W metoda pojedynczego rozwiązania standardowego zmierzyć wartość sygnału analitycznego (y st) dla roztworu o znanym stężeniu substancji (C st). Następnie zmierzyć wartość sygnału analitycznego (y x) dla roztworu o nieznanym stężeniu substancji (C x).

Tę metodę obliczeń można zastosować, jeśli zależność sygnału analitycznego od stężenia opisuje się równaniem liniowym bez składnika wolnego. Stężenie substancji w roztworze wzorcowym powinno być takie, aby wartości sygnałów analitycznych otrzymanych przy zastosowaniu roztworu wzorcowego i roztworu o nieznanym stężeniu substancji były jak najbardziej do siebie zbliżone.

W metoda dwóch rozwiązań standardowych mierzyć wartości sygnałów analitycznych dla roztworów wzorcowych o dwóch różnych stężeniach substancji, z których jedno (C 1) jest mniejsze niż oczekiwane nieznane stężenie (C x), a drugie (C 2) jest większe.

Lub

Metodę dwóch roztworów wzorcowych stosuje się, jeśli zależność sygnału analitycznego od stężenia jest opisana równaniem liniowym, które nie przechodzi przez początek układu współrzędnych.

Przykład 10.2.Do oznaczenia nieznanego stężenia substancji zastosowano dwa roztwory wzorcowe: stężenie substancji w pierwszym z nich wynosiło 0,50 mg/l, a w drugim 1,50 mg/l. Gęstości optyczne tych roztworów wynosiły odpowiednio 0,200 i 0,400. Jakie jest stężenie substancji w roztworze, którego gęstość optyczna wynosi 0,280?

Metoda addytywna

Metodę addycji stosuje się zwykle przy analizie złożonych matryc, gdy składniki matrycy wpływają na wielkość sygnału analitycznego i nie ma możliwości dokładnego odtworzenia składu matrycy próbki. Metodę tę można zastosować tylko wtedy, gdy krzywa kalibracji jest liniowa i przechodzi przez początek układu współrzędnych.

Za pomocą metoda obliczania dodatków najpierw zmierzyć wartość sygnału analitycznego dla próbki o nieznanym stężeniu substancji (y x). Następnie do tej próbki dodaje się określoną ilość analitu i ponownie mierzy się wartość sygnału analitycznego (y ext).

Jeśli to konieczne, należy wziąć pod uwagę rozcieńczenie roztworu

Przykład 10.3. Roztwór początkowy o nieznanym stężeniu substancji miał gęstość optyczną 0,200. Po dodaniu 5,0 ml roztworu o stężeniu tej samej substancji 2,0 mg/l do 10,0 ml tego roztworu gęstość optyczna roztworu osiągnęła wartość 0,400. Określ stężenie substancji w roztworze początkowym.

= 0,50 mg/l

Ryż. 10.2. Metoda dodatku graficznego

W graficzna metoda dodawania pobiera się kilka porcji (podwielokrotności) analizowanej próbki, do jednej nie dodaje się dodatku, a do pozostałych dodaje się różne dokładne ilości oznaczanego składnika. Dla każdej porcji zmierzyć wartość sygnału analitycznego. Następnie uzyskuje się liniową zależność wielkości odbieranego sygnału od stężenia dodatku i ekstrapoluje się ją do przecięcia z osią odciętych (rys. 10.2). Odcinek odcięty tą linią prostą na osi odciętych będzie równy nieznanemu stężeniu analitu.

Metodę można zastosować w liniowych obszarach krzywej kalibracyjnej.

2.1. Metoda wielokrotnego dodawania

Kilka (co najmniej trzy) części Vst. roztworze o znanym stężeniu oznaczanego jonu, przestrzegając warunku stałej siły jonowej w roztworze. Zmierz potencjał przed i po każdym dodaniu i oblicz różnicę ∆E pomiędzy zmierzonymi wartościami

potencjał i potencjał rozwiązania testowego. Otrzymana wartość jest związana ze stężeniem jonu określonym równaniem:

gdzie: V to objętość roztworu testowego;

C oznacza stężenie molowe jonu, które należy oznaczyć w roztworze testowym;

Zbuduj wykres w zależności od ilości dodatku Vst. i ekstrapolować otrzymaną linię prostą na przecięcie z osią x. W punkcie przecięcia stężenie oznaczanego jonu w roztworze badawczym wyraża się równaniem:

2.2. Metoda pojedynczego dodawania
Do objętości V roztworu badawczego przygotowanego w sposób opisany w monografii dodać objętość Vst. roztwór wzorcowy o znanym stężeniu Cst. Przygotuj roztwór ślepy w tych samych warunkach. Zmierz potencjały roztworu testowego i roztworu ślepego przed i po dodaniu roztworu wzorcowego. Oblicz stężenie C analizowanego jonu, korzystając z poniższego równania i dokonując niezbędnych poprawek dla roztworu ślepego:

gdzie: V to objętość roztworu testowego lub ślepego;

C oznacza stężenie jonu, które należy oznaczyć w roztworze testowym;

Vst. jest dodaną objętością roztworu wzorcowego;

Cst. oznacza stężenie jonu, które należy oznaczyć w roztworze wzorcowym;

∆Е jest różnicą potencjałów zmierzoną przed i po dodaniu;

S to stromość funkcji elektrody, określona eksperymentalnie w stałej temperaturze poprzez pomiar różnicy potencjałów między dwoma roztworami wzorcowymi, których stężenia różnią się 10-krotnie i odpowiadają liniowemu obszarowi krzywej kalibracyjnej.

Metoda porównywania gęstości optycznych barwionych standardowo i testowo

rozwiązania

W celu określenia stężenia substancji pobiera się część roztworu badawczego, przygotowuje się z niego barwny roztwór do fotometrii i mierzy się jego gęstość optyczną. Następnie w podobny sposób przygotowuje się dwa lub trzy kolorowe roztwory analitu o znanym stężeniu i mierzy się ich gęstości optyczne przy tej samej grubości warstwy (w tych samych kuwetach).

Wartości gęstości optycznych porównywanych rozwiązań będą równe:

dla rozwiązania testowego

dla rozwiązania standardowego

Dzieląc jedno wyrażenie przez drugie, otrzymujemy:

Ponieważ 1 X \u003d l ST, E l= stała, zatem

Metodę porównawczą stosuje się do pojedynczych oznaczeń.

Metoda wykresu stopniowanego

Do określenia zawartości substancji za pomocą krzywej kalibracyjnej przygotowuje się serię 5-8 roztworów wzorcowych o różnych stężeniach (co najmniej 3 równoległe roztwory na każdy punkt).

Przy wyborze zakresu stężeń roztworów wzorcowych stosuje się następujące przepisy:

Powinien obejmować obszar możliwych zmian stężeń roztworu testowego, pożądane jest, aby gęstość optyczna roztworu testowego odpowiadała w przybliżeniu środkowi krzywej kalibracyjnej;

Pożądane jest, aby w tym zakresie stężeń przy wybranej grubości kuwety I i analityczna długość fali l zaobserwowano podstawowe prawo absorpcji światła, czyli harmonogram D= /(C) było liniowe;

Zakres pracy D, odpowiadające gamie rozwiązań wzorcowych, powinny zapewniać maksymalną powtarzalność wyników pomiarów.

Łącząc powyższe warunki, mierzy się gęstość optyczną roztworów wzorcowych w stosunku do rozpuszczalnika i wykreśla się wykres zależności D = /(C).

Powstała krzywa nazywana jest krzywą kalibracyjną (krzywą kalibracyjną).

Po określeniu gęstości optycznej roztworu D x znajdź jego wartości na osi rzędnych, a następnie na osi odciętych - odpowiednią wartość stężenia C x. Metodę tę wykorzystuje się przy wykonywaniu seryjnych analiz fotometrycznych.

Metoda addytywna

Metoda addytywna jest odmianą metody porównawczej. Oznaczanie stężenia roztworu tą metodą polega na porównaniu gęstości optycznej roztworu badawczego i tego samego roztworu z dodatkiem znanej ilości analitu. Metodę addycyjną stosuje się zwykle w celu uproszczenia pracy, wyeliminowania zakłócającego wpływu obcych zanieczyszczeń, a w niektórych przypadkach w celu oceny poprawności procedury oznaczania fotometrycznego. Metoda addytywna wymaga obowiązkowego przestrzegania podstawowego prawa absorpcji światła.

Nieznane stężenie ustala się metodami obliczeniowymi lub graficznymi.

Z zastrzeżeniem podstawowego prawa absorpcji światła i stałej grubości warstwy, stosunek płaszczyzn optycznych roztworu testowego i roztworu testowego z dodatkiem będzie równy stosunkowi ich stężeń:

Gdzie Dx- gęstość optyczna roztworu testowego;

D x + a- gęstość optyczna badanego roztworu z dodatkiem;

Cx- nieznane stężenie substancji badanej w barwionym roztworze badanym;

Z- stężenie dodatku w roztworze badanym.

Należy określić ilość suchej masy i wymaganą ilość roztworu roboczego dodatku SCHSPK do przygotowania 1 tony mieszanki cementowo-piaskowej.

Do obliczeń przyjęto następujący skład mieszaniny (% mas.):

piasek – 90, cement – ​​10, woda – 10 (ponad 100%), SCHSPK (% masy cementu w przeliczeniu na suchą masę). Wilgotność piasku wynosi 3%.

W przypadku przyjętej kompozycji do przygotowania 1 t (1000 kg) mieszaniny wymagana jest woda 1000 0,1 \u003d 100 kg (l). Kruszywo (piasek) zawiera 1000 0,9 0,03 = 27 litrów wody.

Wymagana ilość wody (biorąc pod uwagę jej zawartość w kruszywa) wynosi: 100 - 27 = 73 litry.

Ilość bezwodnego dodatku SCHSPK do przygotowania 1 tony mieszanki o zawartości 10% (100 kg) cementu w 1 tonie mieszanki będzie wynosić: 100 0,020 = 2 kg.

Ze względu na to, że dodatek SCHSPK dostarczany jest w postaci roztworu o stężeniu 20 - 45%, konieczne jest oznaczenie zawartości w nim suchej masy. Przyjmujemy, że jest to równe 30%. Zatem 1 kg roztworu o stężeniu 30% zawiera 0,3 kg bezwodnego dodatku i 0,7 l wody.

Określamy wymaganą ilość 30% roztworu SCHSPK do przygotowania 1 tony mieszaniny:

Ilość wody zawartej w 6,6 kg stężonego roztworu dodatku wynosi: 6,6 - 2 = 4,6 litra.

Zatem do przygotowania 1 tony mieszanki potrzeba 6,6 kg 30% roztworu dodatku i 68,4 litra wody do rozcieńczenia.

W zależności od potrzeby i wydajności mieszalnika przygotowuje się roztwór roboczy o wymaganej objętości, którą definiuje się jako iloczyn zużycia roztworu dodatku i wody (na 1 tonę mieszanki), wydajności tego mieszalnika i czas (w godzinach) pracy. Przykładowo przy wydajności mieszalni 100 t/h na jedną zmianę (8 godzin) należy przygotować następujący roztwór roboczy: = 54,72 (t) wody do rozcieńczania.

Roztwór SCHSPK o stężeniu 30% wlewa się do wody i dobrze miesza. Przygotowany roztwór roboczy można podawać do mieszalnika za pomocą dozownika wody.

Załącznik 27

TERENOWE METODY KONTROLI JAKOŚCI GRUNTÓW I GRUNTÓW ZAWARTYCH CEMENTEM

Określanie stopnia rozdrobnienia gleby

Stopień rozdrobnienia gleb gliniastych określa się zgodnie z GOST 12536-79 na wybranych próbkach średnio o masie 2–3 kg i przesianych przez sito o oczkach 10 i 5 mm. Wilgotność gleby nie powinna przekraczać 0,4 wilgotności gleby na granicy plastyczności W t. Przy większej wilgotności przeciętna próbka gleby jest wstępnie rozdrabniana i suszona na powietrzu.

Pozostałą część gleby na sitach waży się i określa jej zawartość w masie próbki (%). Zawartość grudek o odpowiedniej wielkości P oblicza się ze wzoru

gdzie q 1 to masa próbki, g;

q to masa pozostałości na sicie, g.

Oznaczanie wilgotności gruntów i mieszanek gruntów ze spoiwami

Wilgotność gruntów i mieszanek gruntów ze spoiwami określa się poprzez suszenie próbki średniej (do stałej masy):

w termostacie w temperaturze 105 - 110 ° C;

z alkoholem;

urządzenia radioizotopowe VPGR-1, UR-70, RVPP-1 zgodnie z wymaganiami GOST 24181-80;

wilgotnościomierz węglikowy VP-2;

system pomiaru wilgotności N.P. Kovaleva (określają także gęstość gleb wilgotnych i gęstość szkieletu glebowego).

Oznaczanie wilgoci poprzez suszenie uśrednionej próbki alkoholem

Do kubka porcelanowego wsyp próbkę 30 - 50 g gleb piaszczystych drobnoziarnistych lub 100 - 200 g gleb gruboziarnistych (w tym drugim przypadku oznaczanie przeprowadza się na cząstkach mniejszych niż 10 mm); próbkę wraz z kubkiem waży się, zwilża alkoholem i podpala; następnie naczynie z próbką chłodzi się i waży. Czynność tę powtarzamy (około 2 - 3 razy) aż różnica pomiędzy kolejnymi ważeniami nie przekroczy 0,1 g. Ilość dodanego alkoholu za pierwszym razem wynosi 50%, za drugim - 40%, za trzecim - 30% masy próbki gleby.

Wilgotność gleby W określa się ze wzoru

gdzie q 1, q 2 - masa odpowiednio mokrych i wysuszonych gleb, g.

Całkowitą wilgotność wszystkich cząstek gruboziarnistych gleb określa się ze wzoru

W \u003d W 1 (1 - a) + W 2, (2)

gdzie W 1 to wilgotność gleby zawierającej cząstki mniejsze niż 10 mm,%;

W 2 - przybliżona wilgotność gleby zawierająca cząstki większe niż 10 mm,% (patrz tabela w tym załączniku).

	Przybliżona zawartość wilgoci W 2,%, przy cząstkach większych niż 10 mm w glebie grubej, ułamki jednostkowe
Ogniowy
Osadowy
mieszany

Oznaczanie wilgotności za pomocą wilgotnościomierza węglikowego VP-2

Do urządzenia umieszcza się próbkę gleby lub mieszaniny gleb piaszczystych i gliniastych o masie 30 g lub gruboziarnistych o masie 70 g (wilgotność gleby grubej oznacza się na cząstkach mniejszych niż 10 mm); Do urządzenia wlewa się zmielony węglik wapnia. Dokładnie zakręcić nakrętkę na przyrząd i energicznie nim potrząsać w celu wymieszania odczynnika z materiałem. Następnie należy sprawdzić szczelność urządzenia, dla którego do wszystkich jego połączeń doprowadza się płonącą zapałkę i nie ma błysków. Mieszaninę miesza się z węglikiem wapnia, potrząsając urządzeniem przez 2 minuty. Odczytu ciśnienia na manometrze dokonuje się po 5 minutach od rozpoczęcia mieszania, jeśli jego odczyty są mniejsze niż 0,3 MPa i po 10 minutach, jeśli wskazania manometru są większe niż 0,3 MPa. Pomiar uważa się za zakończony, jeśli wskazania manometru są stabilne. Wilgotność gruntów drobnoziarnistych i wilgotność całkowitą wszystkich frakcji gruntów gruboziarnistych określa się wzorami (1) i (2).

Oznaczanie wilgotności naturalnej, gęstości mokrej gleby i gęstości szkieletu glebowego na urządzeniu N.P. Kovaleva

Urządzenie (patrz rysunek w załączniku) składa się z dwóch głównych części: pływaka 7 z rurką 6 i naczynia 9. Na rurze naniesione są cztery skale pokazujące gęstość gruntów. Jedna skala (Vl) służy do określenia gęstości gleb wilgotnych (od 1,20 do 2,20 g / cm 3), reszta - gęstość szkieletu czarnoziemu (Ch), gleb piaszczystych (P) i gliniastych (G) ( od 1,00 do 2,20 g/cm3).

Urządzenie N.P. Kowaliowa:

1 - pokrywa urządzenia; 2 - blokady urządzeń; 3 - skrzynia na wiadro; 4 - urządzenie do pobierania próbek z pierścieniem zacinającym; 5 - nóż; 6 - tuba z wagami; 7 - pływak; 8 - śluzy statku; 9 - statek; 10 - odważnik kalibracyjny (płytki);

11 - wąż gumowy; 12 - dolna pokrywa; 13 - blokady pływakowe; 14 - pierścień zacinający (cylinder) z dolną pokrywą

Wyposażeniem pomocniczym urządzenia są: stalowy cylinder tnący (pierścień tnący) o pojemności 200 cm 3, dysza do dociskania pierścienia tnącego, nóż do cięcia próbki pobranej przez pierścień, wiadro-wiadro z pokrywką i zamki.

Sprawdzanie urządzenia. W dolnej części pływaka 7 zamontowany jest pusty pierścień zacinający 4. Do pływaka mocuje się naczynie 9 za pomocą trzech śluz i zanurza w wodzie wlewanej do wiadra 3.

Prawidłowo wyważony instrument zanurza się w wodzie do początku skali „Vl”, tj. odczyty P (Yo) = 1,20 u/cm3. Jeżeli poziom wody odchyla się w tę czy inną stronę, urządzenie należy wyregulować za pomocą odważnika kalibracyjnego (metalowych płytek) umieszczonego w dolnej pokrywie 12 pływaka.

Przygotowanie próbki. Próbkę gleby pobiera się za pomocą nośnika gleby – pierścienia zacinającego. W tym celu teren w miejscu badania wyrównuje się i za pomocą dyszy zanurza się pierścień zacinający aż do całkowitego wypełnienia pierścienia objętością 200 cm3. Po zanurzeniu cylindra tnącego (pierścienia) gleba jest usuwana nożem. Po wypełnieniu pierścienia ziemią w nadmiarze 3 - 4 mm, należy go usunąć, oczyścić dolną i górną powierzchnię oraz oczyścić z przylegającej gleby.

Postęp. Praca przebiega w trzech etapach: określenie gęstości mokrej gleby w skali „Vl”; ustawić gęstość szkieletu glebowego według jednej z trzech skal „Ch”, „P”, „G” w zależności od rodzaju gleby; obliczyć wilgotność naturalną.

Oznaczanie gęstości mokrej gleby w skali „Vl”

Pierścień tnący z ziemią montowany jest na dolnej pokrywie pływaka, mocując go zamkami do pływaka. Pływak zanurzany jest w wiadrze z wodą. Na skali znajdującej się w obudowie dokonuje się odczytu odpowiadającego gęstości mokrej gleby P (Yck). Dane są wprowadzane do tabeli.

Oznaczanie gęstości szkieletu glebowego w skalach „H”, „P” lub „G”

Próbkę gleby z nośnika gleby (pierścienia zacinającego) przenosi się w całości do naczynia, napełnianego wodą do 3/4 pojemności naczynia. Glebę dokładnie rozdrabnia się w wodzie drewnianą rączką noża, aż do uzyskania jednorodnej zawiesiny. Naczynie jest połączone z pływakiem (bez nośnika naziemnego) i zanurzone w wiadrze z wodą. Woda przechodząca przez szczelinę pomiędzy pływakiem a naczyniem wypełni pozostałą przestrzeń naczynia, a cały pływak wraz z naczyniem zostanie zanurzony w wodzie do pewnego poziomu. Odczyt dokonany według jednej ze skal (zależnych od rodzaju gleby) przyjmuje się jako gęstość szkieletu glebowego Pck (Yck) i wprowadza do tabeli.

Obliczanie wilgotności naturalnej

Na podstawie wyników badań obliczana jest wilgotność naturalna (naturalna) za pomocą wzorów:

gdzie P (Yo) to gęstość mokrej gleby w skali „Vl”, g / cm 3;

Pck (Yck) - gęstość szkieletu glebowego według jednej ze skal („Ch”, „P” lub „G”), g / cm 3.

Wyznaczanie wytrzymałości w sposób przyspieszony

W celu przyspieszonego określenia wytrzymałości na ściskanie próbek mieszanin zawierających cząstki mniejsze niż 5 mm, na każde 250 m 3 mieszaniny pobiera się próbki o masie około 2 kg. Próbki umieszcza się w naczyniu ze szczelną pokrywką w celu utrzymania wilgoci i dostarcza do laboratorium nie później niż 1,5 godziny później.

Z mieszaniny przygotowuje się trzy próbki o wymiarach 5 x 5 cm na standardowym urządzeniu do zagęszczania lub przez sprasowanie i umieszczenie w metalowych hermetycznie zamkniętych formach. Formy z próbkami umieszcza się w termostacie i przetrzymuje przez 5 godzin w temperaturze 105 - 110°C, po czym wyjmuje się je z termostatu i przetrzymuje przez 1 godzinę w temperaturze pokojowej. Starzone próbki usuwa się z form i określa wytrzymałość na ściskanie (bez nasycania wodą) według metody z Zał. 14.

Wynik oznaczenia mnoży się przez współczynnik 0,8 i otrzymuje się wytrzymałość odpowiadającą wytrzymałości próbek po 7 dniach utwardzania w warunkach wilgotnych i badanych w stanie nasyconym wodą.

Jakość mieszaniny określa się poprzez porównanie wartości wytrzymałości na ściskanie próbek, wyznaczonych metodą przyspieszoną, z próbkami laboratoryjnymi w wieku 7 dni z mieszaniny wzorcowej. W takim przypadku wytrzymałość próbek referencyjnych powinna wynosić co najmniej 60% normy. Odchylenia w zakresie wytrzymałości próbek produkcyjnych i laboratoryjnych nie powinny przy sporządzaniu mieszanin przekraczać:

w mieszalniach kamieniołomów +/- 8%;

jednoprzebiegowa maszyna do mieszania gleby +/- 15%;

frezarka drogowa +/- 25%.

W przypadku mieszanin gruntów zawierających cząstki większe niż 5 mm wytrzymałość na ściskanie oznacza się na próbkach nasyconych wodą po 7 dniach utwardzania w warunkach wilgotnych i porównuje z wytrzymałością na ściskanie próbek referencyjnych. Jakość mieszanki ocenia się podobnie jak mieszanek z gleb zawierających cząstki mniejsze niż 5 mm.

Załącznik 28

LISTA KONTROLNA INSTRUKCJI BEZPIECZEŃSTWA

1. Działka (brygadzista)

2. Nazwisko, inicjały

3. Jaka praca jest kierowana

4. Nazwisko, inicjały mistrza (mechanika)

Szkolenie wprowadzające

Wstępna odprawa bezpieczeństwa w odniesieniu do zawodu

Prowadzone ___________

Podpis osoby, która przeprowadziła odprawę dotyczącą bezpieczeństwa

____________ „” _________ 19__

Coaching w miejscu pracy

Odprawa BHP w miejscu pracy ____________________

(Nazwa miejsca pracy)

towarzysz pracy. ______ otrzymałem i nauczyłem się.

Podpis pracownika

Podpis mistrza (mechanika)

Pozwolenie

Tow. ________ może pracować samodzielnie

___________________________________________________________________________

(Nazwa miejsca pracy)

Jak ________________________________________________________________

„” ___________ 19__

Kierownik sekcji (nadzór) __________________________________