У метод одного стандартного розчинувимірюють величину аналітичного сигналу (y ст) для розчину з відомою концентрацією речовини (C ст). Потім вимірюють величину аналітичного сигналу (y x) для розчину з невідомою концентрацією речовини (x).

Такий спосіб розрахунку можна використовувати у разі, якщо залежність аналітичного сигналу від концентрації описується лінійним рівнянням без вільного члена. Концентрація речовини у стандартному розчині повинна бути такою, щоб величини аналітичних сигналів, отриманих при використанні стандартного розчину та розчину з невідомою концентрацією речовини, були б якомога ближче один до одного.

У методі двох стандартних розчиніввимірюють величини аналітичних сигналів для стандартних розчинів з двома різними концентрацією речовини, одна з яких (C 1) менше передбачуваної невідомої концентрації (C x), а друга (C 2) - більше.

або

Метод двох стандартних розчинів використовують, якщо залежність аналітичного сигналу від концентрації описується лінійним рівнянням, яке не проходить через початок координат.

Приклад 10.2.Для визначення невідомої концентрації речовини було використано два стандартні розчини: концентрація речовини у першому їх дорівнює 0,50 мг/л, тоді як у другому - 1,50 мг/л. Оптичні щільності даних розчинів склали, відповідно, 0,200 та 0,400. Чому дорівнює концентрація речовини в розчині, оптична густина якої становить 0,280?

Метод добавок

Метод добавок зазвичай використовується під час аналізу складних матриць, коли матричні компоненти впливають на величину аналітичного сигналу і неможливо точно скопіювати матричний склад зразка. Даний метод може бути використаний лише у тому випадку, коли градуювальний графік є лінійним і проходить через початок координат.

При використанні розрахункового методу добавокспочатку вимірюють величину аналітичного сигналу проби з невідомої концентрацією речовини (y x). Потім до цієї проби додають певну точну кількість визначуваної речовини і знову вимірюють величину аналітичного сигналу (y доб).

Якщо необхідно врахувати розведення розчину

Приклад 10.3. Вихідний розчин з невідомою концентрацією речовини мав оптичну густину 0,200. Після того, як до 10,0 мл цього розчину додали 5,0 мл розчину з концентрацією цієї ж речовини 2,0 мг/л, оптична щільність розчину дорівнює 0,400. Визначте концентрацію речовини у вихідному розчині.

= 0,50 мг/л

Рис. 10.2. Графічний метод добавок

У графічний метод добавокберуть кілька порцій (аликвот) аналізованої проби, одну з них добавку не вносять, а інші додають різні точні кількості визначається компонента. Для кожної аліквоти вимірюють величину аналітичного сигналу. Потім отримують лінійну залежність величини отриманого сигналу від концентрації добавки і екстраполюють до перетину з віссю абсцис (рис.10.2). Відрізок, що відсікається даної прямої на осі абсцис, дорівнюватиме невідомої концентрації визначається речовини.

Метод застосуємо в лінійних областях калібрувальної кривої.

2.1. Метод багаторазових добавок

У випробуваний розчин, приготований, як зазначено у приватній фармакопейній статті, вводять кілька (принаймні три) порцій обсягом Vст. розчину з відомою концентрацією обумовленого іона, дотримуючись умови постійної іонної сили в розчині. Вимірюють потенціал до та після кожної добавки та обчислюють різницю ∆Е між виміряним

потенціалом та потенціалом випробуваного розчину. Отримана величина пов'язана з концентрацією іона, що визначається рівнянням:

де: V - обсяг випробуваного розчину;

C – молярна концентрація обумовленого іона у випробуваному розчині;

Будують графік залежність від обсягу добавки Vст. і екстраполюють отриману пряму до перетину з віссю X. У точці перетину концентрація випробуваного розчину обумовленого іона виражається рівнянням:

2.2. Метод одноразової добавки
До об'єму V випробуваного розчину, приготовленого, як описано у приватній фармакопейній статті, додають об'єм Vст. стандартного розчину відомої концентрації ст.. Готують холостий розчин у тих же умовах. Вимірюють потенціали випробуваного розчину та холостого розчину до та після додавання стандартного розчину. Обчислюють концентрацію C аналізованого іона, використовуючи наступне рівняння та роблячи необхідні поправки на холостий розчин:

де: V – обсяг випробуваного чи холостого розчину;

C – концентрація обумовленого іона у випробуваному розчині;

Vст. - Доданий обсяг стандартного розчину;

Cст. - Концентрація обумовленого іона в стандартному розчині;

∆Е – різниця потенціалів, виміряних до та після добавки;

S - крутість електродної функції, що визначається експериментально при постійній температурі вимірюванням різниці потенціалів двох стандартних розчинів, концентрації яких відрізняються в 10 разів і відповідають лінійній ділянці калібрувальної кривої.

Метод порівняння оптичних щільностей стандартного та досліджуваного пофарбованих

розчинів

Для визначення концентрації речовини беруть частину досліджуваного розчину, готують з неї забарвлений розчин для фотометрування та вимірюють його оптичну густину. Потім аналогічно готують два-три стандартних забарвлених розчину визначається речовини відомої концентрації і вимірюють їх оптичні щільності при тій же товщині шару (у тих же кюветах).

Значення оптичних щільностей порівнюваних розчинів дорівнюватимуть:

для досліджуваного розчину

для стандартного розчину

Розділивши один вираз на інше, отримуємо:

Так як 1 Х = l СТ, Ел= const, то

Метод порівняння застосовують при одноразових визначеннях.

Метод градуйованого графіка

Для визначення вмісту речовини методом градуювального графіка готують серію з 5-8 стандартних розчинів різних концентрацій (не менше 3 паралельних розчинів для кожної точки).

При виборі інтервалу концентрацій стандартних розчинів керуються такими положеннями:

Він повинен охоплювати область можливих змін концентрацій досліджуваного розчину, бажано, щоб оптична щільність досліджуваного розчину відповідала приблизно середині градуювальної кривої;

Бажано, щоб у цьому інтервалі концентрацій при вибраних товщині кювети Iта аналітичної довжини хвилі л дотримувався основний закон світлопоглинання, тобто графік D= /(С) був лінійним;

Інтервал робочих значень D,відповідний інтервалу стандартних розчинів повинен забезпечувати максимальну відтворюваність результатів вимірювань.

При сукупності перерахованих умов вимірюють оптичні густини стандартних розчинів щодо розчинника та будують графік залежності D = /(С).

Отримана крива називається градуювальною (граду-ровочним графіком).

Визначивши оптичну щільність розчину D x знаходять її значення на осі ординат, а потім на осі абсцис - відповідне їй значення концентрації С х. Цей метод застосовують під час виконання серійних фотометричних аналізів.

Метод добавок

Метод добавок є різновидом методу порівняння. Визначення концентрації розчину цим методом засноване на порівнянні оптичної щільності досліджуваного розчину і того ж розчину з добавкою відомої кількості речовини, що визначається. Метод добавок зазвичай застосовують для спрощення роботи, для усунення впливу сторонніх домішок, що заважає, у ряді випадків для оцінки правильності методики фотометричного визначення. Метод добавок вимагає обов'язкового дотримання основного закону світлопоглинання.

Невідому концентрацію знаходять розрахунковим чи графічним способами.

При дотриманні основного закону світлопоглинання та постійної товщини шару відношення оптичних площин досліджуваного розчину та досліджуваного розчину з добавкою дорівнюватиме відношенню їх концентрацій:

де D x- оптична щільність досліджуваного розчину;

D x + a- оптична густина досліджуваного розчину з добавкою;

З х- невідома концентрація досліджуваної речовини у досліджуваному забарвленому розчині;

С а- Концентрація добавки в досліджуваному розчині.

Необхідно визначити кількість сухої речовини та потрібну кількість робочого розчину добавки ЩСПК для приготування 1 т цементопіщаної суміші.

Для розрахунку прийнято наступний склад суміші (% ​​маси):

пісок - 90, цемент - 10, вода - 10 (понад 100%), ЩСПК (% маси цементу для суху речовину). Вологість піску 3%.

Для прийнятого складу для приготування 1 т (1000 кг) суміші потрібно води 1000 0,1 = 100 кг (л). У заповнювачі (піску) міститься води 1000 0,9 0,03 = 27 л.

Необхідна кількість води (з урахуванням її вмісту у заповнювачі) становить: 100 - 27 = 73 л.

Кількість безводної добавки ЩСПК для приготування 1 т суміші при вмісті 10% (100 кг) цементу в 1 т суміші становитиме: 100 0,020 = 2 кг.

У зв'язку з тим, що добавка ЩСПК поставляється у вигляді розчину 20 - 45% концентрації, необхідно визначити вміст в ньому сухої речовини. Приймаємо його рівним 30%. Отже, в 1 кг розчину 30% концентрації міститься 0,3 кг безводної добавки і 0,7 л води.

Визначаємо потрібну кількість розчину ЩСПК 30%-ної концентрації для приготування 1 т суміші:

Кількість води, що міститься в 6,6 кг концентрованого розчину добавки становить: 6,6 - 2 = 4,6 л.

Таким чином, для приготування 1 т суміші необхідно 6,6 кг розчину добавки 30% концентрації і 68,4 л води для розведення.

Залежно від потреби та місткості змішувача готують робочий розчин необхідного обсягу, який визначається як добуток витрати розчину добавки та води (на 1 т суміші), продуктивності даного змішувача та часу (у годинах) роботи. Наприклад, при продуктивності змішувальної установки 100 т/год для роботи однієї зміни (8 год) необхідно приготувати наступний робочий розчин: 0,0066 100 8 = 5,28 (т) 30%-ного розчину ЩСПК і 0,684 100 8 = 54,72 (т) води для розведення.

Розчин 30%-ної концентрації ЩСПК виливають у воду і добре перемішують. Приготовлений робочий розчин можна подавати дозатором води змішувач.

Додаток 27

ПОЛЬОВІ МЕТОДИ КОНТРОЛЮ ЯКОСТІ ГРУНТІВ І ГРУНТІВ, ОБРОБЛЕНИХ ЦЕМЕНТОМ

Визначення ступеня подрібнення ґрунтів

Ступінь подрібнення глинистих ґрунтів визначають за ГОСТ 12536-79 на відібраних і просіяних через сито з отворами 10 та 5 мм середніх проб масою 2 - 3 кг. Вологість ґрунту не повинна перевищувати 0,4 вологості ґрунту на межі плинності W т. При більшій вологості середню пробу ґрунту попередньо подрібнюють та просушують на повітрі.

Залишок ґрунту на ситах зважують і визначають вміст маси проби (%). Зміст грудок відповідного розміру П обчислюють за формулою

де q 1 – маса проби, г;

q - маса залишку в ситі, р.

Визначення вологості ґрунтів та сумішей ґрунтів із в'яжучими

Вологість ґрунтів та сумішей ґрунтів із в'яжучими визначають висушуванням середньої проби (до постійної маси):

у термостаті за температури 105 - 110 °C;

за допомогою спирту;

радіоізотопними приладами ВПГР-1, УР-70, РВПП-1 відповідно до вимог ГОСТ 24181-80;

карбідним вологоміром ВП-2;

вологоміром системи Н.П. Ковальова (визначають також щільність вологих ґрунтів та щільність скелета ґрунту).

Визначення вологості висушуванням середньої проби за допомогою спирту

У фарфорову чашку насипають навішування 30 - 50 г піщаних дрібнозернистих ґрунтів або 100 - 200 г великоуламкових ґрунтів (для останніх визначення виробляють на частинках дрібніше 10 мм); пробу разом із чашкою зважують, змочують спиртом і підпалюють; потім чашку з пробою охолоджують та зважують. Цю операцію повторюють (орієнтовно 2 - 3 рази) до тих пір, поки різниця між наступними зважуваннями не буде перевищувати 0,1 г. Кількість спирту, що додається, вперше становить 50%, в другий - 40%, в третій - 30% маси проби ґрунту.

Вологість ґрунтів W визначають за формулою

де q 1 , q 2 - маса відповідно вологого та висушеного ґрунтів, р.

Сумарну вологість для всіх частинок великоуламкових ґрунтів визначають за формулою

W = W 1 (1 - a) + W 2 , (2)

де W 1 - вологість грунту, що містить частинки дрібніші за 10 мм, %;

W 2 - орієнтовна вологість ґрунту, що містить частинки більше 10 мм, % (див. таблицю цього додатку).

	Орієнтовна вологість W 2 %, при вмісті у великообломочном грунті частинок більше 10 мм, частки одиниці
Вивержені
Опадові
Змішані

Визначення вологості карбідним вологоміром ВП-2

Наважку ґрунту або суміші з піщаних і глинистих ґрунтів масою 30 г або великоуламкових ґрунтів масою 70 г поміщають всередину приладу (вологість великоуламкового ґрунту визначають на частинках дрібніше 10 мм); у прилад насипають мелений карбід кальцію. Щільно загорнувши кришку приладу, енергійно струшують його, щоб перемішався реагент з матеріалом. Після цього необхідно перевірити герметичність приладу, для чого до всіх його сполук підносять сірник, що горить, і стежать, щоб не було спалахів. Суміш перемішують з карбідом кальцію, струшуючи прилад протягом 2 хв. Відлік тиску по манометру здійснюють через 5 хв після початку змішування, якщо його показання менше 0,3 МПа і через 10 хв при показаннях манометра більше 0,3 МПа. Вимір вважається закінченим, якщо показання манометра стабільні. Вологість дрібнозернистих ґрунтів та сумарну вологість для всіх фракцій великоуламкових ґрунтів визначають за формулами (1) та (2).

Визначення природної вологості, щільності вологого ґрунту та щільності скелета ґрунту на приладі Н.П. Ковальова

Прилад складається з двох основних частин: поплавка 7 з трубкою 6 і судини 9. На трубці нанесені чотири шкали, що показують щільність ґрунтів. Одна шкала (Вл) служить визначення щільності вологих грунтів (від 1,20 до 2,20 г/см 3), інші - щільності скелета чорноземних (Ч), піщаних (П) і глинистих (Г) грунтів (від 1,00 до 2,20 г/см3).

Прилад Н.П. Ковальова:

1 – кришка приладу; 2 – замки приладу; 3 - цебро-футляр; 4 - пристрій для відбору проб різальним кільцем; 5 – ніж; 6 – трубка зі шкалами; 7 - поплавець; 8 – замки судини; 9 - судина; 10 - тарувальний вантаж (пластинки);

11 – гумовий шланг; 12 – нижня кришка; 13 - замки поплавця; 14 - ріжуче кільце (циліндр) з нижньою кришкою

До допоміжного приладдя приладу відносяться: ріжучий сталевий циліндр (різальне кільце) об'ємом 200 см 3 насадка для вдавлювання ріжучого кільця, ніж для зрізання відібраної кільцем проби, відро-футляр з кришкою і замками.

Перевірка приладу. У нижню частину поплавця 7 встановлюють порожнє ріжуче кільце 4. До поплавця за допомогою трьох замків приєднують посудину 9 і занурюють у воду, налиту у відро-футляр 3.

Правильно врівноважений прилад занурюється у воду на початок шкали " Вл " , тобто. показання P (Yo) = 1,20 u/см3. При відхиленнях рівня води в той чи інший бік прилад повинен бути відрегульований вантажем таруванням (металевими пластинками), що знаходяться в нижній кришці 12 поплавця.

Підготовка проби Пробу ґрунту беруть ґрунтоносом - ріжучим кільцем. Для цього на місці випробування вирівнюють майданчик і за допомогою насадки занурюють кільце до повного заповнення кільця об'ємом 200 см 3 . У міру занурення різального циліндра (кільця) ножем видаляють ґрунт. Після заповнення кільця ґрунтом з надлишком на 3 - 4 мм його витягають, зачищають нижню і верхню поверхні і очищають від грунту, що налип.

Хід роботи. Роботу виконують у три прийоми: визначають щільність вологого ґрунту за шкалою "Вл"; встановлюють щільність скелета ґрунту по одній із трьох шкал "Ч", "П", "Г" залежно від виду ґрунту; розраховують природну вологість.

Визначення щільності вологого ґрунту за шкалою "Вл"

Ріжуче кільце з ґрунтом встановлюють на нижню кришку поплавця, закріплюючи з поплавцем замками. Поплавець занурюють у відро-футляр із водою. За шкалою рівні води у футлярі беруть відлік, відповідний щільності вологого грунту P (Yck). Дані заносять до таблиці.

Визначення щільності скелета ґрунту за шкалами "Ч", "П" або "Г"

Пробу ґрунту з ґрунтоноса (ріжучого кільця) переносять повністю в посудину, заливають водою на 3/4 місткості судини. Ґрунт ретельно розтирають у воді дерев'яною ручкою ножа до отримання однорідної суспензії. Посудину з'єднують з поплавком (без грунтоноса) і занурюють у відро-футляр з водою. Вода через зазор між поплавцем і судиною наповнить решту простору судини, і весь поплавець із судиною зануриться у воду до певного рівня. Взятий по одній із шкал (залежно від виду ґрунту) відлік приймають за щільність скелета ґрунту Pck (Yck) та заносять до таблиці.

Розрахунок природної вологості

Природну (природну) вологість розраховують за результатами випробувань за формулами:

де Р (Yo) - щільність вологого ґрунту за шкалою "Вл", г/см 3 ;

Pck (Yck) - щільність скелета ґрунту за однією зі шкал ("Ч", "П" або "Г"), г/см 3 .

Визначення міцності прискореним способом

Для прискореного визначення міцності при стисканні зразків із сумішей, що містять частинки дрібніші за 5 мм, роблять відбір проб масою близько 2 кг з кожних 250 м 3 суміші. Проби поміщають у посудину з кришкою, що щільно закривається, для збереження вологості і не пізніше ніж через 1,5 год доставляють в лабораторію.

З суміші готують три зразки розміром 5 x 5 см на приладі стандартного ущільнення або пресуванням і вставляють у металеві форми, що герметично закриваються. Форми зі зразками поміщають термостат і витримують протягом 5 год при температурі 105 - 110 °C, після чого виймають з термостата і витримують протягом 1 год при кімнатній температурі. Витримані зразки видаляють із форм і визначають межу міцності при стисканні (без водонасичення) за методикою Дод. 14.

Результат визначення множать на коефіцієнт 0,8 і отримують міцність, відповідну міцності зразків після 7 діб твердіння у вологих умовах і випробуваних у водонасиченому стані.

Якість суміші встановлюють шляхом порівняння величин міцності при стисканні зразків, визначеної прискореним способом, та лабораторних зразків 7-добового віку з еталонної суміші. У цьому міцність еталонних зразків має становити щонайменше 60% нормативної. Відхилення у показниках міцності виробничих та лабораторних зразків не повинні перевищувати при приготуванні сумішей:

у кар'єрних змішувальних установках +/- 8%;

однопрохідною ґрунтозмішувальною машиною +/- 15%;

дорожньою фрезою +/- 25%.

Для сумішей з ґрунтів, що містять частинки більші за 5 мм, міцність при стисканні визначають на водонасичених зразках після 7 діб твердіння у вологих умовах і порівнюють її з міцністю при стисканні еталонних зразків. Якість суміші оцінюють аналогічно сумішам із ґрунтів, що містять частинки розміром дрібніше 5 мм.

Додаток 28

КОНТРОЛЬНЕ ЛИСТ ІНСТРУКТАЖУ З ТЕХНІКИ БЕЗПЕКИ

1. Ділянка (проробництво)

2. Прізвище, ініціали

3. На яку роботу спрямовано

4. Прізвище, ініціали майстра (механіка)

Вступний інструктаж

Вступний інструктаж з техніки безпеки стосовно професії

Проведено ___________

Підпис особи, яка проводила інструктаж з техніки безпеки

____________ " " _________ 19__ р.

Інструктаж на робочому місці

Інструктаж з техніки безпеки у робочого місця ___________________

(Найменування робочого місця)

робітникам тов. ___________________ отримано та засвоєно.

Підпис робітника

Підпис майстра (механіка)

Розширення

Тов. _____________________ дозволено допустити до самостійної роботи

___________________________________________________________________________

(Найменування робочого місця)

в якості ________________________________________________________________

" " ___________ 19__ р.

Начальник ділянки (проробства) _________________________________