zakresie ich znakowania”

UDC 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Słowa kluczowe: dodatek do żywności, barwnik azowy do żywności, wskaźniki jakości i bezpieczeństwa, opakowanie, etykietowanie, akceptacja, metody badań, transport i przechowywanie

Redaktor AV Pavlov Redaktor techniczny VN Prusakova Korektor UM. Pershina Impozycja komputerowa /O-v. Deenina

Przekazano do zestawu 22.09.2014. Podpisano i opieczętowano 17.10.2014 r. Formatuj od 60 do 94^£ Krój pisma Ariap.

Uel. piekarnik ustęp 2.79. Uch.-red. ustęp 2.35. Cyrkulacja 73 echo dla*. 4299.

Opublikowane i wydrukowane przez FSUE „STANDLRTIMFORM”. 123995 Moema, Garnet Lane 4. ww1v.90sbnlo.ru