GOST 4333 87 norma krajowa. Aparatura do wyznaczania temperatury zapłonu i zapłonu w otwartym tyglu metodą Brenkena (typ Ltvo)

Wszystkie dokumenty przedstawione w katalogu nie są ich oficjalną publikacją i służą wyłącznie celom informacyjnym. Elektroniczne kopie tych dokumentów mogą być rozpowszechniane bez żadnych ograniczeń. Możesz publikować informacje z tej witryny w dowolnej innej witrynie.

NORMA PAŃSTWOWA UNIA SSR

PRODUKTY NAFTOWE

METODY OKREŚLANIA TEMPERATURY WYPŁYWU
I PAL W OTWARTYM TYGLU

GOST 4333-87
(ST SEV 5469-86)

WYDAWNICTWO STANDARDÓW IPK

Moskwa

STANDARD PAŃSTWOWY ZWIĄZKU SRR

Data wprowadzenia 01.07.88

W niniejszej Normie Międzynarodowej określono metody oznaczania punktów zapłonu i ognia w otwartym tyglu zgodnie z metodami Clevelanda (Metoda A) i Brenkena (Metoda B).

W przypadku rozbieżności w ocenie jakości produktu naftowego oznaczanie przeprowadza się zgodnie z metodą Cleveland.

Istota metod polega na podgrzaniu próbki produktu naftowego w otwartym tyglu z zadaną prędkością do momentu wystąpienia błysku pary (temperatura zapłonu) produktu naftowego nad jego powierzchnią z urządzenia zapalającego i do momentu, gdy dalsze ogrzewanie spowoduje zapalenie produktu (temperatura zapłonu) o czasie palenia poniżej 5 s.

Terminy użyte w normie i ich wyjaśnienia podano w.

1. SPRZĘT, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

W przypadku rozbieżności w ocenie jakości produktu naftowego oznaczanie przeprowadza się ręcznie.

Parawan trójskrzydłowy, malowany od wewnątrz czarną farbą, o odcinkach (46 ± 1) cm szerokości i (60 ± 5) cm wysokości lub tarcza o wysokości 55-65 cm z blachy stalowej, malowana czarną farbą na wnętrze.

Termometr typu TN-2 według GOST 400.

Stoper dowolnego typu.

Barometr rtęciowy lub barometr aneroidowy z błędem pomiaru nie większym niż 0,1 kPa.

Bibuła filtracyjna laboratoryjna zgodna z GOST 12026.

Pipeta.

Szczotka metalowa.

Benzyna rozpuszczalnikowa o temperaturze wrzenia od 50 do 170° C lub nefras C50/170 zgodnie z GOST 8505.

Odczynniki suszące (odwodnione): bezwodny siarczan sodu zgodnie z GOST 4166 lub techniczny siarczan sodu zgodnie z GOST 6318 lub techniczny chlorek wapnia zgodnie z GOST 450 lub chlorek sodu zgodnie z GOST 4233.

Woda destylowana.

Dodatkowo dla metody B.

Aparatura do wyznaczania temperatur zapłonu i zapłonu w otwartym tyglu metodą Brenkena (typ LTVO).

Dozwolone jest używanie importowanych narzędzi, sprzętu i odczynników zgodnie z dokładnością i klasą kwalifikacyjną nie niższą niż przewidziana w normie.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 1).

2. METODA A

2.1.1. Przygotowanie próbki

2.1.1.1. Próbka jest dokładnie i delikatnie mieszana.

2.1.1.2. Próbki stałych produktów naftowych są wstępnie topione.

Temperatura próbki po podgrzaniu powinna być co najmniej o 56 °C niższa od oczekiwanej temperatury zapłonu.

2.1.1.3. Olej testowy zawierający wodę suszy się przez wytrząsanie z jednym z odczynników suszących w temperaturze pokojowej. Produkty naftowe o temperaturze zapłonu do 100° Z suszone w temperaturze nieprzekraczającej 20°C. Lepkie produkty naftowe (lepkość w 100 ° C powyżej 16,5 mm 2 / s) suszy się w temperaturze nie wyższej niż 80° Z.

Próbki są następnie filtrowane i dekantowane.

2.1.2. Przygotowanie aparat

2.1.2.1. Urządzenie montuje się na poziomym stole w miejscu, w którym nie ma zauważalnego ruchu powietrza, a błysk jest dobrze widoczny. Aby zabezpieczyć się przed ruchem powietrza, urządzenie jest otoczone z trzech stron ekranem lub osłoną. Pozwól urządzeniu ostygnąć przed każdym testem.

2.1.2.2. Podczas pracy z produktami toksycznymi lub produktami zawierającymi węglowodory aromatyczne (produkty pirolizy), których opary są toksyczne, aparat umieszcza się wraz z ekranem lub osłoną pod wyciągiem. W temperaturze 56°C poniżej przewidywanej temperatury zapłonu ruch powietrza w dygestorium powinien być utrzymany bez tworzenia silnych prądów nad tyglem, przy czym konieczna jest praca przy zamkniętej górnej przepustnicy urządzenia wentylacyjnego dygestorium.

2.1.2.3. Przed każdym badaniem tygiel przemywa się rozpuszczalnikiem. Osady węglowe usuwa się szczotką drucianą. Następnie tygiel przemywa się zimną wodą destylowaną i suszy na otwartym ogniu lub na gorącej kuchence elektrycznej. Tygiel schładza się do temperatury co najmniej 56°C ° C poniżej oczekiwanej temperatury zapłonu i umieścić w aparacie.

2.1.2.4. Termometr umieszcza się w tyglu w pozycji ściśle pionowej, tak aby dolny koniec termometru znajdował się w odległości 6 mm od dna tygla i w równej odległości od środka i od ścian tygla.

2.1.2.5. Aparatura i poprawność wyników oznaczeń zaleca się sprawdzić zgodnie z państwowymi normami próbek GSO TOT 4407-88 - GSO TOT 4410-88.

Urządzenie nadaje się do badania produktów naftowych, a warunki badania są spełnione, jeżeli różnica między wynikami oznaczania temperatury zapłonu MWS a certyfikowaną charakterystyką GRM nie przekracza błędu bezwzględnego dla tego certyfikowanego GRM.

Procedura stosowania GSO jest określona w instrukcji do certyfikatu.

(Wprowadzone dodatkowo, Rev. No. 1).

2.2. Przeprowadzanie testu

Gdy produkt naftowy dostanie się na zewnętrzne ścianki tygla, tygiel jest uwalniany z produktu naftowego i przetwarzany zgodnie z ust. .

2.2.2. Tygiel z próbką jest ogrzewany płomieniem palnika gazowego lub za pomocą ogrzewania elektrycznego, najpierw z szybkością 14–17 °C na minutę. Gdy temperatura próbki wynosi około 56° Od wartości poniżej oczekiwanej temperatury zapłonu szybkość ogrzewania reguluje się tak, aby ostatnie 28° Przed osiągnięciem temperatury zapłonu produkt olejowy ogrzewano z szybkością 5-6°C na minutę.

2.2.3. Płomień urządzenia zapalającego jest zapalany i regulowany tak, aby średnica płomienia wynosiła około 4 mm. Porównuje się go z wzorem (kulą wzorcową) zamontowanym w aparacie.

2.2.4. Począwszy od temperatury co najmniej 28 ° Poniżej temperatury zapłonu należy zastosować urządzenie zapalające za każdym razem, gdy temperatura próbki wzrośnie o 2 °C. Płomień urządzenia zapalającego porusza się w kierunku poziomym, bez zatrzymywania się nad krawędzią tygla, i przechodzi przez środek tygla w jednym kierunku przez 1 s.

Przy późniejszym wzroście temperatury płomień zapłonowy przesuwa się w przeciwnym kierunku.

2.2.5. Za temperaturę zapłonu przyjmuje się temperaturę wskazywaną przez termometr, gdy pierwszy niebieski płomień pojawi się na części lub całej powierzchni badanego produktu naftowego.

W przypadku niejasnego błysku należy to potwierdzić kolejnym błyskiem po 2° Z.

Niebieskie kółko (halo), które czasami tworzy się wokół płomienia zapłonowego, jest ignorowane.

2.2.6. Aby określić temperaturę zapłonu, kontynuuj ogrzewanie próbki z szybkością 5 - 6° C na minutę i powtarzać test z płomieniem urządzenia zapalającego co 2 ° C wzrostu temperatury produktu naftowego.

2.2.7. Za temperaturę zapłonu przyjmuje się temperaturę wskazywaną przez termometr w momencie, w którym badany produkt olejowy, po doprowadzeniu do niego płomienia urządzenia zapalającego, zapala się i pali się przez co najmniej 5 s.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Jeżeli ciśnienie barometryczne podczas badania jest niższe niż 95,3 kPa (715 mm Hg), wówczas konieczne jest wprowadzenie odpowiednich poprawek do uzyskanych wartości temperatury zapłonu i temperatury zapłonu zgodnie z tabelą..

Tabela 1

2.3.2. Wynik badania przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch oznaczeń, zaokrągloną do najbliższej liczby całkowitej i wyrażoną w stopniach Celsjusza.

2.4. Dokładność metody

2.4.1. Konwergencja

Dwa wyniki badań uzyskane przez jednego wykonawcę uznaje się za wiarygodne (z 95% pewnością), jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza wartości wskazanych w tabeli. .

2.4.2. Powtarzalność

Dwa wyniki badań uzyskane w dwóch różnych laboratoriach uznaje się za wiarygodne (z 95% pewnością), jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza wartości wskazanych w tabeli. .

Tabela 2

3. METODA B

3.1. Przygotowanie do testu

Przygotowanie do badania odbywa się zgodnie z ust. - .

3.2. Przeprowadzanie testu

3.2.1. Tygiel schładza się do temperatury 15 - 25°C i umieszcza w zewnętrznym tyglu aparatu z prażonym piaskiem tak, aby piasek znajdował się na wysokości około 12 mm od krawędzi wewnętrznego tygla i pomiędzy dnem tygla ten tygiel i tygiel zewnętrzny to piasek, którego grubość warstwy wynosi 5 - 8 mm, co sprawdza się za pomocą szablonu.

3.2.2. Termometr umieszcza się w tyglu wewnętrznym z produktem naftowym w pozycji ściśle pionowej, tak aby kula rtęci znajdowała się w środku tygla w przybliżeniu w tej samej odległości od dna tygla i od poziomu produktu naftowego, oraz termometr jest zamocowany w tej pozycji w stopce statywu.

3.2.3. Testowy produkt olejowy wlewa się do wewnętrznego tygla tak, aby poziom cieczy znajdował się 12 mm od krawędzi tygla dla produktów olejowych o wypływie do 210° C włącznie i 18 mm dla produktów ropopochodnych o temperaturze zapłonu powyżej 210 °C.

Prawidłowość napełnienia produktu olejowego sprawdza się za pomocą szablonu, napełnianie produktu olejowego przeprowadza się do momentu zetknięcia się powierzchni produktu olejowego z końcówką płynowskazu.

Podczas nalewania nie dopuszcza się rozpryskiwania produktu naftowego i zwilżania ścianek wewnętrznego tygla powyżej poziomu cieczy.

3.2.4. Zewnętrzny tygiel aparatu ogrzewa się płomieniem palnika gazowego lub lampy Barthel lub grzałką elektryczną tak, aby badany produkt olejowy ogrzał się o 10°C w czasie 1 min.

W przypadku 40 °C przed oczekiwaną temperaturą zapłonu ogrzewanie jest ograniczone do 4 °C w ciągu 1 minuty.

3.2.5. Na 10°C przed spodziewaną temperaturą zapłonu prowadzona jest powoli wzdłuż krawędzi tygla w odległości 10-14 mm od powierzchni badanego produktu naftowego i równolegle do tej powierzchni płomieniem urządzenia zapalającego. Długość płomienia powinna wynosić 3 - 4 mm. Czas przejścia płomienia z jednej strony tygla na drugą wynosi 2 - 3 s.

Ten test jest powtarzany co 2° Wraz ze wzrostem temperatury.

3.2.6. Za temperaturę zapłonu przyjmuje się temperaturę wskazywaną przez termometr, gdy pierwszy niebieski płomień pojawi się na części lub całej powierzchni badanego produktu naftowego.

W przypadku niejasnego rozbłysku należy to potwierdzić kolejnym rozbłyskiem po 2°C.

Prawdziwego błysku nie należy mylić z odbiciem płomienia urządzenia zapalającego.

3.2.7. W celu określenia temperatury zapłonu należy kontynuować podgrzewanie tygla zewnętrznego tak, aby produkt naftowy nagrzewał się z szybkością 4°C na 1 min i powtarzać próbę płomieniem urządzenia zapalającego co 2° Od wzrostu temperatury produktu naftowego.

3.2.8. Za temperaturę zapłonu przyjmuje się temperaturę wskazywaną przez termometr w momencie, w którym badany produkt olejowy, po doprowadzeniu do niego płomienia urządzenia zapalającego, zapala się i pali się przez co najmniej 5 s.

3.3. Przetwarzanie wyników

Przetwarzanie wyników odbywa się zgodnie z ust. - .

3.4. Dokładność metody

3.4.1. Konwergencja

Dwa wyniki oznaczeń temperatury zapłonu uzyskane przez jednego wykonawcę w jednym laboratorium uznaje się za wiarygodne (z ufnością 95%), jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza 4° Z.

Różnica między dwoma kolejnymi oznaczeniami temperatury zapłonu nie może przekraczać 6 °C.

3.4.2. Powtarzalność (Dla temperatura ogniska)

Dwa wyniki badań uzyskane w dwóch różnych laboratoriach uznaje się za wiarygodne (z 95% pewnością), jeżeli różnica między nimi nie przekracza 16

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANE I WPROWADZONE przez Ministerstwo Przemysłu Rafineryjnego i Petrochemicznego ZSRR

DEWELOPERzy

JEŚĆ. Nikonorow, V.V. Bułatnikow, W.D. Milovanov, GI Moskwina, Los Angeles Sadovnikova, L.G. Nekhamkina, TI Dowgopołaja

2. ZATWIERDZONE I WPROWADZONE Dekretem Państwowego Komitetu ds. Norm ZSRR nr 2911 z dnia 30 czerwca 1987 r.

3. Termin weryfikacji - 1993 r

4. Norma spełnia wymagania ST SEV 5469-86 w zakresie metody A

Do normy wprowadzono międzynarodową normę ISO 2592-73

5. WYMIEŃ GOST 4333-48

6. ODNIESIENIA PRZEPISÓW I DOKUMENTÓW TECHNICZNYCH

7. Okres ważności został usunięty na mocy Protokołu Międzypaństwowej Rady ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji (IUS 11-12-94)

8. WZNOWIENIE (sierpień 1997) z poprawką nr 1 zatwierdzoną w grudniu 1989 (IUS 3-90)

PRODUKTY NAFTOWE

METODY OKREŚLANIA TEMPERATUR ZAPŁONU I ZAPŁONU W OTWARTYM KUBECZKU

GOST 4333-87 (ST SEV 5469-86)

Produkty naftowe.

Grupa B09 OKSTU 0209

Metody oznaczania błysku i

punkty zapłonu w otwartym tyglu

Okres ważności od 01.07.88 do 01.07.94 część metody B do 01.07.91

Niezgodność z normą jest karalna

Zmiana nr 1 Zatwierdzona i wprowadzona w życie Dekretem Państwowego Komitetu ZSRR ds. Zarządzania Jakością i Normami Produktów z dnia 12 grudnia 1989 r. Nr 3660 (IUS nr 3,1990)

Data wprowadzenia 01.07.91

W niniejszej Normie Międzynarodowej określono metody oznaczania punktów zapłonu i ognia w otwartym tyglu zgodnie z metodami Clevelanda (Metoda A) i Brenkena (Metoda B).

W przypadku rozbieżności w ocenie jakości produktu naftowego oznaczanie przeprowadza się zgodnie z metodą Cleveland.

Terminy przyjęte w standardzie wraz z objaśnieniami podano w załączniku.

1. SPRZĘT, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

Aparatura do wyznaczania temperatury zapłonu i zapłonu w otwartym tyglu typu TVO (TV-2) lub półautomatycznym i automatycznym typu ATVO (ATV-2), dająca wyniki w granicach tolerancji wg metody Clevelanda

W przypadku rozbieżności w ocenie jakości produktu naftowego oznaczanie przeprowadza się ręcznie.

Parawan trójskrzydłowy, malowany od wewnątrz czarną farbą, o przekrojach 46 ± 1 cm szerokości i 60*5 cm wysokości, lub tarcza o wysokości 55-65 cm wykonana z blachy stalowej, malowana od wewnątrz czarną farbą.

Stoper dowolnego typu.

Barometr rtęciowy lub barometr aneroidowy z błędem pomiaru nie większym niż 0,1 kPa.

Bibuła laboratoryjna według GOST 12026-76.

Szczotka metalowa.

Benzip-rozpuszczalnik o temperaturze wrzenia od 50 do 170 ° C lub nefras C50 / 170 zgodnie z GOST 8505-80.

Odczynniki suszące (odwodnione): bezwodny siarczan sodu zgodnie z GOST 4166-76 lub techniczny siarczan sodu zgodnie z GOST 6318-77 lub techniczny chlorek wapnia zgodnie z GOST 450-77 lub chlorek sodu zgodnie z GOST 4233-77.

Dozwolone jest zamiatanie importowanych przyborów, sprzętu i odczynników zgodnie z dokładnością i klasą kwalifikacyjną nie niższą niż przewidziana w normie.

Dodatkowo dla metody B.

Aparat do wyznaczania temperatur zapłonu i zapłonu w otwartym tyglu metodą Brenkena (typ JITBO).

(Wydanie zmienione, Rev. No. 1)

2. METODA A

2.1. Przygotowanie do testu

2.1.1. Przygotowanie próbki.

2.1.1.1. Próbka jest dokładnie i delikatnie mieszana.

2.1.1.2. Próbki stałych produktów naftowych są wstępnie topione.

Temperatura próbki po podgrzaniu powinna być co najmniej o 56 °C niższa od oczekiwanej temperatury zapłonu.

2.1.1.3. Olej testowy zawierający wodę suszy się przez wytrząsanie z jednym ze środków suszących w temperaturze pokojowej. Produkty naftowe o temperaturze zapłonu do 100 °C

suszone w temperaturze nieprzekraczającej 20°C. Lepkie produkty naftowe (lepkość w temperaturze 100 °C powyżej 16,5 mm 2 /s) suszy się w temperaturze nieprzekraczającej 80 °C.

Próbki są następnie filtrowane i dekantowane.

2.1.2. Przygotowanie urządzenia

2.1.2.3. Przed każdym badaniem tygiel przemywa się rozpuszczalnikiem. Osady węglowe usuwa się szczotką drucianą. Następnie tygiel przemywa się zimną wodą destylowaną i suszy na otwartym ogniu lub na gorącej kuchence elektrycznej. Tygiel schładza się do temperatury nie niższej niż 56 °C poniżej spodziewanej temperatury zapłonu i umieszcza w aparacie.

2.1.2.5. Zaleca się sprawdzenie aparatury i poprawności wyników oznaczeń według wzorców państwowych GSO TOT 4407-88-GSO TOT 4410-88.

Urządzenie nadaje się do badania produktów naftowych, a warunki badania są spełnione, jeżeli różnica w wynikach oznaczania temperatury zapłonu GRM w certyfikowanej charakterystyce GRM nie przekracza błędu bezwzględnego dla tego certyfikowanego GRM.

Procedura stosowania GSO jest określona w instrukcji do certyfikatu. (Wydanie zmienione, Rev. No. 1)

2.2. Przeprowadzanie testu

2.2.1. Tygiel napełnia się olejem tak, aby górny menisk pokrywał się dokładnie ze znakiem. Podczas napełniania tygla powyżej kreski nadmiar produktu olejowego usuwa się za pomocą pipety lub innego odpowiedniego urządzenia. Usuń pęcherzyki powietrza z powierzchni próbki. Niedopuszczalne jest zamoczenie ścianek tygla powyżej poziomu cieczy.

Gdy produkt naftowy dostanie się na zewnętrzne ścianki tygla, tygiel jest uwalniany z produktu naftowego i przetwarzany zgodnie z ust. 2.1.2.3

2.2.2. Tygiel z próbką jest ogrzewany płomieniem palnika gazowego lub za pomocą ogrzewania elektrycznego, najpierw z szybkością 14–17 °C na minutę. Gdy temperatura próbki jest o około 56°C niższa od oczekiwanej temperatury zapłonu, szybkość ogrzewania reguluje się tak, aby ostatnie 28°C przed temperaturą zapłonu ogrzewano z szybkością 5-6°C na minutę.

2.2.3. Płomień urządzenia zapalającego jest zapalany i regulowany tak, aby średnica płomienia wynosiła około 4 mm. Porównuje się go z wzorem (kulą wzorcową) zamontowanym w aparacie.

2.2.4. Rozpoczynając od temperatury nie niższej niż 28 °C poniżej temperatury zapłonu, stosuj urządzenie zapalające za każdym razem, gdy temperatura próbki wzrośnie o 2 °C. Płomień urządzenia zapalającego porusza się w kierunku poziomym, nie zatrzymując się nad krawędzią tygla, i przechodzi przez środek tygla w jednym kierunku przez 1 s.

Przy późniejszym wzroście temperatury płomień zapłonowy przesuwa się w przeciwnym kierunku.

2.2.5. Za temperaturę zapłonu przyjmuje się temperaturę wskazywaną przez termometr, gdy pierwszy niebieski płomień pojawi się na części lub całej powierzchni badanego produktu naftowego.

W przypadku niejasnego rozbłysku należy to potwierdzić kolejnym rozbłyskiem po 2°C.

Niebieskie kółko (halo), które czasami tworzy się wokół płomienia zapłonowego, jest ignorowane.

2.2.6. W celu określenia temperatury zapłonu należy dalej ogrzewać próbkę z szybkością 5-6°C na minutę i powtarzać badanie płomieniem urządzenia zapalającego co 2°C wzrostu temperatury produktu naftowego.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.2. Wynik badania przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch oznaczeń, zaokrągloną do najbliższej liczby całkowitej i wyrażoną w stopniach Celsjusza.

2.4. Dokładność metody

2.4.1. Konwergencja

Dwa wyniki badań uzyskane przez jednego wykonawcę uznaje się za wiarygodne (z 95% poziomem ufności), jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza wartości wskazanych w tabeli. 2.

2.4.2. Powtarzalność

Dwa wyniki badań uzyskane w dwóch różnych laboratoriach uznaje się za wiarygodne (z 95% poziomem ufności), jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza wartości wskazanych w tabeli. 2.

Temperatura

zapłon

3. METODA B

3.1. Przygotowanie do testu

Przygotowanie do badania odbywa się zgodnie z ust. 2.1-2.1.2.3.

3.2. Przeprowadzanie testu

3.2.1. Tygiel schładza się do temperatury 15-25°C i umieszcza w zewnętrznym tyglu aparatu z prażonym piaskiem tak, aby piasek znajdował się na wysokości około 12 mm od krawędzi tygla wewnętrznego i pomiędzy dnem tygla ten tygiel i tygiel zewnętrzny to piasek, którego grubość warstwy wynosi 5-8 mm, co sprawdza szablon.

Podczas nalewania nie dopuszcza się rozpryskiwania produktu naftowego i zwilżania ścianek wewnętrznego tygla powyżej poziomu cieczy.

3.2.4. Zewnętrzny tygiel aparatu ogrzewa się płomieniem palnika gazowego lub lampy Barthel lub grzałką elektryczną tak, aby badany produkt olejowy ogrzał się o 10°C w czasie 1 min.

Powyżej 40°C oczekiwanej temperatury zapłonu ogrzewanie jest ograniczone do 4°C w ciągu 1 minuty.

3.2.5. Na 10°C przed spodziewaną temperaturą zapłonu płomień urządzenia zapalającego prowadzony jest powoli wzdłuż krawędzi tygla w odległości 10-14 mm od powierzchni badanego produktu naftowego i równolegle do tej powierzchni. Długość płomienia powinna wynosić 3-4 mm. Czas przejścia płomienia z jednej strony tygla na drugą wynosi 2-3 s.

Ten test jest powtarzany co 2°C wzrostu temperatury.

3.2.6. Za temperaturę zapłonu przyjmuje się temperaturę wskazywaną przez termometr, gdy pierwszy niebieski płomień pojawi się na części lub całej powierzchni badanego produktu naftowego.

W przypadku niejasnego rozbłysku należy to potwierdzić kolejnym rozbłyskiem po 2°C.

Prawdziwego błysku nie należy mylić z odbiciem płomienia urządzenia zapalającego.

3.2.7. W celu określenia temperatury zapłonu należy dalej rozgrzewać tygiel zewnętrzny tak, aby produkt naftowy nagrzewał się z szybkością 4°C na 1 minutę i powtarzać próbę płomieniem urządzenia zapalającego co 2°C wzrostu temperatury produkt olejowy.

3.3. Przetwarzanie wyników

Przetwarzanie wyników odbywa się zgodnie z ust. 2.3.1-2.3.2.

3.4. Dokładność metody

3.4.1. Konwergencja

Dwa wyniki oznaczeń temperatury zapłonu uzyskane przez jednego wykonawcę w jednym laboratorium uznaje się za wiarygodne (z 95% pewnością), jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza 4°C.

Różnica między dwoma kolejnymi oznaczeniami temperatury zapłonu nie może przekraczać 6°C.

3.4.2. Odtwarzalność (dla temperatury zapłonu)

Dwa wyniki badań uzyskane w dwóch różnych laboratoriach uznaje się za wiarygodne (z 95% pewnością), jeżeli różnica między nimi nie przekracza 16°C.

APLIKACJA

(Informacyjny)

TERMINY UŻYTE W NORMIE ORAZ OBJAŚNIENIA DO NICH

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANE I WPROWADZONE przez Ministerstwo Przemysłu Rafineryjnego i Petrochemicznego ZSRR

WYKONAWCY:

EM Nikonorov, VV Bulatnikov, VD Milovanov, GI Moskvina, LA Sadovnikova, LG Nekhamkina, TI Dovgopolaya

GOST 4333-87

Grupa B09

STANDARD MIĘDZYNARODOWY

PRODUKTY NAFTOWE

Metody wyznaczania temperatury zapłonu i zapłonu w otwartym tyglu

Produkty naftowe. Metody wyznaczania punktów zapłonu i zapłonu w otwartym tyglu

MKS 75.080
OKSTU 0209

Data wprowadzenia 1988-07-01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANE I WPROWADZONE przez Ministerstwo Przemysłu Rafineryjnego i Petrochemicznego ZSRR

2. ZATWIERDZONE I WPROWADZONE Dekretem Państwowego Komitetu ds. Norm ZSRR z dnia 30.06.87 N 2911

3. Norma spełnia wymagania ST SEV 5469-86 w zakresie metody A

Do normy wprowadzono międzynarodową normę ISO 2592-73

4. WYMIEŃ GOST 4333-48

5. PRZEPISY ODNIESIENIA I DOKUMENTY TECHNICZNE


	Numer partycji

6. Zniesiono ograniczenie okresu ważności zgodnie z protokołem N 5-94 Międzypaństwowej Rady ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji (IUS 11-12-94)

7. WYDANIE (kwiecień 2005) z poprawką nr 1 zatwierdzoną w grudniu 1989 (IUS 3-90)

Wznowienie (stan na kwiecień 2008)

W niniejszej Normie Międzynarodowej określono metody oznaczania punktów zapłonu i ognia w otwartym tyglu zgodnie z metodami Clevelanda (Metoda A) i Brenkena (Metoda B).

W przypadku rozbieżności w ocenie jakości produktu naftowego oznaczanie przeprowadza się zgodnie z metodą Cleveland.

Istota metod polega na podgrzaniu próbki produktu naftowego w otwartym tyglu z zadaną prędkością do momentu wystąpienia błysku pary (temperatura zapłonu) produktu naftowego nad jego powierzchnią z urządzenia zapalającego i do momentu, gdy dalsze ogrzewanie spowoduje zapalenie produktu (temperatura zapłonu) o czasie palenia poniżej 5 s.

Terminy użyte w normie wraz z objaśnieniami podano w załączniku.

1. SPRZĘT, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

Aparat do wyznaczania temperatury zapłonu i zapłonu w tyglu otwartym typu TVO (TV-2) lub półautomatycznym i automatycznym typu ATVO (ATV-2), dający wyniki w granicach tolerancji metodą Clevelanda.

W przypadku rozbieżności w ocenie jakości produktu naftowego oznaczanie przeprowadza się ręcznie.

Parawan trójskrzydłowy, malowany od wewnątrz czarną farbą, o szerokości sekcji 46 ± 1 cm i wysokości 60 ± 5 cm lub tarcza o wysokości 55-65 cm z blachy stalowej, malowana od wewnątrz czarną farbą.

Termometr typu TN-2 według GOST 400.

Stoper dowolnego typu.

Barometr rtęciowy lub barometr aneroidowy z błędem pomiaru nie większym niż 0,1 kPa.

Bibuła filtracyjna laboratoryjna zgodna z GOST 12026.

Pipeta.

Szczotka metalowa.

Benzyna rozpuszczalnikowa o temperaturze wrzenia od 50 do 170 ° C lub nefras C50 / 170 zgodnie z GOST 8505.

Odczynniki suszące (odwodnione): bezwodny siarczan sodu zgodnie z GOST 4166 lub techniczny siarczan sodu zgodnie z GOST 6318 lub techniczny chlorek wapnia zgodnie z GOST 450 lub chlorek sodu zgodnie z GOST 4233.

Woda destylowana.

Dodatkowo dla metody B:

aparat do wyznaczania temperatury zapłonu i zapłonu w otwartym tyglu metodą Brenkena (typ LTVO).

Dozwolone jest używanie importowanych narzędzi, sprzętu i odczynników zgodnie z dokładnością i klasą kwalifikacyjną nie niższą niż przewidziana w normie.

(Wydanie zmienione, Rev. N 1).

2. METODA A

2.1. Przygotowanie do testu

2.1.1. przygotowanie próbki

2.1.1.1. Próbka jest dokładnie i delikatnie mieszana.

2.1.1.2. Próbki stałych produktów naftowych są wstępnie topione.

Temperatura próbki po podgrzaniu powinna być co najmniej o 56 °C niższa od oczekiwanej temperatury zapłonu.

2.1.1.3. Olej testowy zawierający wodę suszy się przez wytrząsanie z jednym z odczynników suszących w temperaturze pokojowej. Produkty naftowe o temperaturze zapłonu do 100°C suszy się w temperaturze nieprzekraczającej 20°C. Lepkie produkty naftowe (lepkość w temperaturze 100°C powyżej 16,5 mm/s) suszy się w temperaturze nieprzekraczającej 80°C.

Próbki są następnie filtrowane i dekantowane.

2.1.2. Przygotowanie urządzenia

2.1.2.3. Przed każdym badaniem tygiel przemywa się rozpuszczalnikiem. Osady węglowe usuwa się szczotką drucianą. Następnie tygiel przemywa się zimną wodą destylowaną i suszy na otwartym ogniu lub na gorącej kuchence elektrycznej. Tygiel schładza się do temperatury nie niższej niż 56 °C poniżej spodziewanej temperatury zapłonu i umieszcza w aparacie.

2.1.2.5. Aparatura i poprawność wyników oznaczeń zaleca się sprawdzić zgodnie z państwowymi normami próbek GSO TOT 4407-88 - GSO TOT 4410-88.

Urządzenie nadaje się do badania produktów naftowych, a warunki badania są spełnione, jeżeli różnica między wynikami oznaczania temperatury zapłonu MWS a certyfikowaną charakterystyką GRM nie przekracza błędu bezwzględnego dla tego certyfikowanego GRM.

Procedura stosowania GSO jest określona w instrukcji do certyfikatu.

(Wprowadzone dodatkowo, Rev. N 1).

2.2. Przeprowadzanie testu

2.2.1. Tygiel napełnia się olejem tak, aby górny menisk pokrywał się dokładnie ze znakiem. Podczas napełniania tygla powyżej znaku nadmiar oleju usuwa się za pomocą pipety lub innego odpowiedniego urządzenia. Usuń pęcherzyki powietrza z powierzchni próbki. Niedopuszczalne jest zamoczenie ścianek tygla powyżej poziomu cieczy.

Jeśli produkt naftowy dostanie się na zewnętrzne ścianki tygla, tygiel jest uwalniany z produktu naftowego i przetwarzany zgodnie z punktem 2.1.2.3.

2.2.2. Tygiel z próbką jest ogrzewany płomieniem palnika gazowego lub za pomocą ogrzewania elektrycznego, najpierw z szybkością 14–17 °C na minutę. Kiedy temperatura próbki jest o około 56 °C niższa od oczekiwanej temperatury zapłonu, szybkość ogrzewania jest regulowana tak, aby ostatnie 28 °C przed temperaturą zapłonu olej był podgrzewany z szybkością 5-6 °C na minutę.

2.2.3. Płomień urządzenia zapalającego jest zapalany i regulowany tak, aby średnica płomienia wynosiła około 4 mm. Porównuje się go z wzorem (kulą wzorcową) zamontowanym w aparacie.

2.2.4. Rozpoczynając od temperatury nie niższej niż 28 °C poniżej temperatury zapłonu, stosuj urządzenie zapalające za każdym razem, gdy temperatura próbki wzrośnie o 2 °C. Płomień urządzenia zapalającego porusza się w kierunku poziomym, bez zatrzymywania się nad krawędzią tygla, i przechodzi przez środek tygla w jednym kierunku przez 1 s.

Przy późniejszym wzroście temperatury płomień zapłonowy przesuwa się w przeciwnym kierunku.

2.2.5. Za temperaturę zapłonu przyjmuje się temperaturę wskazywaną przez termometr, gdy pierwszy niebieski płomień pojawi się na części lub całej powierzchni badanego produktu naftowego.

Niebieskie kółko (halo), które czasami tworzy się wokół płomienia zapłonowego, jest ignorowane.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Jeżeli ciśnienie barometryczne podczas badania jest niższe niż 95,3 kPa (715 mm Hg), wówczas konieczne jest wprowadzenie odpowiednich poprawek zgodnie z Tabelą 1 do uzyskanych wartości temperatury zapłonu i temperatury zapłonu.

Tabela 1


Ciśnienie barometryczne, kPa (mm Hg)	Poprawka, °С
95,3 do 88,7 (715 do 665)
" 88,6 " 81,3 ( " 664 " 610)
" 81,2 " 73,3 ( " 609 " 550)

2.3.2. Wynik badania przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch oznaczeń, zaokrągloną do najbliższej liczby całkowitej i wyrażoną w stopniach Celsjusza.

2.4. Dokładność metody

2.4.1. Konwergencja

Dwa wyniki badań uzyskane przez jednego wykonawcę uznaje się za wiarygodne (z 95% poziomem ufności), jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza wartości wskazanych w tabeli 2.

Tabela 2


Nazwa wskaźnika	Konwergencja, °С	Odtwarzalność, °С
Punkt zapłonu
Punkt zapłonu

2.4.2. Powtarzalność

Dwa wyniki badań uzyskane w dwóch różnych laboratoriach uznaje się za wiarygodne (z 95% poziomem ufności), jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza wartości wskazanych w tabeli 2.

3. METODA B

3.1. Przygotowanie do testu

Przygotowanie do badania przeprowadza się zgodnie z pkt 2.1-2.1.2.3.

3.2. Przeprowadzanie testu

3.2.3. Badany produkt olejowy wlewa się do tygla wewnętrznego tak, aby poziom cieczy znajdował się 12 mm od krawędzi tygla dla produktów olejowych z wypływem do 210 °C włącznie i 18 mm dla produktów naftowych z wypływem powyżej 210 °C.

Prawidłowość napełnienia produktu olejowego sprawdza się za pomocą szablonu, napełnianie produktu olejowego przeprowadza się do momentu zetknięcia się powierzchni produktu olejowego z końcówką płynowskazu.

Podczas nalewania nie dopuszcza się rozpryskiwania produktu naftowego i zwilżania ścianek wewnętrznego tygla powyżej poziomu cieczy.

3.2.4. Zewnętrzny tygiel aparatu ogrzewa się płomieniem palnika gazowego lub lampy Barthel lub grzałką elektryczną tak, aby badany produkt olejowy ogrzał się o 10°C w czasie 1 min.

W przypadku 40 °C przed oczekiwaną temperaturą zapłonu ogrzewanie jest ograniczone do 4 °C w ciągu 1 minuty.

3.2.6. Za temperaturę zapłonu przyjmuje się temperaturę wskazywaną przez termometr, gdy pierwszy niebieski płomień pojawi się na części lub całej powierzchni badanego produktu naftowego.

W przypadku niejasnego rozbłysku należy to potwierdzić kolejnym rozbłyskiem po 2°C.

Prawdziwego błysku nie należy mylić z odbiciem płomienia urządzenia zapalającego.

3.2.7. W celu określenia temperatury zapłonu należy kontynuować podgrzewanie tygla zewnętrznego tak, aby produkt naftowy nagrzewał się z szybkością 4°C w ciągu 1 min i powtarzać próbę z płomieniem urządzenia zapalającego co 2°C wzrostu temperatury produktu naftowego.

3.3. Przetwarzanie wyników

Przetwarzanie wyników odbywa się zgodnie z punktami 2.3.1-2.3.2.

3.4. Dokładność metody

3.4.1. Konwergencja

Dwa wyniki oznaczeń temperatury zapłonu uzyskane przez jednego wykonawcę w jednym laboratorium uznaje się za wiarygodne (z 95% poziomem ufności), jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza 4°C.

Różnica między dwoma kolejnymi oznaczeniami temperatury zapłonu nie może przekraczać 6 °C.

3.4.2. Odtwarzalność (dla temperatury zapłonu)

Dwa wyniki badań uzyskane w dwóch różnych laboratoriach uznaje się za wiarygodne (z 95% pewnością), jeżeli różnica między nimi nie przekracza 16°C.

APLIKACJA
Odniesienie

ZAŁĄCZNIK (odniesienie). TERMINY UŻYTE W NORMIE ORAZ OBJAŚNIENIA DO NICH


Termin	Wyjaśnienie
Temperatura zapłonu produktu naftowego w otwartym tyglu	Minimalna temperatura, w której opary produktu ogrzane w warunkach określonych w niniejszej normie tworzą mieszaninę z otaczającym powietrzem, która zapala się po zbliżeniu do niego płomienia
Temperatura zapłonu produktu naftowego	Minimalna temperatura, w której wyrób nagrzany w warunkach określonych w niniejszej normie zapala się po zbliżeniu do niego płomienia i pali się przez co najmniej 5 s

Tekst elektroniczny dokumentu
sporządzony przez Kodeks JSC i zweryfikowany pod kątem:

oficjalna publikacja
M.: Standartinform, 2008

GOST 4333-2014
(ISO 2592:2000)

STANDARD MIĘDZYNARODOWY

PRODUKTY NAFTOWE

Metody wyznaczania temperatury zapłonu i zapłonu w otwartym tyglu

Produkty naftowe. Metody wyznaczania punktów zapłonu i pożaru w tyglu otwartym

MKS 75.080

Data wprowadzenia 2016-07-01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowa procedura prowadzenia prac nad normalizacją międzystanową są określone w GOST 1.0-2015 „Międzystanowy system normalizacji. Postanowienia podstawowe” oraz GOST 1.2-2015 „Międzystanowy system normalizacji. Międzystanowe normy, zasady, zalecenia dotyczące międzystanowej normalizacji. Zasady opracowywania, przyjmowania, aktualizacji i anulowania"

O normie

1 PRZYGOTOWANE przez Międzypaństwowy Komitet Techniczny ds. Standaryzacji MTK 31 „Paliwa naftowe i smary”, Otwarta Spółka Akcyjna „Ogólnorosyjski Instytut Badań Naukowych ds. Rafinacji Ropy” (OJSC „VNII NP”) na podstawie własnego autentycznego tłumaczenia na język rosyjski angielskiej wersji normy określonej w paragrafie 5

2 WPROWADZONE przez Federalną Agencję ds. Regulacji Technicznych i Metrologii

3 PRZYJĘTE przez Międzypaństwową Radę ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji (protokół z dnia 14 listopada 2014 r. N 72-P)

Głosowano za przyjęciem:

Skrócona nazwa kraju według MK (ISO 3166) 004-97

** W oryginale oznaczenia i numery norm i dokumentów normatywnych w częściach „Przedmowa” i 1 „Zakres” oraz w przypisie w części 2 podano czcionką zwykłą, pozostałe w tekście dokumentu kursywą. - Uwagi producenta bazy danych.

Norma międzynarodowa opracowana przez komitet techniczny ISO/TS 28 „Produkty naftowe i smary”.

Nazwa tej normy została zmieniona w stosunku do nazwy określonej normy, aby była zgodna z GOST 1.5-2001 (podsekcja 3.6).

Oficjalne kopie międzynarodowego standardu, na podstawie którego przygotowano ten międzystanowy standard, są dostępne w Federalnym Funduszu Informacyjnym Przepisów i Norm Technicznych

6 ZAMIAST GOST 4333-87

WYDANIE 7 (luty 2019) z późniejszymi zmianami (IUS 5-2017)

Informacje o zmianach tej normy publikowane są w rocznym indeksie informacyjnym „Normy Krajowe”, a tekst zmian i uzupełnień – w miesięcznym indeksie informacyjnym „Normy Krajowe”. W przypadku zmiany (zastąpienia) lub anulowania tej normy, odpowiednia informacja zostanie opublikowana w miesięcznym indeksie informacyjnym „Normy krajowe”. Odpowiednie informacje, powiadomienia i teksty są również publikowane w systemie informacji publicznej - na oficjalnej stronie internetowej Federalnej Agencji Regulacji Technicznych i Metrologii w Internecie (www.gost.ru)

1 obszar użytkowania

1.1 W niniejszej Normie Międzynarodowej określono metodę wyznaczania punktów zapłonu i zapłonu produktów naftowych w otwartym tyglu przy użyciu metody Clevelanda. Metodę stosuje się do produktów ropopochodnych, których temperatura zapłonu w otwartym naczyniu przekracza 79 ° C, z wyjątkiem paliw płynnych, których temperaturę zapłonu zwykle określa się w naczyniu zamkniętym zgodnie z GOST 6356 (patrz także).

UWAGA Punkty zapłonu i ognia wskazują na zdolność substancji do tworzenia łatwopalnej mieszaniny z powietrzem w kontrolowanych warunkach, a następnie podtrzymywania spalania. Punkty zapłonu i zapłonu to tylko dwa wskaźniki (zakresu), które służą do oceny ogólnej palności i łatwopalności produktu.

1.2 W niniejszej Normie Międzynarodowej określono również metodę wyznaczania punktów zapłonu i zapłonu produktów naftowych w otwartym tyglu zgodnie z metodą Brenkena (zob. wniosek TAK ).

1.3 W przypadku rozbieżności w ocenie jakości produktu naftowego oznaczanie przeprowadza się metodą Clevelanda.

2 Powołania normatywne

W niniejszej normie zastosowano odniesienia normatywne do następujących norm międzystanowych:

GOST 450-77 Chlorek wapnia techniczny. Specyfikacje

GOST 2517-2012 Olej i produkty naftowe. Metody pobierania próbek

GOST 4166-76 Odczynniki. Siarczan sodu. Specyfikacje

GOST 4233-77 Odczynniki. Chlorek sodu. Specyfikacje

GOST 6318-77 Techniczny siarczan sodu. Specyfikacje

GOST 6356-75 Produkty olejowe. Metoda wyznaczania temperatury zapłonu w zamkniętym tyglu

GOST 6709-72 Woda destylowana. Dane techniczne*
________________
* W Federacji Rosyjskiej obowiązuje GOST R 58144-2018.

GOST 8505-80 Nefras-S50/170. Specyfikacje

GOST 12026-76 Bibuła filtracyjna laboratoryjna. Specyfikacje

Uwaga - Korzystając z tej normy, zaleca się sprawdzenie ważności norm odniesienia w systemie informacji publicznej - na oficjalnej stronie internetowej Federalnej Agencji Regulacji Technicznych i Metrologii w Internecie lub zgodnie z rocznym indeksem informacyjnym „Normy krajowe” , która została opublikowana od 1 stycznia br., oraz o emisjach miesięcznika informacyjnego „Normy Krajowe” za rok bieżący. Jeśli standard odniesienia zostanie zastąpiony (zmodyfikowany), wówczas podczas korzystania z tego standardu należy kierować się zastępującym (zmodyfikowanym) standardem. Jeżeli przywołana norma zostanie anulowana bez zastąpienia, przepis, w którym podano odniesienie, ma zastosowanie w zakresie, w jakim nie ma to wpływu na to odniesienie.

3 Terminy i definicje

W niniejszej normie stosowane są następujące terminy wraz z ich odpowiednimi definicjami:

3.1 punkt zapłonu(temperatura zapłonu): najniższa temperatura badanej próbki, skorygowana do ciśnienia barometrycznego 101,3 kPa, przy której po przyłożeniu źródła zapłonu opary próbki zapalają się, a płomień rozprzestrzenia się na powierzchni cieczy w określonych warunkach test kondycji.

3.2 punkt zapłonu(temperatura pożaru): najniższa temperatura badanej próbki, skorygowana do ciśnienia barometrycznego 101,3 kPa, przy której po przyłożeniu źródła zapłonu opary próbki zapalają się i palą stabilnie przez co najmniej 5 s w określonym badaniu warunki.

4 Istota metod

4.1 Napełnij naczynie testowe próbką do określonego poziomu. Próbka jest najpierw szybko podgrzewana, a następnie powoli ogrzewana ze stałą szybkością, gdy zbliża się do temperatury zapłonu. W określonych odstępach czasu źródło zapłonu jest doprowadzane do tygla badawczego. Przyjmuje się, że temperatura zapłonu jest najniższą temperaturą, w której po podniesieniu źródła zapłonu opary zapalają się nad powierzchnią cieczy. Aby określić temperaturę zapłonu, należy kontynuować badanie, aż użycie źródła zapłonu spowoduje zapalenie się i palenie oparów nad próbką przez co najmniej 5 s. Temperatura zapłonu i temperatura zapłonu określone przy ciśnieniu barometrycznym otoczenia są korygowane do standardowego ciśnienia atmosferycznego za pomocą równań.

5 Odczynniki i materiały

5.1 Rozpuszczalnik do czyszczenia, usuwania pozostałości próbek z tygla i pokrywy.

UWAGA Wybór rozpuszczalnika zależy od badanej wcześniej próbki oraz lepkości pozostałości. Aromatyczne rozpuszczalniki o niskiej lotności (niezawierające benzenu) mogą być stosowane do usuwania resztek oleju z tygla, a mieszanina rozpuszczalników, taka jak toluen-aceton-metanol, może być skuteczna w usuwaniu smolistych osadów.

5.2 Materiały wzorcowe (RS) określone w C.2.

Dozwolone jest stosowanie międzystanowych próbek wzorcowych (ISM) o podobnych właściwościach metrologicznych, które spełniają wymagania tej normy.

5.3 Szczotka metalowa do usuwania nagaru bez uszkadzania tygla.

5.4 Bibuła laboratoryjna GOST 12026 .

5.5 Rozpuszczalnik do benzyny o temperaturze wrzenia od 50°C do 170°C lub nefras-C50/170 wg. GOST8505 .

5.6 Substancje suszące (bezwodne): bezwodny siarczan sodu GOST4166 lub techniczny siarczan sodu GOST6318 lub techniczny chlorek wapnia GOST 450 lub chlorek sodu GOST4233 .

5,7 Woda destylowana, pH 5,4-6,6 wg GOST6709 .

5.8 Dopuszcza się stosowanie odczynników o kwalifikacji nie niższej niż określona w niniejszym standardzie.

6 Wyposażenie

6.1 Aparatura do wyznaczania punktów zapłonu i zapłonu w otwartym tyglu metodą Clevelanda.

Opis konstrukcji przyrządu znajduje się w dodatku A.

Dopuszcza się stosowanie przyrządów do wyznaczania temperatury zapłonu i zapłonu w tyglu otwartym typu TVO (TV-2) lub półautomatycznych i automatycznych typu ATVO (ATV-2), o ile spełniają one wymagania niniejszej normy.

Jeżeli używa się aparatury automatycznej, należy ustalić, czy uzyskane wyniki są zgodne z wymaganiami dotyczącymi dokładności określonymi w niniejszej Normie Międzynarodowej oraz czy wymiary, konstrukcja mechaniczna kubka badawczego i urządzenia zapłonowego są zgodne z wymaganiami załącznika A. Jeżeli aparatura automatyczna jest używany, należy postępować zgodnie z instrukcjami producenta dotyczącymi regulacji i obsługi aparatu. W przypadku rozbieżności ręczne wyznaczenie temperatury zapłonu należy traktować jako arbitralne.

Aparatura do wyznaczania temperatury zapłonu i zapłonu w otwartym tyglu metodą Brenkena.

6.2 Ekran trójdzielny z sekcjami o szerokości 460 mm i wysokości 610 mm.

6.3 Termometr częściowo zanurzeniowy zgodny ze specyfikacjami podanymi w dodatku B.

UWAGA Można stosować inne typy urządzeń do pomiaru temperatury, pod warunkiem że spełniają wymagania dotyczące dokładności i mają taki sam czas odpowiedzi jak termometry z załącznika B.

6.4 Barometr barometr rtęciowy lub aneroidowy z błędem pomiaru nie większym niż 0,1 kPa. Nie używaj barometrów, które zostały wstępnie skorygowane do odczytów na poziomie morza, takich jak te używane na stacjach pogodowych lub na lotniskach.

6.5 Stoper dowolnego rodzaju.

7 Przygotowanie sprzętu

7.1 Instalacja maszyny

Zainstaluj urządzenie (patrz 6.1) na równej i stabilnej powierzchni w pomieszczeniu, w którym nie ma zauważalnego ruchu powietrza (patrz uwagi). Chroń górną część urządzenia w jakikolwiek sposób przed działaniem jasnego światła, aby umożliwić wykrycie punktu zapłonu.

Notatki

1 Jeśli nie można zapobiec ruchowi prądów powietrza, urządzenie jest otoczone z trzech stron ekranem ochronnym.

2 Podczas badania próbek, które wytwarzają toksyczne opary, aparat można zainstalować pod wyciągiem z oddzielnym regulatorem przepływu powietrza ustawionym tak, aby opary mogły być usuwane bez tworzenia przepływów powietrza nad kubkiem testowym.

7.2 Czyszczenie kubka testowego

Wypłukać naczynko testowe odpowiednim rozpuszczalnikiem zgodnie z pkt. 5.1. lub 5,5 w celu usunięcia wszelkich śladów substancji smolistych lub pozostałości z poprzedniego badania. Wysuszyć tygiel testowy czystym powietrzem, aby całkowicie usunąć zastosowany rozpuszczalnik. Jeśli obecne są osady węglowe, usuń je szczotką drucianą (patrz 5.3).

7.3 Przygotowanie kubka testowego

Przed użyciem schłodzić tygiel do co najmniej 56°C poniżej oczekiwanej temperatury zapłonu.

7.4 Montaż maszyny

Termometr umieszcza się w tyglu w pozycji ściśle pionowej, tak aby dolny koniec termometru znajdował się w odległości 6 mm od dna tygla i w równej odległości od środka i ścianki tygla wzdłuż średnicy prostopadłej do do łuku (lub linii) trajektorii płomienia próbnego po stronie przeciwnej do płomienia próbnego urządzenia zapalającego.

Uwaga - Gdy termometr znajduje się w prawidłowej pozycji, znak zanurzenia na termometrze powinien znajdować się 2 mm poniżej krawędzi tygla. Alternatywnie termometr można ostrożnie opuścić, aż dotknie dna kubka testowego, a następnie podnieść go o 6 mm.

7.5 Sprawdzenie urządzenia

7.5.1 Co najmniej raz w roku należy sprawdzić działanie urządzenia, przeprowadzając testy z użyciem międzystanowe materiały referencyjne (ISM) lub certyfikowanych materiałów odniesienia (CRM). Przy stosowaniu urządzeń typu TVO (TV-2) lub półautomatycznych i automatycznych typu ATVO (ATV-2) zaleca się sprawdzanie urządzeń i poprawności wyników oznaczeń zgodnie z MSO. Aparat nadaje się do badania produktów naftowych, a warunki badania są spełnione, jeżeli różnica między wynikami oznaczania temperatury zapłonu MCO a certyfikowaną charakterystyką MCO nie przekracza dopuszczalnej odchyłki dla każdego wyniku.

Uzyskany wynik musi być mniejszy lub równy certyfikowanej wartości CMO lub MTR, Gdzie R- odtwarzalność tej metody (patrz 14.3).

Zaleca się przeprowadzanie częstszych kontroli z wykorzystaniem drugorzędnych wzorców roboczych ( WOLNY).

Uwaga - Zalecana procedura sprawdzania używanego aparatu MTR I WOLNY podano w dodatku C.

7.5.2 Testowych wartości liczbowych nie należy wykorzystywać do określania błędu wstępnego i prawidłowych wartości temperatury zapłonu sukcesywnie wyznaczanych za pomocą tego aparatu.

8 Pobieranie próbek

8.1 O ile nie określono inaczej, próbki do analizy pobiera się zgodnie z GOST 2517 (patrz również , ) lub równoważnymi normami krajowymi.

8.2 Umieścić próbki w hermetycznie zamkniętych pojemnikach odpowiednich dla materiału, z którego mają być pobrane próbki. Aby zapewnić bezpieczeństwo, pojemnik na próbki jest napełniany tylko do 85%-95% jego pojemności.

8.3 Próbki przechowuje się w warunkach minimalizujących utratę parowania i wzrost ciśnienia. Nie przechowywać próbek w temperaturach powyżej 30°C.

9 Postępowanie z próbkami

9.1 Przygotowanie próbki

Próbki do badań pobiera się z próbki w temperaturze nie niższej niż 56°C poniżej oczekiwanej temperatury zapłonu. Jeżeli część oryginalnej próbki ma być przechowywana przed badaniem, należy napełnić pojemnik co najmniej do 50% jego pojemności (patrz 10.1).

9.2 Próbki zawierające nierozpuszczoną wodę

Jeśli próbka zawiera nierozpuszczoną wodę, przed zmieszaniem zdekantować podwielokrotność próbki.

UWAGA Obecność wody może wpłynąć na ważność wyników pomiaru temperatury zapłonu.

Olej testowy zawierający wodę suszy się przez wytrząsanie z jednym ze środków suszących w temperaturze otoczenia. Produkty naftowe o temperaturze zapłonu do 100°C suszy się w temperaturze nieprzekraczającej 20°C. Lepkie produkty naftowe (lepkość w temperaturze 100°C powyżej 16,5 mm/c) suszone w temperaturze nieprzekraczającej 80°C.

9.3 Próbki, które są płynne w temperaturze otoczenia

Wymieszać próbki ręcznie, delikatnie wstrząsając przed pobraniem porcji badanej próbki, stosując niezbędne środki ostrożności w celu zmniejszenia utraty lotnych składników i przeprowadzić badania z punktu 10.

9.4 Próbki półstałe lub stałe w temperaturze otoczenia

Ogrzać pojemnik z próbką w łaźni grzewczej lub piecu do 56°C poniżej oczekiwanej temperatury zapłonu. Podejmij niezbędne środki, aby zapobiec przegrzaniu próbki, ponieważ może to prowadzić do utraty lotnych składników. Po delikatnym wymieszaniu wykonać próbę zgodnie z punktem 10.

10 Określenie temperatury zapłonu

10.1 Jeżeli objętość próbki jest mniejsza niż 50% pojemności pojemnika, może to mieć wpływ na ważność wyników pomiaru temperatury zapłonu.

10.2 Zanotować ciśnienie barometryczne otoczenia w bezpośrednim sąsiedztwie aparatu podczas badania za pomocą barometru (patrz 6.4).

Uwaga — Korekcja ciśnienia barometrycznego nie jest wymagana, jednak niektóre barometry mogą korygować je automatycznie.

10.3 Napełnij tygiel w temperaturze otoczenia lub podwyższonej (patrz 9.4) tak, aby wierzchołek menisku dokładnie pokrywał się ze znakiem na tyglu. Podczas napełniania tygla powyżej kreski nadmiar oleju usuwa się pipetą lub odpowiednim przyrządem. Unikaj kontaktu oleju z zewnętrzną powierzchnią tygla. W przypadku przedostania się produktu olejowego na zewnętrzną powierzchnię tygla produkt jest usuwany z tygla, tygiel jest czyszczony i ponownie napełniany. Usunąć pęcherzyki powietrza lub pianę z powierzchni próbki, utrzymując wymaganą objętość próbki w tyglu. Jeśli piana utrzymuje się w końcowej fazie testu, należy odrzucić wynik.

10.4 Zapalić płomień testowy i ustawić go tak, aby średnica płomienia wynosiła od 3,2 mm do 4,8 mm. Płomień jest porównywany z kulą wzorcową, jeśli jest zainstalowana w aparacie.

10.5 Na początku badania próbkę ogrzewa się z szybkością od 14°C/min do 17°C/min. Gdy próbka osiągnie temperaturę o około 56°C poniżej oczekiwanej temperatury zapłonu, szybkość ogrzewania jest zmniejszana tak, że gdy osiągnie temperaturę o (23±5)°C poniżej oczekiwanej temperatury zapłonu, wynosi 5°C/min -6°C/ min. Podczas badania podejmuje się niezbędne środki, aby zapobiec ruchowi powietrza wokół tygla (patrz 7.1, uwaga 2).

10.6 Rozpoczynając od temperatury nie niższej niż (23 ± 5)°C poniżej oczekiwanej temperatury zapłonu, stosować urządzenie zapalające za każdym razem, gdy temperatura próbki wzrośnie o 2°C. Płynnym, ciągłym ruchem przez około 1 s płomień przechodzi po linii prostej lub łuku o promieniu co najmniej 150 mm w jednym kierunku przez środek tygla prostopadle do średnicy przechodzącej przez termometr. Środek płomienia musi poruszać się w płaszczyźnie poziomej w odległości nie większej niż 2 mm powyżej górnej krawędzi. Przy kolejnym użyciu źródła zapłonu płomień przesuwa się w przeciwnym kierunku.

Jeśli na powierzchni próbki tworzy się warstewka, ostrożnie ją usuwa się i kontynuuje oznaczanie.

10.7 Za temperaturę zapłonu przyjmuje się temperaturę wskazywaną przez termometr, w której użycie źródła zapłonu zapala opary próbki i rozprzestrzenia płomień na powierzchni cieczy. Niebieskawa korona wokół płomienia urządzenia zapalającego nie powinna być mylona z prawdziwym błyskiem.

10.8 Wynik jest nieważny, jeśli temperatura, w której wykryty został błysk, różni się od temperatury pierwszego przyłożenia źródła zapłonu o mniej niż 18°C. Powtórzyć badanie stosując nową próbkę, regulując temperaturę pierwszego przyłożenia źródła zapłonu, aż do uzyskania wyniku, w którym temperatura zapłonu jest o 18°C wyższa od temperatury pierwszego przyłożenia źródła zapłonu.

11 Definicje temperatury zapłonu

11.1 W celu wyznaczenia temperatury zapłonu, po wykonaniu procedury opisanej w punkcie 10, kontynuować podgrzewanie próbki z szybkością 5°C/min-6°C/min. Powtarzaj stosowanie źródła zapłonu w odstępach co 2°C, aż opary próbki zapalą się i będą palić w sposób zrównoważony przez co najmniej 5 sekund. Zanotować temperaturę w tym punkcie jako zaobserwowaną temperaturę zapłonu próbki.

11.2 Jeżeli płomień utrzymuje się dłużej niż 5 s, gasi się go pokrywką z uchwytem wykonanym z metalu lub innego materiału ognioodpornego. Przykład takiej osłony pokazano na rysunku A.2.

12 Obliczenia

12.1 Konwersja odczytu ciśnienia barometrycznego

Aby przeliczyć ciśnienie barometryczne z innych jednostek na kilopaskale, stosuje się wzory (1)-(3):

wskazanie w hPa 0,1=kPa; (1)

wskazanie w mbar 0,1=kPa; (2)

odczyt w mm Hg. st. 0,1333 = kPa. (3)

12.2 Korekta zaobserwowanej temperatury zapłonu lub temperatury zapłonu do standardowego ciśnienia atmosferycznego

Obliczyć temperaturę zapłonu lub temperaturę zapłonu skorygowaną dla standardowego ciśnienia atmosferycznego 101,3 kPa, , °С, zgodnie ze wzorem

Gdzie - temperatura zapłonu lub temperatura zapłonu przy ciśnieniu atmosferycznym otoczenia, °С;

R- ciśnienie atmosferyczne otoczenia, kPa.

UWAGA Wzór (4) dotyczy tylko ciśnień barometrycznych w zakresie od 98,0 do 104,7 kPa.

12.3 Jeżeli ciśnienie barometryczne podczas badania wynosi poniżej 95,3 kPa (715 mmHg), wynikowe wartości temperatury zapłonu i zapłonu odpowiednio koryguje się zgodnie z Tabelą 1.

Tabela 1 - Poprawki do ciśnienia barometrycznego


Ciśnienie barometryczne, kPa (mm Hg) Sztuka.)	Poprawka, °С
95,3 do 88,7 (715 do 665)
88,6 do 81,3 (664 do 610)
81,2 do 73,3 (609 do 550)

12.4 Wynik badania przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch oznaczeń, zaokrągloną do najbliższej liczby całkowitej wyrażonej w stopniach Celsjusza.

13 Prezentacja wyników

Skorygowana temperatura zapłonu lub temperatura palenia jest zaokrąglana do najbliższej liczby całkowitej w stopniach Celsjusza.

14 Precyzja

14.1 Wartości precyzji wyznaczone na podstawie analizy statystycznej porównań międzylaboratoryjnych (patrz ) podano w 14.2 i 14.3.

14.2 Powtarzalność R

Różnica między dwoma kolejnymi wynikami badań uzyskanymi przez tego samego operatora, na tej samej aparaturze, w stałych warunkach pracy, na identycznym materiale badawczym, przy normalnym i prawidłowym wykonaniu metody badawczej, może przekroczyć następujące wartości tylko w jednym przypadku za dwadzieścia:

punkt zapłonu R=8°C;

punkt zapłonu R=8°С.

14.3 Odtwarzalność R

Rozbieżność między dwoma pojedynczymi i niezależnymi wynikami uzyskanymi przez różnych operatorów, w różnych laboratoriach, na praktycznie identycznym materiale badawczym, przy normalnym i prawidłowym wykonaniu metody badawczej, może przekroczyć następujące wartości tylko w jednym przypadku na dwadzieścia:

punkt zapłonu R=17°C;

punkt zapłonu R=14°C.

14.4 Przy stosowaniu urządzeń typu TVO (TV-2) lub półautomatów i automatów typu ATVO (ATV-2) stosuje się wskaźniki precyzyjne zgodnie z tabelą 2.

Tabela 2 - Wartości precyzji dla metody Cleveland


Nazwa wskaźnika	Powtarzalność, r	Odtwarzalność, r
Punkt zapłonu
Punkt zapłonu

(Poprawka).

15 Sprawozdanie z badań

15.1 Sprawozdanie z badań musi zawierać:

a) oznaczenie tej normy;

b) rodzaj i identyfikacja próbki;

c) wynik testu;

d) wszelkie odstępstwa od określonej procedury badawczej;

e) datę egzaminu.

Załącznik A (obowiązkowy). Otwarty tygiel Cleveland

Załącznik A
(obowiązkowy)

A.1 Kubek testowy

Tygiel z mosiądzu lub innego metalu nierdzewnego o równoważnej przewodności cieplnej, odpowiadający wymiarom pokazanym na rysunku A.1.

UWAGA Kubek testowy może mieć uchwyt.

A.2 Płyta grzewcza

Płyta z mosiądzu, żeliwa, żeliwa ciągliwego lub stali z okrągłym otworem pośrodku, wokół którego musi być rowek; metalowa płytka musi być przykryta twardą, żaroodporną płytą (niezawierającą azbestu), z wyjątkiem rowka, który służy jako gniazdo na tygiel. Wymiary płyty przedstawiono na rysunku A.1.

Uwaga - Płytka może być okrągła lub kwadratowa, konstrukcja części metalowej musi umożliwiać zamocowanie do niej urządzenia zapalającego oraz uchwytu termometru. Do płytki można również przymocować metalową kulkę (patrz A.3), która powinna wystawać nieco ponad mały otwór w płytce żaroodpornej.

1 - termometr; 2 - urządzenie zapalające; 3 - tygiel; 4 - metalowa kulka o średnicy od 3,2 do 4,8 mm; 5 - płyta grzewcza; 6 - otwór o średnicy 0,8 mm; 7 - do źródła gazu; 8 - urządzenie grzewcze typu płomieniowego lub rezystancyjny grzejnik elektryczny; 9 - znak wypełnienia; 10 - metalowy talerz; 11 - płyta żaroodporna

Rysunek A.1 — Otwarty tygiel Cleveland

A.3 Urządzenie zapalające

Stosowane są różne rodzaje urządzeń zapalających, zaleca się, aby grot miał średnicę około 1,6 mm, średnica otworu wynosiła 0,8 mm. Urządzenie zapłonowe jest zainstalowane w taki sposób, aby zapewnić samoczynny ruch płomienia w obu kierunkach wzdłuż określonej trajektorii; promień trajektorii nie powinien przekraczać 150 mm, a środek otworu powinien przesuwać się w płaszczyźnie w odległości 2 mm ponad płaszczyznę krawędzi tygla. Aby kontrolować płomień poprzez porównanie wielkości płomienia z szablonem, pożądane jest zainstalowanie kuli o średnicy od 3,2 do 4,8 mm w odpowiednim miejscu na aparacie.

A.4 Grzałka

Stosowana jest regulowana grzałka elektryczna, palnik gazowy lub spirytusowy, jednak produkty spalania i płomienie nie mogą unosić się do tygla i go dotykać. Źródło ciepła musi znajdować się dokładnie pod otworem w płycie grzewczej i nie może powodować miejscowego przegrzania. W przypadku korzystania z grzałki elektrycznej należy uważać, aby tygiel testowy nie miał z nią kontaktu.

Uwaga - Grzejniki płomieniowe można zabezpieczyć przed przeciągami lub przegrzaniem metalową osłoną montowaną nie wyżej niż poziom górnej płaszczyzny płyty żaroodpornej.

A.5 Uchwyt termometru

Uchwyt termometru powinien unieruchamiać termometr podczas badania i zapewniać jego łatwe wyjęcie z tygla po zakończeniu badania.

A.6 Uchwyt płyty grzewczej

Uchwyt płyty grzewczej musi pewnie zamocować płytę na danym poziomie.

A.7 Gaśnica (wyposażenie dodatkowe)

Przykład gaśnicy przedstawiono na rysunku A.2.

1 - pokrywa wykonana z metalu lub innego materiału ognioodpornego; 2 - długopis; - rozmiar referencyjny

Rysunek A.2 - Przykładowy schemat gaśnicy

Załącznik B (obowiązkowy). wymagania dotyczące termometru

Załącznik B
(obowiązkowy)

Tabela B.1 – Dane techniczne termometru


Parametr	Charakterystyka
Zakres temperatur, °С	Od minus 6 do plus 400
Głębokość zanurzenia, mm
Znaki skali:
mały podział, °С
długa linia co, °C
oznaczenia cyfrowe co, ° С
Błąd skali, °C, nie więcej	2 - do temperatury 260°С 4 - przekroczenie temperatury 260°C
Komora rozprężeniowa umożliwia nagrzanie do znaku, °С
Długość całkowita, mm
Zewnętrzna średnica pręta, mm
Długość zbiornika rtęci, mm
Lokalizacja skali:
dno zbiornika rtęci do znaku, °С
odległość, mm
długość stopniowanej części, mm
Uwaga — termometr IP28C/ASTM 11C jest zgodny.

Dodatek C (informacyjny). Kontrola maszyny

Załącznik C
(odniesienie)

C.1 Ogólne

W niniejszym załączniku opisano procedurę uzyskiwania FEV i przeprowadzania kontroli przy użyciu FEV i CCO.

Działanie aparatury (ręcznej lub automatycznej) powinno być regularnie sprawdzane przy użyciu CRM wyprodukowanego zgodnie z i , lub własnej certyfikowanej próbki FEV przygotowanej zgodnie z jedną z metod podanych w C.2.2. Działanie aparatu ocenia się zgodnie z zasadami określonymi w i .

Ocena wyniku testu przeprowadzana jest z 95% poziomem ufności dla poprawności wyniku.

C.2 Normy odniesienia

C.2.1 CRM, który jest stabilnym indywidualnym węglowodorem lub inną stabilną substancją o temperaturze zapłonu określonej zgodnie z międzylaboratoryjnymi badaniami porównawczymi i na podstawie tych badań w celu uzyskania certyfikowanej wartości tą metodą.

C.2.2 GPW, która jest stabilnym produktem naftowym lub pojedynczym węglowodorem lub inną stabilną substancją o temperaturze zapłonu określonej przez:

a) co najmniej trzykrotne zbadanie reprezentatywnych próbek za pomocą wstępnie zakwalifikowanej aparatury i CRM, dokonanie analizy statystycznej wyników i po usunięciu wartości odstających obliczenie średniej arytmetycznej wyników;

b) przeprowadzenie programu porównawczych badań międzylaboratoryjnych z udziałem co najmniej trzech laboratoriów, z wykorzystaniem reprezentatywnych duplikatów próbek. Wyznaczoną wartość temperatury zapłonu należy obliczyć po przeprowadzeniu analizy statystycznej danych z badania okrężnego.

VRE przechowuje się w pojemnikach zapewniających integralność VRE, chroniąc przed bezpośrednim działaniem promieni słonecznych, w temperaturze nieprzekraczającej 10°C.

C.3 Wykonanie testu

C.3.1 Wybrać CCO lub FEV odpowiednie dla zakresu temperatur zapłonu określonych przez aparat. Przybliżone temperatury zapłonu podano w tabeli C.1.

Aby uwzględnić maksymalny możliwy zasięg, zaleca się użycie dwóch SSO lub FEV. Ponadto zaleca się wykonanie podwójnych testów na podwielokrotnościach CCO i VRE.

Tabela C.1 — Przybliżone temperatury zapłonu węglowodorów uzyskane metodą Clevelanda


Nazwa węglowodoru	Nominalna (obliczona) temperatura zapłonu, °С
tetradekan
Heksadekan

C.3.2 W przypadku nowej aparatury i co najmniej raz w roku w przypadku działającej aparatury sprawdzić przy użyciu CCO (patrz C.2.1) zgodnie z punktem 10.

C.3.3 W celu weryfikacji pośredniej przeprowadzić badanie z użyciem FEV zgodnie z punktem 10.

C.3.4 Skorygować wynik ciśnienia barometrycznego zgodnie z punktem 12. Skorygowany wynik zapisać w protokole z badania z dokładnością do 0,1°C.

C.4 Ocena wyniku badania

C.4.1 Informacje ogólne

Skorygowany wynik jest porównywany z certyfikowaną wartością CCO lub określoną wartością TEC.

Przy obliczaniu zgodnie ze wzorami podanymi w B.4.1.1 i B.4.1.2 zakłada się, że odtwarzalność została oceniona zgodnie z , certyfikowana wartość CSD lub określona wartość TSE jest uzyskiwana zgodnie z procedurami określonymi w pkt. , a niepewność jest pomijalna w porównaniu z metodą badania odchylenia standardowego, a zatem jest pomijalna w porównaniu z odtwarzalnością metody badawczej R.

C.4.1.1 Pojedynczy test

W przypadku pojedynczego testu z wykorzystaniem CRM lub TEC różnica między pojedynczym wynikiem a certyfikowaną wartością CRM lub określoną wartością TEC musi mieścić się w następującej tolerancji:

Gdzie X- wynik testu;

R- powtarzalność metody badawczej.

C.4.1.2 Testy wielokrotne

Jeśli przeprowadza się serię kontroli przy użyciu CCO lub FEV, różnica między średnią N wyniki i certyfikowana wartość CCO lub ustawiona wartość TEC muszą mieścić się w następującej tolerancji:

gdzie jest średnią arytmetyczną wyników testu;

- certyfikowana wartość CCO lub ustalona wartość VSE;

R- odtwarzalność metody badawczej;

R- powtarzalność metody badawczej;

N- liczba podwójnych testów przeprowadzonych przy użyciu CCO lub FEV.

C.4.2 Jeśli wynik testu spełnia wymagania tolerancji, zapisz go.

C.4.3 Jeżeli wynik testu nie spełnia wymagań tolerancji, a do weryfikacji wykorzystano FEV, powtórz badanie z użyciem CRM. Jeśli wynik testu spełnia wymagania tolerancji, jest rejestrowany i usuwany przez FEV.

C.4.4 Jeżeli wynik testu nadal nie spełnia wymagań tolerancji, należy sprawdzić aparaturę pod kątem wymagań specyfikacji. Jeśli nie ma widocznej rozbieżności, przeprowadzana jest dodatkowa kontrola przy użyciu innego CCO. Jeśli wynik testu spełnia wymagania tolerancji, jest rejestrowany. Jeśli wynik nadal nie mieści się w granicach tolerancji, aparat jest wysyłany do producenta w celu szczegółowej kontroli.

Załącznik TAK (obowiązkowe). metoda Brenkena

Dodatek TAK
(obowiązkowy)

________________

* W oryginale nazwa aplikacji DA jest pisana kursywą. - Uwaga producenta bazy danych.

TAK.1 Przygotowanie do badań

TAK.1.1 Przygotowanie próbki

Pobieranie próbek - zgodnie z rozdziałem 8 niniejszego standardu. Próbka jest dokładnie i delikatnie mieszana.

Próbki stałych produktów naftowych są wstępnie topione. Temperatura próbki po podgrzaniu powinna być co najmniej o 56°C niższa od oczekiwanej temperatury zapłonu.

Olej testowy zawierający wodę suszy się przez wytrząsanie z jednym z odczynników suszących w temperaturze pokojowej. Produkty naftowe o temperaturze zapłonu do 100°C suszy się w temperaturze nieprzekraczającej 20°C. Lepkie produkty naftowe (lepkość w 100°C powyżej 16,5 mm/c) suszone w temperaturze nieprzekraczającej 80°C. Próbki są następnie filtrowane i dekantowane.

TAK.2 Przeprowadź test

TAK.2.1 Tygiel wewnętrzny schładza się do temperatury 15°C-25°C i umieszcza w tyglu zewnętrznym z piaskiem kalcynowanym tak, aby piasek znajdował się w odległości 12 mm od krawędzi tygla wewnętrznego, a między jego dno i zewnętrzny tygiel znajduje się warstwa piasku o grubości 5-8 mm, co sprawdza się za pomocą szablonu.

TAK.2.2 Termometr umieszcza się w tyglu wewnętrznym z olejem w pozycji ściśle pionowej, tak aby kula rtęci znajdowała się w środku tygla w przybliżeniu w tej samej odległości od dna tygla i poziomu oleju. Zamocuj termometr w tej pozycji na statywie.

TAK.2.3 Badany produkt naftowy umieszcza się w tyglu wewnętrznym tak, aby poziom cieczy znajdował się 12 mm poniżej krawędzi tygla dla produktów naftowych o temperaturze zapłonu do 210°C włącznie i 18 mm dla produktów naftowych z wypływem punkt powyżej 210°C.

Prawidłowość napełniania produktu olejowego jest sprawdzana zgodnie z szablonem. Produkt naftowy wlewa się do momentu zetknięcia się jego powierzchnią z końcówką płynowskazu, przy czym niedopuszczalne jest rozpryskiwanie produktu naftowego oraz zwilżanie ścianek tygla wewnętrznego powyżej poziomu cieczy.

TAK.2.4 Zewnętrzny tygiel aparatury jest ogrzewany płomieniem palnika gazowego lub lampy Barthel lub ogrzewaniem elektrycznym z szybkością 10 °C/min.

40°C przed oczekiwaną temperaturą zapłonu, szybkość ogrzewania zmniejsza się do 4°C/min.

TAK.2.5 W temperaturze 10°C przed spodziewaną temperaturą zapłonu powoli przesuwać płomień urządzenia zapalającego wzdłuż krawędzi tygla w odległości 10-14 mm od powierzchni badanego produktu naftowego i równolegle do tej powierzchni. Wysokość płomienia powinna wynosić 3-4 mm. Czas przejścia płomienia z jednej strony tygla na drugą powinien wynosić 2-3 s.

Ten test jest powtarzany co 2°C wzrostu temperatury.

TAK.2.6 Za temperaturę zapłonu przyjmuje się temperaturę wskazywaną przez termometr, gdy pierwszy niebieski płomień pojawi się na obszarze lub na całej powierzchni badanego oleju.

Pojawienie się niewyraźnego błysku musi być potwierdzone kolejnym błyskiem po 2°C.

Odbicia od płomienia urządzenia zapalającego nie należy traktować jako prawdziwego błysku.

TAK.2.7 W celu określenia temperatury zapłonu kontynuować ogrzewanie tygla zewnętrznego tak, aby olej nagrzewał się z prędkością 4°C/min i powtarzać próbę płomieniem urządzenia zapalającego co 2°C wzrostu temperatury oleju.

TAK.2.8 Za temperaturę zapłonu przyjmuje się temperaturę wskazywaną przez termometr w chwili, gdy badany produkt naftowy, po doprowadzeniu do niego płomienia urządzenia zapalającego, zapala się i pali jeszcze przez co najmniej 5 s.

TAK.3 Przetwarzanie wyników

TAK.3.1 Przetwarzanie wyników - zgodnie z punktem 12.

TAK.4 Precyzja

TAK.4.1 Powtarzalność

Różnica między dwoma wynikami badań uzyskanymi przez tego samego operatora, na tej samej aparaturze, w stałych warunkach pracy, na identycznym materiale badawczym, przy normalnym i prawidłowym wykonaniu metody badawczej, może przekroczyć następujące wartości tylko w jednym przypadku w 20:

- temperatura zapłonu r=4°С;

- temperatura zapłonu r=6°C.

TAK.4.2 Odtwarzalność (dla temperatury zapłonu)

Rozbieżność między dwoma pojedynczymi i niezależnymi wynikami uzyskanymi przez różnych operatorów w różnych laboratoriach na praktycznie identycznym materiale badawczym, przy normalnym i prawidłowym wykonaniu metody badawczej, może przekroczyć następujące wartości tylko w jednym przypadku na dwadzieścia:

- temperatura zapłonu R=16°С.

Bibliografia


		Produkty naftowe i smary - Oznaczanie temperatury zapłonu - metoda zamkniętego kubka Pensky'ego-Martensa (Produkty naftowe i smary. Oznaczanie temperatury zapłonu w tyglu zamkniętym metodą Pensky-Martensa)
		Ciecze ropopochodne - Ręczne pobieranie próbek (Produkty naftowe, ciekłe. Ręczne pobieranie próbek)
		Płyny ropopochodne - Automatyczne pobieranie próbek z rurociągów (Płynne produkty naftowe. Automatyczne pobieranie próbek z rurociągów)
		Produkty ropopochodne - Wyznaczanie i stosowanie danych dotyczących precyzji w odniesieniu do metod badań (Produkty naftowe. Definicja i zastosowanie wskaźników dokładności w metodach badawczych)
	Przewodnik ISO 34:2009	Ogólne wymagania dotyczące kompetencji producentów materiałów odniesienia (Podstawowe wymagania dotyczące kompetencji producentów materiałów odniesienia)
	Przewodnik ISO 35:2006	Materiały źródłowe - Ogólne i statystyczne zasady certyfikacji (Materiały referencyjne. Przepisy ogólne i statystyczne zasady certyfikacji)
	Przewodnik ISO 33:2000	Zastosowania certyfikowanych materiałów odniesienia (Wykorzystanie certyfikowanych materiałów odniesienia)


UDC 665.71:543.637.5:006.354
Słowa kluczowe: produkty naftowe, oznaczanie temperatury zapłonu i zapłonu, tygiel otwarty

Tekst elektroniczny dokumentu
sporządzony przez Kodeks JSC i zweryfikowany pod kątem:
oficjalna publikacja
Moskwa: Standartinform, 2019

Norma określa metody wyznaczania punktów zapłonu i zapłonu w otwartym tyglu według metody Clevelanda (metoda A) i Brenkena (metoda B).

Przeznaczenie:	GOST 4333-87*
Rosyjska nazwa:	Produkty olejowe. Metody wyznaczania temperatury zapłonu i zapłonu w otwartym tyglu
Status:	aktualny
Zastępuje:	GOST 4333-48
Data aktualizacji tekstu:	01.10.2008
Data dodania do bazy:	01.02.2009
Data wejścia w życie:	01.07.1988
Zaprojektowany przez:	Ministerstwo Rafinacji Ropy Naftowej i Przemysłu Petrochemicznego ZSRR
Zatwierdzony:	Sztandar państwowy ZSRR (30.06.1987)
Opublikowany:	Wydawnictwo Norm nr 1987 Wydawnictwo Norm IPK nr 1997 Standardinform nr 2006

NORMA PAŃSTWOWA UNIA SSR

PRODUKTY NAFTOWE

METODY OKREŚLANIA TEMPERATURY WYPŁYWU
I PAL W OTWARTYM TYGLU

GOST 4333-87
(ST SEV 5469-86)

STANDARDY WYDAWNICZE IPC

Moskwa

STANDARD PAŃSTWOWY ZWIĄZKU SRR

Data wprowadzenia 01.07.88

W niniejszej Normie Międzynarodowej określono metody oznaczania punktów zapłonu i ognia w otwartym tyglu zgodnie z metodami Clevelanda (Metoda A) i Brenkena (Metoda B).

Gdy pojawiają się rozbieżności w ocenie jakości produktu naftowego, oznaczanie przeprowadza się zgodnie z metodą Cleveland.

Istota metod polega na podgrzaniu próbki produktu naftowego w otwartym tyglu z zadaną prędkością do momentu wystąpienia błysku pary (temperatura zapłonu) produktu nad jego powierzchnią z urządzenia zapalającego i do momentu, gdy dalsze ogrzewanie spowoduje zapalenie produktu ( temperatura zapłonu) z czasem spalania co najmniej 5 s.

Terminy użyte w normie i ich wyjaśnienia podano w.

1. SPRZĘT, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

Aparat do wyznaczania temperatury zapłonu i zapłonu w tyglu otwartym typu TVO (TV-2) lub półautomatycznym i automatycznym typu ATVO (ATV-2), dający wyniki w granicach dopuszczalnych rozbieżności wg metody Clevelanda.

W przypadku rozbieżności w ocenie jakości produktu naftowego oznaczanie przeprowadza się ręcznie.

Parawan trójskrzydłowy, malowany od wewnątrz czarną farbą, o odcinkach o szerokości (46 ± 1) cm i wysokości (60 ± 5) cm lub tarcza o wysokości 55–65 cm z blachy stalowej, malowana czarna farba od wewnątrz.

Termometr typu TN-2 według GOST 400.

Stoper dowolnego typu.

Barometr rtęciowy lub barometr aneroidowy z błędem pomiaru nie większym niż 0,1 kPa.

Bibuła filtracyjna laboratoryjna zgodna z GOST 12026.

Pipeta.

Szczotka metalowa.

Benzyna rozpuszczalnikowa o temperaturze wrzenia od 50 do 170° C lub nefras C50/170 zgodnie z GOST 8505.

Woda destylowana.

Dodatkowo dla metody B.

Aparatura do wyznaczania temperatur zapłonu i zapłonu w otwartym tyglu metodą Brenkena (typ LTVO).

Dozwolone jest używanie importowanych przyborów, sprzętu i odczynników zgodnie z klasą dokładności i kwalifikacją nie niższą niż przewidziana w normie.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 1).

2. METODA A

2.1.1. Przygotowanie próbki

2.1.1.1. Mieszaj energicznie i delikatnie.

2.1.1.2. Próbki stałych produktów naftowych są wstępnie topione.

Temperatura próbki po podgrzaniu powinna być co najmniej o 56 °C niższa od oczekiwanej temperatury zapłonu.

2.1.1.3 Badany produkt naftowy zawierający wodę suszy się przez wytrząsanie z jednym środkiem suszącym w temperaturze pokojowej. Produkty naftowe o temperaturze zapłonu do 100° Z suszone w temperaturze nieprzekraczającej 20°C. Lepkie produkty naftowe (lepkość w 100 ° C powyżej 16,5 mm 2 / s) suszy się w temperaturze nie wyższej niż 80° Z.

Próbki są następnie filtrowane i dekantowane.

2.1.2. Przygotowanie aparat

2.1.2.1. Aparat jest zainstalowany na poziomym stole w miejscu, w którym nie ma zauważalnego ruchu powietrza, a błysk jest dobrze widoczny. W celu ochrony przed ruchem powietrza aparat otoczony jest z trzech stron ekranem lub osłoną. Przed każdym badaniem aparat schładza się.

2.1.2.2. Podczas pracy z produktami toksycznymi lub produktami zawierającymi węglowodory aromatyczne (produkty pirolizy), których opary są toksyczne, aparat umieszcza się wraz z ekranem lub osłoną w dygestorium. W temperaturze 56°C poniżej przewidywanej temperatury zapłonu ruch powietrza w dygestorium powinien być utrzymany bez tworzenia silnych prądów nad tyglem, przy czym konieczna jest praca przy zamkniętej górnej przepustnicy urządzenia wentylacyjnego dygestorium.

2.1.2.3. Przed każdym badaniem tygiel przemywa się rozpuszczalnikiem, osady węglowe usuwa się szczotką drucianą. Następnie tygiel przemywa się zimną wodą destylowaną i suszy na otwartym ogniu lub na gorącej kuchence elektrycznej. Tygiel schładza się do temperatury co najmniej 56°C ° C poniżej oczekiwanej temperatury zapłonu i umieścić w aparacie.

2.1.2.4. Termometr umieszcza się w tyglu w pozycji ściśle pionowej, tak aby dolny koniec termometru znajdował się w odległości 6 mm od dna tygla iw równej odległości od środka i od ścian tygla.

2.1.2.5 Zaleca się sprawdzenie aparatury i poprawności wyników oznaczeń zgodnie z wzorcowymi próbkami państwowymi GSO TOT 4407-88 - GSO TOT 4410-88.

Aparatura nadaje się do badania produktów naftowych, a warunki badania są spełnione, jeżeli różnica między wynikami oznaczania temperatury zapłonu MWS a certyfikowaną charakterystyką MWS nie przekracza błędu bezwzględnego dla tego certyfikowanego GRM.

Procedura stosowania GSO jest określona w instrukcji do certyfikatu.

(wprowadzono dodatkowo poprawkę nr 1).

2.2. Przeprowadzanie testu

2.2.1. Tygiel napełnia się olejem tak, aby górny menisk pokrywał się dokładnie ze znakiem. Gdy tygiel jest napełniony powyżej znaku, nadmiar oleju usuwa się za pomocą pipety lub innego odpowiedniego urządzenia. Usunąć pęcherzyki powietrza z powierzchni próbki Nie dopuszcza się do zamoczenia ścianek tygla powyżej poziomu cieczy.

Gdy olej dostanie się do zewnętrznych ścian tygla, tygiel jest uwalniany z produktu olejowego i przetwarzany zgodnie z ust. .

2.2.2. Tygiel z próbką ogrzewa się płomieniem palnika gazowego lub za pomocą ogrzewania elektrycznego, najpierw z szybkością 14 - 17°C na minutę. Gdy temperatura próbki wynosi około 56° Od wartości poniżej oczekiwanej temperatury zapłonu szybkość ogrzewania reguluje się tak, aby ostatnie 28° Z temperaturą wstępnego zapłonu produkt olejowy ogrzewano z szybkością 5–6 ° C na minutę.

2.2.3. Zapalić płomień urządzenia zapalającego i wyregulować go tak, aby średnica płomienia wynosiła około 4 mm. Porównuje się go z szablonem (kulą wzorcową) zamontowanym w aparacie.

2.2.4. Począwszy od temperatury nie niższej niż 28 ° Poniżej temperatury zapłonu należy zastosować urządzenie zapalające za każdym razem, gdy temperatura próbki wzrośnie o 2 °C. Płomień urządzenia zapalającego porusza się w kierunku poziomym, bez zatrzymywania się nad krawędzią tygla, i przechodzi przez środek tygla w jednym kierunku przez 1 s.

Przy późniejszym wzroście temperatury płomień zapłonowy przesuwa się w przeciwnym kierunku.

2.2.5. Za temperaturę zapłonu przyjmuje się temperaturę wskazywaną przez termometr, gdy pierwszy niebieski płomień pojawi się na części lub całej powierzchni badanego produktu naftowego.

W przypadku niejasnego błysku należy to potwierdzić kolejnym błyskiem po 2° Z.

Niebieskie kółko (halo), które czasami tworzy się wokół płomienia zapłonowego, jest ignorowane.

2.2.6. Aby określić temperaturę zapłonu, kontynuuj ogrzewanie próbki z szybkością 5 -6° C na minutę i powtarzać test z płomieniem urządzenia zapalającego co 2 ° C wzrostu temperatury produktu naftowego.

2.2.7. Za temperaturę zapłonu przyjmuje się temperaturę wskazywaną przez termometr w momencie, w którym badany produkt olejowy, doprowadzony do niego przez płomień zapalający, zapala się i pali się przez co najmniej 5 sekund.

2.3. Przetwarzanie wyników

Tabela 1

2.3.2. Wynik badania przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch oznaczeń, zaokrągloną do najbliższej liczby całkowitej i wyrażoną w stopniach Celsjusza.

2.4. Dokładność metody

2.4.1. Konwergencja

Dwa wyniki badań uzyskane przez jednego wykonawcę uznaje się za wiarygodne (z 95% pewnością), jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza wartości wskazanych w tabeli. .

2.4.2. Powtarzalność

Dwa wyniki badań uzyskane w dwóch różnych laboratoriach uznaje się za wiarygodne (z 95% poziomem ufności), jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza wartości wskazanych w tabeli. .

Tabela 2

Nazwa wskaźnika	Konwergencja,° Z	odtwarzalność,° Z
Punkt zapłonu
Punkt zapłonu

3. METODA B

3.1. Przygotowanie do testu

Przygotowanie do badań odbywa się zgodnie z ust. - .

3.2. Przeprowadzanie testu

3.2.1. Tygiel schładza się do temperatury 15 - 25°C i umieszcza w zewnętrznym tyglu aparatu z prażonym piaskiem tak, aby piasek znajdował się na wysokości około 12 mm od krawędzi wewnętrznego tygla i pomiędzy dnem tygla w tym tyglu iw tyglu zewnętrznym znajduje się piasek, którego grubość warstwy wynosi 5 - 8 mm, co jest sprawdzanym szablonem.

3.2.3 Badany produkt naftowy wlewa się do tygla wewnętrznego tak, aby poziom cieczy znajdował się 12 mm od krawędzi tygla dla produktów naftowych z zapłonem do 210° C włącznie i 18 mm dla produktów ropopochodnych o temperaturze zapłonu powyżej 210 °C.

Prawidłowość załadunku produktu naftowego sprawdza się za pomocą szablonu, napełnianie produktu naftowego przeprowadza się do momentu zetknięcia się powierzchni produktu z końcówką płynowskazu.

Podczas nalewania nie dopuszcza się rozpryskiwania produktu naftowego i zwilżania ścianek wewnętrznego tygla powyżej poziomu cieczy.

3.2.4. Zewnętrzny tygiel aparatu ogrzewa się płomieniem palnika gazowego lub lampy Barthel lub grzałką elektryczną tak, aby badany produkt olejowy ogrzał się o 10°C w czasie 1 min.

Powyżej 40°C przed oczekiwaną temperaturą zapłonu ogrzewanie jest ograniczone do 4°C w ciągu 1 minuty.

3.2.5. Dla 10 ° C do oczekiwanej temperatury zapłonu powoli przeprowadza się wzdłuż krawędzi tygla w odległości 10 - 14 mm od powierzchni badanego produktu naftowego i równolegle do tej powierzchni płomieniem urządzenia zapalającego. Długość płomienia powinna wynosić 3-4 mm. Czas przejścia płomienia z jednej strony tygla na drugą wynosi 2 - 3 s.

Ten test jest powtarzany co 2° Wraz ze wzrostem temperatury.

3.2.6. Za temperaturę zapłonu przyjmuje się temperaturę wskazywaną przez termometr, gdy pierwszy niebieski płomień pojawi się na części lub całej powierzchni badanego produktu naftowego.

W przypadku niejasnego rozbłysku należy to potwierdzić kolejnym rozbłyskiem po 2°C.

Prawdziwego błysku nie należy mylić z odbiciem płomienia urządzenia zapalającego.

3.2.7. W celu określenia temperatury zapłonu należy kontynuować ogrzewanie tygla zewnętrznego tak, aby produkt naftowy nagrzewał się z szybkością 4°C na 1 min i powtarzać próbę płomienia urządzenia zapalającego co 2° Wraz ze wzrostem temperatury produktu naftowego.

3.2.8. Za temperaturę zapłonu przyjmuje się temperaturę wskazywaną przez termometr w momencie, w którym badany produkt naftowy zapala się, gdy płomień urządzenia zapalającego jest do niego doprowadzany i pali się przez co najmniej 5 sekund.

3.3. Przetwarzanie wyników

Przetwarzanie wyników odbywa się zgodnie z ust. - .

3.4. Dokładność metody

3.4.1. Konwergencja

Rozbieżność między dwoma kolejnymi oznaczeniami temperatury zapłonu nie może przekraczać 6 °C.

3.4.2. Powtarzalność (Dla temperatura ogniska)

Dwa wyniki badań uzyskane w dwóch różnych laboratoriach uznaje się za wiarygodne (z 95% pewnością), jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza 16° Z.

APLIKACJA

Odniesienie

TERMINY UŻYTE W NORMIE ORAZ OBJAŚNIENIA DO NICH

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANE I WPROWADZONE przez Ministerstwo Przemysłu Rafineryjnego i Petrochemicznego ZSRR

DEWELOPERzy

JEŚĆ. Nikonorow, V.V. Bułatnikow, W.D. Milovanov, GI Moskwina, Los Angeles Sadovnikova, L.G. Nekhamkina, TI Dowgopołaja

2. ZATWIERDZONE I WPROWADZONE Dekretem Państwowego Komitetu ds. Norm ZSRR z dnia 30.06.87 nr 2911

3. Termin weryfikacji - 1993 r

4. Norma spełnia wymagania ST SEV 5469-86 w zakresie metody A

Do normy wprowadzono międzynarodową normę ISO 2592-73

5. WYMIEŃ GOST4333-48

6. ODNIESIENIA PRZEPISÓW I DOKUMENTÓW TECHNICZNYCH

7. Zniesiono ograniczenie okresu ważności zgodnie z Protokołem Międzypaństwowej Rady ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji (IUS 11-12-94)

8. WZNOWIENIE (sierpień 1997) z poprawką nr 1 zatwierdzoną w grudniu 1989 (IUS 3-90)