TẠI phương pháp giải pháp tiêu chuẩn duy nhấtđo giá trị của tín hiệu phân tích (y st) đối với dung dịch có nồng độ chất đã biết (C st). Sau đó đo giá trị của tín hiệu phân tích (y x) đối với dung dịch có nồng độ chưa biết của chất (C x).

Phương pháp tính toán này có thể được sử dụng nếu sự phụ thuộc của tín hiệu phân tích vào nồng độ được mô tả bằng một phương trình tuyến tính không có số hạng tự do. Nồng độ của chất trong dung dịch chuẩn phải sao cho các giá trị của tín hiệu phân tích thu được khi sử dụng dung dịch chuẩn và dung dịch có nồng độ chưa biết của chất càng gần nhau càng tốt.

TẠI phương pháp hai dung dịch chuẩnđo các giá trị của tín hiệu phân tích đối với các dung dịch chuẩn có hai nồng độ khác nhau của một chất, một trong số đó (C 1) nhỏ hơn nồng độ chưa biết dự kiến ​​(C x) và nồng độ thứ hai (C 2) lớn hơn.

hoặc

Phương pháp hai dung dịch chuẩn được sử dụng nếu sự phụ thuộc nồng độ của tín hiệu phân tích được mô tả bằng một phương trình tuyến tính không đi qua gốc tọa độ.

Ví dụ 10.2.Để xác định nồng độ chưa biết của một chất, hai dung dịch chuẩn đã được sử dụng: nồng độ của chất trong dung dịch thứ nhất là 0,5 mg/l và trong dung dịch thứ hai - 1,50 mg/l. Mật độ quang của các dung dịch này lần lượt là 0,200 và 0,400. Nồng độ của một chất trong dung dịch có mật độ quang là 0,280 là bao nhiêu?

phương pháp phụ gia

Phương pháp bổ sung thường được sử dụng trong phân tích các chất nền phức tạp, khi các thành phần chất nền ảnh hưởng đến độ lớn của tín hiệu phân tích và không thể sao chép chính xác thành phần chất nền của mẫu. Phương pháp này chỉ có thể được sử dụng nếu đường chuẩn tuyến tính và đi qua gốc tọa độ.

sử dụng phương pháp tính phụ giađầu tiên đo giá trị của tín hiệu phân tích cho một mẫu có nồng độ chất chưa biết (y x). Sau đó, một lượng chất phân tích chính xác nhất định được thêm vào mẫu này và giá trị của tín hiệu phân tích (y ext) được đo lại.

Nếu cần tính đến độ pha loãng của dung dịch

Ví dụ 10.3. Dung dịch ban đầu chưa biết nồng độ của chất đó có mật độ quang là 0,200. Sau khi thêm 5,0 ml dung dịch có nồng độ của cùng một chất là 2,0 mg/l vào 10,0 ml dung dịch này, mật độ quang của dung dịch trở nên bằng 0,400. Xác định nồng độ của chất trong dung dịch ban đầu.

= 0,50 mg/l

Cơm. 10.2. Phương pháp cộng đồ họa

TẠI phương pháp đồ họa của bổ sung một số phần (phần nhỏ) của mẫu được phân tích được lấy, chất phụ gia không được thêm vào một trong số chúng và các lượng chính xác khác nhau của thành phần cần xác định được thêm vào các phần còn lại. Đối với mỗi phần dịch đo giá trị của tín hiệu phân tích. Sau đó, thu được sự phụ thuộc tuyến tính của cường độ tín hiệu nhận được vào nồng độ của chất phụ gia và ngoại suy đến giao điểm với trục hoành (Hình 10.2). Đoạn bị cắt bởi đường thẳng này trên trục hoành sẽ bằng nồng độ chưa biết của chất phân tích.

Phương pháp này có thể áp dụng trong các vùng tuyến tính của đường chuẩn.

2.1. Phương pháp cộng nhiều lần

Một số (ít nhất ba) phần của Vst. dung dịch có nồng độ đã biết của ion được xác định, quan sát điều kiện cường độ ion không đổi trong dung dịch. Đo điện thế trước và sau mỗi lần cộng và tính chênh lệch ∆E giữa điện thế đo được

thế năng và thế năng của dung dịch thử. Giá trị kết quả có liên quan đến nồng độ của ion được xác định theo phương trình:

trong đó: V là thể tích dung dịch thử;

C là nồng độ mol của ion cần xác định trong dung dịch thử;

Xây dựng đồ thị phụ thuộc vào lượng phụ gia Vst. và ngoại suy đường thẳng thu được tới giao điểm với trục x. Tại giao điểm, nồng độ dung dịch thử của ion cần xác định được biểu thị bằng phương trình:

2.2. Phương pháp bổ sung đơn
Thêm thể tích Vst vào thể tích V của dung dịch thử, được chuẩn bị như mô tả trong chuyên luận riêng. dung dịch chuẩn đã biết nồng độ C. Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng trong cùng điều kiện. Đo điện thế của dung dịch thử và dung dịch trắng trước và sau khi thêm dung dịch chuẩn. Tính nồng độ C của ion được phân tích bằng phương trình sau và thực hiện các hiệu chỉnh cần thiết đối với dung dịch trắng:

trong đó: V là thể tích của dung dịch thử hoặc dung dịch trắng;

C là nồng độ của ion cần xác định trong dung dịch thử;

Vst. là thể tích thêm vào của dung dịch chuẩn;

Cst. là nồng độ của ion cần xác định trong dung dịch chuẩn;

∆Е là hiệu điện thế đo được trước và sau khi bổ sung;

S là độ dốc của hàm điện cực, được xác định bằng thực nghiệm ở nhiệt độ không đổi bằng cách đo hiệu điện thế giữa hai dung dịch chuẩn, nồng độ của chúng khác nhau theo hệ số 10 và tương ứng với vùng tuyến tính của đường chuẩn.

Phương pháp so sánh mật độ quang của chất chuẩn và chất nhuộm thử

các giải pháp

Để xác định nồng độ của một chất, người ta lấy một phần dung dịch thử, dung dịch màu được chuẩn bị từ nó để đo quang và đo mật độ quang của nó. Sau đó, hai hoặc ba dung dịch màu tiêu chuẩn của chất phân tích có nồng độ đã biết được chuẩn bị tương tự nhau và mật độ quang học của chúng được đo ở cùng độ dày lớp (trong cùng một cuvet).

Giá trị mật độ quang của các dung dịch được so sánh sẽ bằng:

cho giải pháp thử nghiệm

cho dung dịch chuẩn

Chia một biểu thức cho một biểu thức khác, chúng tôi nhận được:

Bởi vì 1 X \u003d l ST, E l= const, sau đó

Phương pháp so sánh được sử dụng cho các phép xác định đơn lẻ.

Phương pháp cốt truyện được phân loại

Để xác định hàm lượng chất dùng đường chuẩn người ta chuẩn bị dãy 5-8 dung dịch chuẩn có nồng độ khác nhau (ít nhất 3 dung dịch song song cho mỗi điểm).

Khi chọn phạm vi nồng độ của các dung dịch chuẩn, các quy định sau được sử dụng:

Nó phải bao phủ khu vực có thể thay đổi nồng độ của dung dịch thử, điều mong muốn là mật độ quang của dung dịch thử tương ứng với khoảng giữa của đường chuẩn;

Điều mong muốn là trong phạm vi nồng độ này ở độ dày cuvet đã chọn Tôi và bước sóng phân tích l quy luật cơ bản của sự hấp thụ ánh sáng đã được quan sát, tức là, lịch trình D= /(C) tuyến tính;

Phạm vi hoạt động D, tương ứng với dãy dung dịch chuẩn, phải đảm bảo độ tái lập tối đa của kết quả đo.

Với sự kết hợp của các điều kiện trên, mật độ quang học của các dung dịch tiêu chuẩn được đo so với dung môi và đồ thị của sự phụ thuộc D = /(C) được vẽ.

Đường cong thu được gọi là đường chuẩn (calibration curve).

Sau khi xác định mật độ quang của dung dịch D x, hãy tìm các giá trị của nó trên trục tọa độ, sau đó trên trục hoành - giá trị nồng độ tương ứng C x. Phương pháp này được sử dụng khi thực hiện phân tích trắc quang nối tiếp.

phương pháp phụ gia

Phương pháp cộng là một biến thể của phương pháp so sánh. Việc xác định nồng độ của dung dịch bằng phương pháp này dựa trên sự so sánh mật độ quang của dung dịch thử và dung dịch đó khi thêm một lượng chất phân tích đã biết. Phương pháp bổ sung thường được sử dụng để đơn giản hóa công việc, loại bỏ ảnh hưởng cản trở của các tạp chất lạ và trong một số trường hợp để đánh giá tính chính xác của quy trình xác định trắc quang. Phương pháp phụ gia đòi hỏi phải tuân thủ bắt buộc định luật hấp thụ ánh sáng cơ bản.

Nồng độ chưa biết được tìm thấy bằng phương pháp tính toán hoặc đồ họa.

Theo định luật cơ bản về hấp thụ ánh sáng và độ dày lớp không đổi, tỷ lệ giữa các mặt phẳng quang học của dung dịch thử nghiệm và dung dịch thử nghiệm với chất phụ gia sẽ bằng tỷ lệ nồng độ của chúng:

ở đâu Đx- mật độ quang của dung dịch thử;

D x + a- mật độ quang của dung dịch khảo sát với chất phụ gia;

cx- chưa biết nồng độ của chất thử trong dung dịch màu thử;

Với một- nồng độ chất phụ gia trong dung dịch thử.

Cần xác định lượng chất khô và lượng dung dịch làm việc của phụ gia SCHSPK cần thiết để chuẩn bị 1 tấn hỗn hợp xi măng-cát.

Thành phần sau của hỗn hợp (% khối lượng) được sử dụng để tính toán:

cát - 90, xi măng - 10, nước - 10 (trên 100%), SCHSPK (% khối lượng xi măng tính theo chất khô). Độ ẩm của cát là 3%.

Đối với thành phần được chấp nhận để chuẩn bị 1 tấn (1000 kg) hỗn hợp, cần có nước 1000 0,1 \u003d 100 kg (l). Cốt liệu (cát) chứa 1000 0,9 0,03 = 27 lít nước.

Lượng nước cần thiết (có tính đến hàm lượng của nó trong tổng hợp) là: 100 - 27 = 73 lít.

Lượng phụ gia SCHSPK khan để pha chế 1 tấn hỗn hợp có hàm lượng 10% (100 kg) xi măng trong 1 tấn hỗn hợp sẽ là: 100 0,020 = 2 kg.

Do phụ gia SCHSPK được cung cấp ở dạng dung dịch có nồng độ 20 - 45% nên cần xác định hàm lượng chất khô trong đó. Chúng tôi lấy nó bằng 30%. Do đó, 1 kg dung dịch nồng độ 30% chứa 0,3 kg chất phụ gia khan và 0,7 l nước.

Chúng tôi xác định lượng dung dịch SCHSPK nồng độ 30% cần thiết để chuẩn bị 1 tấn hỗn hợp:

Lượng nước chứa trong 6,6 kg dung dịch phụ gia đậm đặc là: 6,6 - 2 = 4,6 lít.

Như vậy để pha chế 1 tấn hỗn hợp trên cần 6,6kg dung dịch phụ gia nồng độ 30% và 68,4 lít nước để pha loãng.

Tùy thuộc vào nhu cầu và công suất của máy trộn, một dung dịch làm việc có thể tích cần thiết được chuẩn bị, được định nghĩa là sản phẩm tiêu thụ dung dịch phụ gia và nước (trên 1 tấn hỗn hợp), năng suất của máy trộn này và thời gian hoạt động (tính bằng giờ). Ví dụ trạm trộn công suất 100 t/h cho 1 ca (8h) cần chuẩn bị dung dịch làm việc như sau: = 54,72 (t) nước để pha loãng.

Dung dịch SCHSPK nồng độ 30% được đổ vào nước và trộn đều. Dung dịch làm việc đã chuẩn bị có thể được đưa vào máy trộn bằng bộ phân phối nước.

Phụ lục 27

LĨNH VỰC PHƯƠNG PHÁP KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG ĐẤT VÀ ĐẤT XỬ LÝ XI MĂNG

Xác định mức độ cải tạo của đất

Mức độ nghiền của đất sét được xác định theo GOST 12536-79 trên các mẫu trung bình nặng 2–3 kg được chọn và sàng qua sàng có lỗ 10 và 5 mm. Độ ẩm của đất không được vượt quá 0,4 độ ẩm của đất tại điểm năng suất W t. Ở độ ẩm cao hơn, mẫu đất trung bình được nghiền sơ bộ và sấy khô trong không khí.

Phần đất còn lại trên sàng được cân và xác định hàm lượng trong khối lượng của mẫu (%). Hàm lượng cục có kích thước P tương ứng được tính theo công thức

trong đó q 1 là khối lượng của mẫu, g;

q là khối lượng của phần còn lại trong sàng, g.

Xác định độ ẩm của đất và hỗn hợp đất có chất kết dính

Độ ẩm của đất và hỗn hợp đất có chất kết dính được xác định bằng cách sấy khô mẫu trung bình (đến khối lượng không đổi):

trong bộ điều nhiệt ở nhiệt độ 105 - 110 ° C;

với rượu;

thiết bị đồng vị phóng xạ VPGR-1, UR-70, RVPP-1 phù hợp với các yêu cầu của GOST 24181-80;

máy đo độ ẩm cacbua VP-2;

hệ thống đo độ ẩm N.P. Kovalev (họ cũng xác định mật độ của đất ướt và mật độ của bộ xương đất).

Xác định độ ẩm bằng cách làm khô mẫu trung bình bằng cồn

Đổ một mẫu 30 - 50 g đất cát hạt mịn hoặc 100 - 200 g đất hạt thô vào cốc sứ (đối với loại sau, phép xác định được thực hiện trên các hạt nhỏ hơn 10 mm); mẫu cùng với cốc được cân, làm ẩm bằng cồn và đốt cháy; sau đó cốc có mẫu được làm nguội và cân. Thao tác này được lặp lại (khoảng 2 - 3 lần) cho đến khi chênh lệch giữa các lần cân tiếp theo không vượt quá 0,1 g Lượng cồn cho vào lần đầu là 50%, lần thứ hai - 40%, lần thứ ba - 30% khối lượng của mẫu đất.

Độ ẩm của đất W được xác định theo công thức

trong đó q 1, q 2 - khối lượng của đất ướt và đất khô tương ứng, g.

Độ ẩm tổng đối với tất cả các hạt của đất thô được xác định theo công thức

W \u003d W 1 (1 - a) + W 2, (2)

trong đó W 1 là độ ẩm của đất chứa hạt nhỏ hơn 10 mm,%;

W 2 - độ ẩm gần đúng của đất chứa hạt lớn hơn 10 mm, % (xem bảng phụ lục này).

	Độ ẩm gần đúng W 2,%, với các hạt lớn hơn 10 mm trong đất thô, phần nhỏ của một đơn vị
lửa
trầm tích
Trộn

Xác định độ ẩm bằng máy đo độ ẩm cacbua VP-2

Cho vào bên trong thiết bị một mẫu đất hoặc hỗn hợp đất cát, đất sét nặng 30 g hoặc đất thô nặng 70 g (độ ẩm của đất thô được xác định trên cấp hạt nhỏ hơn 10 mm); cacbua canxi nghiền được đổ vào thiết bị. Vặn chặt nắp trên thiết bị và lắc mạnh để trộn thuốc thử với vật liệu. Sau đó, cần kiểm tra độ kín của thiết bị, que diêm đang cháy được đưa vào tất cả các kết nối của thiết bị và không có nhấp nháy. Hỗn hợp này được trộn với canxi cacbua bằng cách lắc thiết bị trong 2 phút. Việc đọc áp suất trên đồng hồ đo áp suất được thực hiện 5 phút sau khi bắt đầu trộn, nếu số đọc của nó nhỏ hơn 0,3 MPa và sau 10 phút nếu số đọc của đồng hồ đo áp suất lớn hơn 0,3 MPa. Phép đo được coi là hoàn thành nếu số đọc của đồng hồ đo áp suất ổn định. Độ ẩm của đất hạt mịn và tổng độ ẩm của tất cả các phần nhỏ của đất hạt thô được xác định theo công thức (1) và (2).

Xác định độ ẩm tự nhiên, tỷ trọng đất ướt và tỷ trọng khung xương đất trên thiết bị N.P. Kovaleva

Thiết bị (xem bản vẽ của phụ lục này) bao gồm hai phần chính: phao 7 với ống 6 và bình 9. Bốn thang đo được áp dụng trên ống, hiển thị mật độ của đất. Một thang đo (Vl) được sử dụng để xác định mật độ của đất ướt (từ 1,20 đến 2,20 g / cm 3), phần còn lại - mật độ của bộ xương chernozem (Ch), đất cát (P) và đất sét (G) ( từ 1,00 đến 2,20 g / cm 3).

Thiết bị N.P. Kovaleva:

1 - nắp thiết bị; 2 - khóa thiết bị; 3 - thùng đựng; 4 - thiết bị lấy mẫu có vòng cắt; 5 - con dao; 6 - ống có vảy; 7 - phao; 8 - âu tàu; 9 - tàu; 10 - quả cân hiệu chuẩn (đĩa);

11 - ống cao su; 12 - nắp đáy; 13 - khóa phao; 14 - vòng cắt (hình trụ) có nắp đáy

Các phụ kiện phụ trợ của thiết bị bao gồm: xi lanh cắt bằng thép (vòng cắt) có thể tích 200 cm 3, vòi để ấn vòng cắt, dao để cắt mẫu lấy bằng vòng, hộp xô có nắp và ổ khóa.

Kiểm tra thiết bị. Một vòng cắt rỗng 4 được lắp ở phần dưới của phao 7. Bình 9 được gắn vào phao bằng ba khóa và ngâm trong nước đổ vào thùng 3.

Một dụng cụ cân bằng chính xác được ngâm trong nước cho đến đầu thang đo "Vl", tức là số đọc P (Yo) = 1,20 u/cm3. Nếu mực nước lệch hướng này hay hướng khác, thiết bị phải được điều chỉnh bằng quả cân hiệu chuẩn (các tấm kim loại) nằm ở nắp đáy 12 của phao.

Chuẩn bị mẫu. Một mẫu đất được lấy bằng chất mang đất - vòng cắt. Để làm điều này, vị trí được cân bằng tại vị trí thử nghiệm và sử dụng vòi, vòng cắt được ngâm cho đến khi vòng được lấp đầy hoàn toàn với thể tích 200 cm 3. Khi xi lanh cắt (vòng) được ngâm, đất được loại bỏ bằng dao. Sau khi lấp đầy vòng bằng đất thừa 3 - 4 mm, nó được loại bỏ, bề mặt dưới và trên được làm sạch và làm sạch đất dính.

Quá trình làm việc. Công việc được thực hiện theo ba bước: xác định khối lượng riêng của đất ướt theo thang "Vl"; thiết lập tỷ trọng khung xương đất theo một trong ba thang đo “Ch”, “P”, “G” tùy theo loại đất; tính độ ẩm tự nhiên.

Xác định khối lượng riêng của đất ướt theo thang "Vl"

Vòng cắt bằng đất được lắp đặt trên nắp dưới của phao, cố định nó bằng các khóa vào phao. Phao được ngâm trong xô đựng nước. Trên thang đo ở mực nước trong trường hợp, số đọc được lấy tương ứng với mật độ của đất ướt P (Yck). Dữ liệu được nhập vào một bảng.

Xác định mật độ của bộ xương đất trên thang đo "H", "P" hoặc "G"

Mẫu đất từ ​​vật mang đất (vòng cắt) được chuyển hoàn toàn vào bình, đổ đầy nước đến 3/4 dung tích bình. Đất được nghiền kỹ trong nước bằng cán dao gỗ cho đến khi thu được huyền phù đồng nhất. Con tàu được kết nối với một chiếc phao (không có giá đỡ trên mặt đất) và được ngâm trong một thùng chứa nước. Nước qua khe giữa phao và bình sẽ lấp đầy khoảng trống còn lại của bình, và toàn bộ phao cùng với bình sẽ được ngâm trong nước đến một mức nhất định. Việc đọc được thực hiện theo một trong các thang đo (tùy thuộc vào loại đất) được lấy làm mật độ của bộ xương đất Pck (Yck) và được nhập vào bảng.

Tính toán độ ẩm tự nhiên

Độ ẩm tự nhiên (tự nhiên) được tính từ kết quả thử nghiệm bằng các công thức:

trong đó P (Yo) là mật độ của đất ướt trên thang "Vl", g / cm 3;

Pck (Yck) - mật độ của bộ xương đất theo một trong các tỷ lệ ("Ch", "P" hoặc "G"), g / cm 3.

Xác định sức mạnh một cách nhanh chóng

Để xác định nhanh cường độ nén của các mẫu từ hỗn hợp có chứa các hạt nhỏ hơn 5 mm, các mẫu được lấy với trọng lượng khoảng 2 kg từ mỗi 250 m 3 của hỗn hợp. Mẫu được cho vào bình có nắp đậy kín để duy trì độ ẩm và được chuyển đến phòng xét nghiệm chậm nhất là 1,5 giờ sau đó.

Ba mẫu 5 x 5 cm được chuẩn bị từ hỗn hợp trên thiết bị nén tiêu chuẩn hoặc bằng cách ép và đưa vào khuôn kim loại hàn kín. Các mẫu có mẫu được đặt trong máy điều nhiệt và giữ trong 5 giờ ở nhiệt độ 105 - 110 ° C, sau đó chúng được lấy ra khỏi máy điều nhiệt và giữ trong 1 giờ ở nhiệt độ phòng. Mẫu cũ được lấy ra khỏi khuôn và cường độ nén (không bão hòa nước) được xác định theo phương pháp của Ứng dụng. mười bốn.

Kết quả xác định được nhân với hệ số 0,8 và cường độ thu được tương ứng với cường độ của mẫu sau 7 ngày đông cứng trong điều kiện ẩm ướt và thử nghiệm ở trạng thái bão hòa nước.

Chất lượng của hỗn hợp được xác định bằng cách so sánh các giá trị cường độ nén của các mẫu được xác định bằng phương pháp gia tốc và các mẫu phòng thí nghiệm 7 ngày tuổi từ hỗn hợp đối chứng. Trong trường hợp này, cường độ của các mẫu tham chiếu phải đạt ít nhất 60% so với tiêu chuẩn. Độ lệch về cường độ của mẫu sản xuất và phòng thí nghiệm không được vượt quá khi chuẩn bị hỗn hợp:

tại trạm trộn mỏ đá +/-8%;

máy trộn đất một lượt +/-15%;

máy phay đường +/-25%.

Đối với hỗn hợp đất chứa các hạt có kích thước lớn hơn 5 mm, cường độ nén được xác định trên mẫu bão hòa nước sau 7 ngày đông cứng ở điều kiện ẩm ướt và so sánh với cường độ nén của mẫu đối chứng. Chất lượng của hỗn hợp được đánh giá tương tự như hỗn hợp từ đất chứa các hạt nhỏ hơn 5 mm.

Phụ lục 28

BẢN KIỂM TRA HƯỚNG DẪN AN TOÀN

1. Cốt truyện (quản đốc)

2. Họ, tên viết tắt

3. Định hướng công việc gì

4. Họ, tên viết tắt của thuyền trưởng (thợ máy)

đào tạo cảm ứng

Tóm tắt an toàn giới thiệu liên quan đến nghề nghiệp

Thực hiện bởi ___________

Chữ ký của người thực hiện cuộc họp giao ban an toàn

____________ "" _________ 19__

huấn luyện tại nơi làm việc

Tóm tắt an toàn tại nơi làm việc ___________________

(Tên nơi làm việc)

đồng chí công tác. ___________________ đã tiếp nhận và học hỏi.

Chữ ký của người lao động

Chữ ký của thuyền trưởng (thợ máy)

Sự cho phép

Tov. _____________________ được phép làm việc độc lập

___________________________________________________________________________

(Tên nơi làm việc)

như ________________________________________________________________

"" ___________ 19__

Trưởng bộ phận (giám sát) _________________________________